毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因

基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5～740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%～93.5%.     

毛细管电泳-电化学发光联用测定琥乙红霉素

 基于琥乙红霉素对联吡啶钌（Ru(bpy)₃^2+）电化学发光的增强作用,结合高效毛细管电泳分离技术,建立了一种毛细管电泳-电化学发光联用检测琥乙红霉素的新方法。分别对分离和检测条件进行了优化。优化条件下,琥乙红霉素的线性范围为0.7~10.0 μmol/L,检测限为0.23 μmol/L,峰高相对标准偏差RSD为4.1%。采用堆积放大进样技术可进一步提高检测灵敏度。本方法用于生物体液中琥乙红霉素的测定,回收率为81.3%~93.0%。     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

肉制品中β-兴奋剂的毛细管电泳-电化学检测方法

首次采用毛细管电泳-电化学检测法（CE-ED）同时测定了肉制品中β-兴奋剂盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响.在最佳实验条件下,工作电极为直径300 μm的碳圆盘电极,检测电位为+950 mV（vs. SCE）,缓冲液为40 mmol/L硼砂溶液（pH =7.4）,分离电压 18 kV,上述组分在8 min中内即可实现分离.盐酸克伦特罗和沙丁胺醇在两个数量级的范围内呈良好线性关系,检测下限（S/N=3）分别为1.11×10-7和9.80×10-8 mol/L,且抗坏血酸对其检测不产生干扰.该方法已成功地应用于实际样品中β-兴奋剂残留状况的分析,结果令人满意.     

毛细管电泳-电化学检测食醋和酱油中氨基酸含量

该文利用自制的毛细管电泳－电化学检测系统，以碳电极为工作电极，在50mmol／L硼砂－37．5mmol/L NaOH缓冲溶液中，对4种氨基酸（精氨酸、组氨酸、酪氨酸、色氨酸）的分离检测条件进行了研究，结果令人满意。并运用此方法对市售的4种食醋和4种酱油样品中的氨基酸的含量进行了测定。     

毛细管电泳电化学发光联用技术及其应用进展

毛细管电泳吡啶钌电化学发光联用技术是一种高效、灵敏的分析技术,本文综述了近几年毛细管电泳电化学发光技术的发展以及在分析化学、生物分析化学领域的应用进展.     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

毛细管电泳-电化学检测Vc银翘片中的有效成分

Vc银翘解毒片是常用的中成药,由金银花、连翘、甘草等中药组成,具有辛凉解表、清热解毒的功能。咖啡酸(chlorogenicacid)和绿原酸(caffeicacid)为其主要有效成分。绿原酸具有抗菌、利胆、止血等药理作用,咖啡酸为绿原酸的水解产物。它们分子结构相似,常同时存在于同一药材或同一中药制剂中,在进行含量分析时常难以分离,有关它们的分离测定对于药物生产具有重要的实际意义。文献报道对其测定有多种方法,如分光光度法[1]、高效液相色谱法[2]等,这些方法存在操作手续麻烦或检测灵敏度低的缺点,而且同时检测绿原酸、咖啡酸和Vc含量尚未见报道。…     

日化用品中酚性化合物的毛细管电泳-电化学检测

采用毛细管电泳一电化学检测法（CE—ED）同时测定了日化用品中酚性化合物三氯生与没食子酸丙酯的含量，考察了缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离检测的影响。该方法已成功地应用于实际样品中酚性化舍物使用情况的分析，结果令人满意。     

槐米中芦丁和槲皮素的毛细管电泳-电化学检测

用毛细管区带电泳 -电化学检测法测定了中药槐米中芦丁和槲皮素的含量。研究了电极电位、电解液酸度和浓度、电泳电压及进样时间等对电泳的影响 ,得到了较为优化的测定条件。以直径为 30 0 μm的碳圆盘电极为检测电极 ,电极电位为 0 .90V (vs .SCE) ,在 10 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9.0 )中 ,上述两组分在 10min内完全分离。芦丁和槲皮素浓度与电泳峰电流分别在 7.5× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3和 5 .0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 3mol/L范围内呈良好线性 ,检测下限分别为 4 .34× 10 - 7和 2 .2 5× 10 - 6 mol/L。 7次测定含 5 .0× 10 - 4 mol/L芦丁和槲皮素的试样溶液 ,峰高的相对标准偏差分别为 2 .5 6 %和 4 .11% ,五次测得的平均回收率分别为 97.80 %和 96 .84 %     

盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定

报道了一种快速、准确的盐酸川芎嗪注射液中盐酸川芎嗪的毛细管电泳测定法．该方法的线性范围为10～600mg／L;当其浓度为200mg／L时,（相对标准偏差）值为1．52％（n=6）;加入回收率为96．66％±3.02％（n=5）     

盐酸西替利嗪的改进合成

对氯卞氯和苯经付克反应，光溴化，得到4-氯二苯基溴甲烷，然后经与羟乙基哌嗪缩合、与氯乙酸钠反应、加盐酸成盐、精制得西替利嗪盐酸盐，总收率为29%。     

CE-ECL法测定人血浆中的盐酸哌唑嗪

基于盐酸哌唑嗪能增强钉联吡啶的电致化学发光信号,建立了一种测定盐酸哌唑嗪的毛细管电泳-电致化学发光分析新方法.对毛细管电泳分离条件和电致化学发光检测条件进行了优化,并对人血浆样品中的盐酸哌唑嗪进行检测.在优化的实验条件下,测得盐酸哌唑嗪在0.001～5.0 mg·L-1与峰高呈良好的线性关系(r=0.998 6),检出限为0.35 μg·L-1(S/N=3).对1.0 mg·L-1的盐酸哌唑嗪平行测定11次,峰高和迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和1.9%.应用该方法测定人血浆中盐酸哌唑嗪含量,具有简便、快速、灵敏等优点.     

毛细管气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中的残留溶剂

采用毛细管气相色谱法对盐酸倍他洛尔原料药中丙酮、异丙醇及甲苯残留量进行测定.色谱柱为HP-1石英毛细管柱(0.53 mm×30 m,1.5 μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为2.0 mL/min,在该条件下,丙酮、异丙醇在10～90 mg/L,甲苯在1.78～16.02 mg/L的质量浓度范围内峰面积与质量浓度成线性关系,相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 6.加样回收率、精密度、溶液稳定性的试验结果均可满足三者残留量分析的要求.     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

微透析-毛细管电泳联用研究盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程

将毛细管区带电泳(CZE)与微透析采样技术联用,研究了盐酸雷尼替丁在家兔血液中的代谢过程.首先研究了毛细管电泳的pH值、缓冲液浓度、分离电压、进样时间等电泳条件对盐酸雷尼替丁与法莫替丁分离的影响.结果采用pH6.2磷酸缓冲液,分离电压为10kV,进样压力2758Pa,4s的条件,能够使盐酸雷尼替丁与法莫替丁达到基线分离,据此以法莫替丁为内标建立了一种测定盐酸雷尼替丁的方法,峰面积比与相应的盐酸雷尼替丁浓度在1.5×10-7g·mL-1～8.0×10-6g·mL-1范围内成线性关系(r=0.998),最低检测限9.0×10-8g·mL-1.药物代谢动力学参数由“NDST21”计算软件求得,代谢符合一室开放模型,其半衰期为89.8min.     

盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪的示波极谱滴定分析

在0.5 mol/L NaAc-HAc(pH=5.4)介质和底液条件下, 盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪可与Na-TPB反应生成沉淀, 以在示波极谱图上切口出现TPB沉淀指示滴定终点. 此法用于盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪药物制剂的直接滴定, 获得了满意结果.     

HPLC-ELSD法测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定了盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量.使用氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为乙腈:水=(7:3),流速为1.0 m L/min,在盐酸氨基葡萄糖检测含量浓度范围为0.2~1.2 mg/m L时与峰面积呈线性关系,R2为0.9999,平均加样回收率为99.86%,RSD为1.37%.该法简单,准确,无需衍生反应,精密度和重现性较好,是盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定的有效方法.     

反相高效液相色谱法测定盐酸左旋倍他洛尔含量

建立了盐酸左旋倍他洛尔原料药含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.色谱柱为EdipseXDE-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为体积比30∶70的乙腈-缓冲液(0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液含体积分数0.5%的三乙胺),检测波长274 nm,流速1 mL/min,柱温30℃.盐酸左旋倍他洛尔与其降解产物能得到较好分离,在50~250 mg/L范围内与其峰面积呈良好线性关系,r2为0.999 9;检测下限为5 ng;平均回收率为100.8%.该方法操作简便,结果准确,重复性好,适用于该产品及有关物质含量的测定.     

核磁共振法测定盐酸大观霉素含量

以顺丁烯二酸为定量内标,利用核磁共振氢谱法(1H NMR)测定盐酸大观霉素的含量.该方法的线性相关系数为0.998 4,重复性试验RSD平均值为0.51%,稳定性试验RSD平均值为0.59%,与法定的微生物效价法比较,本方法简单、快速、准确.