磁性聚苯乙烯(Fe_3O_4/PS)微球合成的影响因素分析

以共沉淀法制备的Fe3O4纳米颗粒作为磁核,用聚乙二醇(PEG)为分散剂,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,苯乙烯为单体,在乙醇/水混合溶剂中,采用分散聚合法制备出聚苯乙烯磁性高分子微球.研究聚合温度、Fe3O4用量、引发剂用量、分散剂用量以及乙醇/水比例等反应条件对聚合物磁性微球粒径和磁性能的影响,找出的最佳工艺参数为:单体用量为15 mL,Fe3O4用量为0.5 g,引发剂与单体的质量比为10∶1 000,醇水体积比为45/50,分散剂PEG用量为25 g,最佳反应温度为75℃.     

磁性聚苯乙烯微球的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,并用聚乙二醇-6000对其表面改性,然后以苯乙烯(St)为单体,过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,采用分散聚合法,制备粒径小,磁含量高的磁性聚苯乙烯微球.X射线衍射(XRD)研究表明,所制备的Fe3O4粒子为面心立方结构.红外光谱测试(FT-IR)表明微球中存在苯乙烯和Fe3O4纳米粒子.透射电镜(TEM)观察表明,所制备的磁性聚苯乙烯微球的粒径约为100 nm.热重(TG)分析得到磁性聚苯乙烯微球磁性物质质量分数为14.5%.振动样品磁强计(VSM)测试结果表明,磁性聚苯乙烯纳米粒子的比饱和磁化强度为14.4 A·m2/kg,具有超顺磁性.     

磁性瓜尔胶复合微球的制备及其性能研究

采用化学共沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4粒子,并用硅烷偶联剂对其进行表面修饰。以Fe3O4作为磁性内核,以戊二醛作为交联剂,采用反相悬浮交联法制备了Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球,并用红外光谱、扫描电镜和磁学性质测量系统对样品进行了表征。通过对阿司匹林模型药物的负载实验,发现修饰后的Fe3O4-阴离子瓜尔胶磁性微球具有较好的载药性。     

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

在Fe3O4磁流体的存在下,以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,使用分散聚合法制备了含有环氧基团的磁性高分子微球P(St-GMA)/Fe3O4,使用红外光谱(IR),X光散射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了P(St-GMA)/Fe3O4的结构和颗粒形貌,利用磁学性质测量系统测定了其磁学性质.探讨了单体、磁流体、引发剂以及稳定剂用量对P(St-GMA)/Fe3O4粒径和形貌的影响.结果表明,所制备的P(St-GMA)/Fe3O4外形规整,粒径均匀且1～5 μm可控,P(St-GMA)/Fe3O4具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达16.4 emu/g;随着单体中GMA含量增加,P(St-GMA)/Fe3O4的分散性变差,并随着St、磁流体和引发剂含量增加,P(St-GMA)/Fe3O4粒径变大,随着稳定剂用量的增加,P(St-GMA)/Fe3O4的粒径减小.     

磁性PLA-Fe3O4复合微球制备及其对茜素红的脱除研究

采用化学共沉淀法制备了纳米级Fe3O4磁性粒子,以油酸钠改性后的磁性Fe3O4粒子作为模板,以一次性聚乳酸(PLA)饭盒作为聚乳酸原料,采用溶剂扩散法制备了磁性PLA-Fe3O4复合微球.利用扫描电镜、红外光谱仪及热重分析仪对所得产物的形貌、组成和含量进行了表征.以茜素红(AR)模拟染料废水,探讨了磁性PLA-Fe3O4复合微球对染料茜素红的脱除效率,研究了吸附时间,磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量,溶液的pH及溶液的初始浓度等因素对茜素红脱除效率的影响.结果表明:磁性PLA-Fe3O4复合微球的用量为25mg、pH为4.3、吸附时间为2h、溶液起始浓度为19mg/L时吸附率可达90%以上.     

炔基修饰Fe3O4磁纳米粒子的合成及其“click”环加成反应

Fe3O4磁纳米粒子的炔基修饰包括：纳米磁性Fe3O4粒子的制备,硅胶包覆Fe3O4磁粒子,氨基修饰硅胶包覆的磁粒子,炔基修饰氨基修饰后的磁粒子.并采用苄基叠氮与所制备的炔基修饰磁Fe3O4纳米粒子进行click环加成反应.通过SEM、BET、XRD和VSM分别对Fe3O4和硅胶包覆Fe3O4的表面形貌、比表面积、晶型结构和磁性能进行表征;利用UV-Vis对磁性Fe3O4粒子表面的炔基进行半定量分析;采用FTIR对产物表面基团做定性分析.结果表明,Fe3O4磁纳米粒子平均粒径为180±20 nm,粒子呈球     

电子束辐照制备Fe3O4/PAM磁性核壳微球

在共沉淀法制备Fe3O4纳米磁粉的基础上,以丙烯酰胺（AM）为单体,在水溶液中通过电子束辐照的方法,制备了具有核壳结构的磁性复合微球Fe3O4/PAM.采用XRD、AFM、IR等对样品进行表征.结果表明,制备的磁粉为Fe3O4单相,粒径为8 nm左右,磁性高分子微球Fe3O4/PAM直径约为100 nm,呈球形.分析了单体浓度、磁粉用量、交联剂浓度、辐照剂量等对Fe3O4/PAM微球粒径的影响规律.     

中空SiO_2/Fe_3O_4磁性微球的制备及其表征

通过模板法制备中空SiO2/Fe3O4磁性微球,采用分散聚合法制备了大尺寸的聚苯乙烯微球作为模板,以界面沉积法制备了Fe3O4/PS复合粒子,溶胶凝胶法制备SiO2/Fe3O4/PS微球;经过高温煅烧使模板聚苯乙烯分解,得到中空磁性微球.通过透射电子显微镜、红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、震荡样品磁强计、物理吸附仪等仪器对中空SiO2/Fe3O4磁性微球进行了形貌和性能表征.结果表明:所制备的中空SiO2/Fe3O4磁性微球尺寸在700nm左右,大小均匀,有良好的分散性,并且中空磁性微球表面有孔,其孔径在16nm左右,具有较大的比表面积和孔容量.     

氨基硅烷化磁性纳米粒子的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂对其进行修饰,获得表面氨基化的磁性Fe3O4纳米复合颗粒。通过FTIR、TEM、TGA、VSM和氨基测定等分析手段对其结构和性能进行了表征,分析了硅烷试剂使用量对磁性纳米复合微球磁性能和包覆率的影响。结果表明:APTES成功包覆到磁性纳米粒子表面,包覆层随着硅烷用量增加逐渐趋于完整并增厚;当硅烷用量较少时,随着用量的增加,磁性能略有提高,而当硅烷用量达到一定值之后,继续增加用量,磁性能降低。     

自组装制备磁性复合微球聚集体

用部分还原法制得纳米Fe3O4,用微乳液聚合法制备聚（苯乙烯-丙烯酸）高分子微球P（St-co-AA）,再以球形P（St-co-AA）为模板与Fe3O4磁粉通过静电自组装和氢键自组装制得磁性复合微球聚集体Fe3O4／P（St-co-AA）;利用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试．结果表明所得样品为Fe3O4单相,平均粒径约10nm．P（St-co-AA）平均尺寸为约70nm,表面含有羧基,所制磁性复合聚集体Fe3O4/P（St-co-AA）的形貌为球形、多孔、粒径约5μm,磁粉含量为29％．磁性能测试表明当外加磁场为6KOe时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69emu.g^-1．研究表明pH、搅拌等对磁性复合微球聚集体的形成有重要影响．     

蒸汽相水解法制备磁性光催化剂Fe_3O_4/SiO_2/TiO_2及其光催化性能

采用蒸汽相水解法,以Fe3O4纳米磁性颗粒为磁核,在其表面包覆一层SiO2来阻止光腐蚀,然后将锐钛矿相纳米氧化钛沉积在Fe3O4/SiO2颗粒表面,从而制得核壳结构的Fe3O4/SiO2/TiO2磁性复合光催化材料。用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)、探针式震动磁强计等手段对所制备的产物的结构、形貌、磁强度性能进行表征。以300W汞灯为光源,用亚甲基蓝和酸性红模拟污水中的有机染料来评价复合光催化剂的性能。结果表明,磁性纳米微球中TiO2的含量越大,其光催化性能越好,含TiO2质量分数50%的F3O4/SiO2/TiO2磁性纳米微球可在180min内降解亚甲基蓝模拟染料废水,降解率达99%,在80min内降解酸性模拟染料废水,降解率达98%。     

Fe3O4/SiO2磁性微球的制备研究

报道了Fe3O4/SiO2纳米复合材料的可控合成方法.研究并探讨了乙醇-水体系配比及氨水和硅酸四乙酯的用量对纳米粒子形貌的影响,利用柠檬酸作分散剂,控制反应条件对Fe3O4纳米粒子进行表面修饰改性后,又对其进行SiO2包覆.然后运用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外（IR）对合成的纳米微粒的粒径、结构进行了表征.实验结果表明,产物为粒径均匀的单分散Fe3O4/SiO2复合纳米粒子,平均粒度约为100 nm.     

Fe3O4复合粉体的制备及其对重金属离子的吸附性能

本文研究了Fe3O4复合粉体的制备及其对重金属离子的吸附性能。采用溶剂热法合成出磁性Fe3O4纳米粉体,通过改进的St?ber法和沉淀聚合法对Fe3O4颗粒进行包覆SiO2和PMMA修饰,在氨基改性后进行了重金属离子的吸附测试。采用扫描电子显微镜（SEM）、X-射线衍射仪（XRD)和傅里叶变换—红外光谱（FTIR）对所制备的颗粒进行了组成、结构和形貌表征;通过紫外-可见分光光度仪（UV-vis）测定离子浓度来评价复合颗粒对金属离子的吸附性能。结果表明,制备的黑色Fe3O4粉体为尖晶石结构,室温下具有超顺磁性,有很好的磁分离性能;包覆后,得到了均匀、完整的复合微球,粒径大约800 nm;室温下,当pH=6时,微球在2.5小时时对Cu2+的最大吸附容量约为170 mg/g;当pH=7时,微球在2.5小时时对Ni2 的最大吸附量达到72 mg/g。     

含环氧基团的磁性高分子复合微球

在Fe₃O₄ 磁流体的存在下,采用无皂乳液聚合法制备了磁性苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）-甲基丙烯酸-（β-羟乙酯）三元共聚物／Fe₃O₄复合微球,对所得磁性高分子微球的形貌及磁性能进行了表征,探讨了GMA、引发剂、亲水单体的含量及磁流体用量对磁性高分子微球形貌和性能的影响。结果表明,随单体中GMA含量增加磁性高分子微球的分散性变差,随磁流体和亲水性单体含量增加磁性高分子微球的粒径减小,引发剂的含量对其粒径影响不明显。磁性复合微球中Fe₃O₄的质量分数可达19.80%,微球具有超顺磁性,其饱和磁化强度可达12.62emu/g。     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

智能聚合物包覆型纳米氧化铁的催化性能

针对非均相Fenton反应效率偏低及pH值适应范围窄的问题,设计以智能聚合物调节纳米铁氧化物表面性能.通过原位共沉淀法合成纳米四氧化三铁,并将其表面健合的羧甲基纤维素钠与单体丙烯酸接枝共聚生成具有pH值响应性能的环境敏感聚合物来包覆氧化铁,形成复合纳米颗粒(PAA-co-CMCNa/Fe3O4),研究了复合材料的催化性能.结果表明:pH值在3~7的宽范围内,该复合纳米材料均可在30,min内将210,mg/L的苯酚完全去除,催化降解苯酚的矿化率高达75%,并显示良好的稳定性和重复使用性能,这是由于聚合物层在该范围内的选择性溶胀既有助于纳米磁性材料的分散稳定,又能改善界面传质,从而促进非均相催化反应.     

Synthesis and characterization of Fe<Subscript>3</Subscript>O<Subscript>4</Subscript>@SiO<Subscript>2</Subscript> magnetic composite nanoparticles by a one-pot process

Fe₃O₄@SiO₂ core–shell composite nanoparticles were successfully prepared by a one-pot process. Tetraethyl-orthosilicate was used as a surfactant to synthesize Fe₃O₄@SiO₂ core–shell structures from prepared Fe₃O₄ nanoparticles. The properties of the Fe₃O₄ and Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and Fourier transform infrared spectroscopy. The prepared Fe₃O₄ particles were approximately 12 nm in size, and the thickness of the SiO₂ coating was approximately 4 nm. The magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometry. The results show that the maximum saturation magnetization of the Fe₃O₄@SiO₂ powder (34.85 A·m2·kg–1) was markedly lower than that of the Fe₃O₄ powder (79.55 A·m2·kg–1), which demonstrates that Fe₃O₄ was successfully wrapped by SiO₂. The Fe₃O₄@SiO₂ composite nanoparticles have broad prospects in biomedical applications; thus, our next study will apply them in magnetic resonance imaging.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.