K2PtCl6/PVP体系四面体形状纳米铂的控制合成

以适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂, 用H₂还原K₂PtCl₆水溶液高选择性(>80%)地合成了四面体形状的纳米铂晶粒(3~8 nm). 采用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)研究了合成体系四面体形状纳米铂晶粒的合成过程. 合成体系纳米铂胶体吸收光谱数据表明, 纳米铂晶粒的生成经历了由快到慢的转变过程. TEM数据表明, 绝大多数四面体形状纳米铂晶粒不是在成核和快速生长阶段, 而是在小晶粒(<3 nm)的缓慢生长阶段生成. 这些结果说明纳米铂的四面体形状很可能是通过晶粒生长中的表面晶面淘汰形成的.     

单斜相片状纳米TiO2的合成和表征

采用一种新方法合成了单斜相TiO₂纳米片, 该方法主要包括钛酸纳米片的制备和随后的焙烧两个过程. 首先将自制的锐钛矿粉体TiO₂放入10 mol/L NaOH溶液进行水热反应, 随后在超声波作用下用酸洗涤其固体产物得到钛酸纳米片. TEM结果显示钛酸纳米片的尺寸随着水热反应温度(150~200℃)的升高而变大. 较高温度(180~200℃)下的水热反应生成的钛酸纳米片在400~500℃焙烧后可以转变成具有一定光催化活性的单斜相TiO₂(B)纳米片, 但在较低水热反应温度(150℃)下生成的钛酸片状产物在400~500℃焙烧后却转变为锐钛矿TiO₂纳米颗粒.     

Al2O3担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

以Fe/Al₂O₃作催化剂, 采用化学气相沉积法在400℃下催化裂解乙炔合成了纳米碳材料, 为了去除催化剂载体和残留的催化剂颗粒, 进一步将产物在60℃下于36%的浓盐酸中回流48 h, 并通过扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行了表征. 结果表明: 在400℃下合成了直径在15~50 nm之间、石墨片层呈层状堆积结构的内包Fe₃C的纳米洋葱状富勒烯. 进一步将产物在1100℃下热处理2 h, 得到了具有完整清晰的石墨壳层结构的纳米洋葱状富勒烯. 在此基础上, 探讨了内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机制, 认为此实验条件下内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长遵循气-固生长机制.     

ZnO微米片修饰TiO2纳米晶复合薄膜的染料敏化太阳电池

通过阴极电沉积工艺, 成功地将随机辐射取向分布的ZnO微米片作为散射层自组装在TiO₂纳米晶(TN)薄膜表面上. 用分光光度计研究了400～800 nm光谱范围内ZnO微米片的光散射性能. 结果表明, 在ZnO微米片-TiO2纳米晶( ZT)复合薄膜中, ZnO微米片层对入射光具有非常出色的光散射能力. 同时用ZT复合薄膜制备的染料敏化电池相对于单独用TN薄膜制备的电池具有更高的短路电流密度和光电转换效率.     

三维超分子结构多金属氧酸盐(H2en)3[(NiO6)Mo6O18(As3O3)2]Cl2·6H2O 的合成与结构表征

以Na₂MoO₄·2H₂O, Na₃AsO₃, NiCl₂·6H₂O, 乙二胺等为原料, 通过常温水溶液方法合成一例Anderson 结构衍生物(H₂en)₃[(NiO₆)Mo₆O₁₈(As₃O₃)₂]Cl₂·6H₂O (1, en = ethylenediamine),并对其进行了红外、紫外、热重、X 射线粉末衍射及X 射线单晶结构测定. 晶体结构测定表明, 化合物属于三斜晶系, P-1 空间群, 晶胞参数: a = 0.94190(6) nm, b = 1.08612(8) nm, c = 1.10976(8) nm, α = 95.6890(10)°, β = 92.6460(10)°, γ = 90.8800(10)°, V = 1.12828(14) nm³, Z = 1, R₁ = 0.0441, wR₂ = 0.1189. 化合物1 分子由一个[(NiO₆)Mo₆O₁₈(As₃O₃)₂]^4-阴离子, 2 个Cl^-离子, 3 个质子化的乙二胺和6 个结晶水组成. 杂多阴离子[(NiO₆)Mo₆O₁₈(As₃O₃)₂]^4-借助氢键与质子化的乙二胺及Cl^-离子相连构筑成三维超分子结构.     

钌取代的Keggin 结构多金属氧酸H6Ru(H2O)FeW11O39·18H2O 的合成、表征及性质

用分步酸化-分步加料-离子交换冷冻法合成了钌取代的多金属氧酸H₆Ru(H₂O)FeW₁₁O₃₉·18H₂O (配合物1), 用电感耦合等离子体光谱(ICP)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)和X 射线衍射(XRD)等手段对其进行了表征. 结果表明, 该配合物具有Keggin 结构. 用热重-差热分析(TG-DTA)和电化学阻抗谱法测定了所合成的多金属氧酸的热稳定性及质子导电性.     

含有{M[P4Mo6O31]2}夹心型磷钼酸盐构筑块的水溶性多酸化合物的合成与表征

采用水热方法合成了一个新的磷钼酸盐化合物,并通过元素分析、红外、紫外、循环伏安和单晶X射线衍射分析等手段对其进行了表征。单晶结构解析结构表明,该化合物的阴离子{Na[Mo₁₂O₂₄(OH)₆(PO₄H)₂(PO₄H_3/2)₂]}^6- 由2 个{Mo₆P₄O₃₁} 单元和一个八面体配位的金属钠离子共价组装形成,具有夹心型结构。该化合物是目前为止获得的第一个含有孤立M[Mo₆P₄O₃₁]₂ 夹心结构的水溶性多钼磷酸盐。该水溶性化合物将会作为一个基本的反应原料和基本构筑单元合成组装出更多结构新颖、性质丰富的新型多钼磷酸盐。