浅谈薄层层析及柱层析

柱层析和薄层层析是有机实验中常用的分离和分析手段,本参考了一些专述,并根据自己在天然产物分离和合成过程中应用层析技术的一些体会,简要地阐述了薄层层析和柱层析的具体操作方法。     

六六六异构体的薄层层析测定法——Ⅰ 直接扫描法测定六六六原粉中的γ—体

薄层层析法(TLC)在六六六异构体研究中的应用愈来愈广泛,许多文献报导了六六六异体的分离、鉴定和半定量测定法。本文在改进薄层层析条件的基础上,建立适用于六六六各种异构体测定的薄层层析直接定量法,用直接扫描法测定六六六原粉中γ-体的含量,方法快速、操作简便,易于掌握,灵敏度和精密度也较高,测定结果的相对标准偏差为±1.6％。     

油脂分析——薄层层析法分离和鉴定油脂中的甘油三酯

在色谱技术出现以后,油脂分析有了迅速的发展。在油脂分析的色谱法中以气相色谱和薄层层析法最为普遍。薄层层析法有设备简单、操作方便且快速的优点,特别是近年来解决了薄层直接定量扫描仪提高准确度之后,薄层层析法已不单纯地用于分离。本文报告用薄层层析法分离和鉴定食用氢化棉油、可可脂及代可可脂中的甘油三酯。其步骤有:(1)在无银的硅胶薄层上分离油脂的各成分;(2)用含银离子的硅胶薄层分离混合甘油三酯;(3)用两向展开法分离甲酯化后的甘油酯。第一步是把甘油三酯同油脂中其他成     

复方降糖宁颗粒的质量标准的研究

对复方降糖宁颗粒中桑椹子、马齿苋、玉米须进行薄层层析分析。采用薄层层析法,在分别不同的展开系统中,马齿苋、桑椹子、玉米须、均能得到清晰、特异性的斑点。该法为复方降糖宁颗粒剂的定性鉴别和质量标准提供了依据。     

黄曲霉毒素B1测定方法的探讨

对VicamV1系列4型荧光计测定法和薄层层析法检验食品中黄曲霉毒素B1的操作方法及其结果进行了探讨，结果显示：前者比后者操作更简便、安全、准确。     

单糖薄层层析实验的改进

单糖薄层层析是一个重要的生物化学实验,常规喷雾法显色得不到清晰的图谱。比较了几种单糖薄层层析显色方法,结果表明,将显色剂加入展层剂中,展层后烘干,能得到清晰的色谱斑点,且不同的单糖显示不同的颜色,无杂质干扰,重现性好。     

福建近海姥鲨肝油中角鲨烯的分离测定

采用薄层层析和气相层析法分离、检测了福建近海姥鲨（Cetorhinus maximus）幼鱼肝脏中鱼鲨烯含量，结果表明：1）采用正已烷为展开剂的薄层层析法，碳氢化合物角鲨烯的回收率可达95％；2）姥鲨肝脏中肝油和碳氢化合物含量存在明显的性别差异，但肝脏和肝油中角鲨烯含量无明显性别差异，分别为0．31％（♀）、0．32％（♂）和0．40％（♀）、0．46％（♂）；3）福建近海姥鲨肝脏中角鲨烯明显高于福建近海其它鲨鳐类。     

大豆磷脂的分析与检测

通过利用纸层析来检测大豆磷脂中的基团,运用薄层层析法对大豆磷脂的各个成分进行分析,并用红外光谱技术对磷脂样品进一步分析。结果表明:纸层析分析表明大豆磷脂水解后,内部含有胆碱、乙醇胺、肌醇和丝氨酸这4种基团,薄层层析检测和红外光谱均表明大豆磷脂中有溶血磷脂酰胆碱、鞘磷脂、磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺等。     

用薄层层析法测定洋素馨中香精油含量

用硅胶 GF2 54薄层板进行层析 ,用薄层层析扫描仪以紫外吸收扫描方式进行扫描 ,测定洋素馨中香精油的成份     

发酵液中泰乐菌素测定方法的研究

对发酵液中泰乐菌素含量的两种测定方法（即薄层层析法和高效液相色谱法）进行了比较研究,结果表明,这两种方法都具有较好的分离效果和较高的回收率,回收率分别为９５．９％和９０．３％。说明除了高效液相色谱法外,薄层层析法是一种简易又实用的测定方法     

蒙成药乌得吧拉-8胶囊剂的薄层鉴别研究

为了保证产品质量和临床疗效的稳定,采用薄层层析法对蒙成药乌得吧拉-8胶囊剂中的沙棘、蓝盆花、栀子、甘草进行了鉴别研究.选出每味药的薄层层析各项条件.结果特征斑点清晰,重现性好,方法简便.为该成药质量控制研究提供了参考依据.     

胃得康胶囊质量标准研究

目的主要建立胃得康胶囊质量标准中HPLC测定有效成分延胡索乙素含量的方法和佛手、延胡索乙素、石菖蒲的薄层层析鉴别方法。方法采用色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(5 um,200×4.6 mm,);流动相在查阅文献的基础上通过优化后确定为:甲醇一0.1%磷酸(三乙胺调pH值=6.0)(62:38);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm。结果延胡索乙素的线性范围为12~192μg,相关系数R2=0.9999;加样回收率为99.3%(RSD3.2)。佛手、延胡索乙素、石菖蒲薄层层析鉴别采用硅胶254薄层板,展开剂通过实验筛选分别用正已烷一乙酸乙酯(3:1)、正已烷一甲醇一乙酸乙酯一浓氨水(8:2:2:0.1)、石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(3:1)。结论含量测定方法稳定,结果准确,重现性好;薄层层析鉴别方法的色谱中,样品均能在对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。可作为本制剂的含量测定方法和薄层层析鉴别方法。     

薄层色谱分析萝芙木中利血平含量

用薄层层析法及薄层扫描法对萝芙木中利血平含量进行检测.以硅胶G板为固定相,氯仿-丙酮(体积比为6∶4)为流动相,上行展开,测定萝芙木中利血平含量(Rf=0.88).线性范围在0.5~5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD=2.55(n=4).用薄层层析法和薄层扫描法对样品进行测定,方法可行,重复性好,误差小,可为人工选择、培育种植萝芙木优良品种提供重要依据.     

健脾丸质量标准的研究

本文以枳实、陈皮、山楂所含代表成分柚皮甙、熊果酸为对照品,分别对健脾丸中的枳实、陈皮、山楂进行了不同组方的薄层层析研究,确认在健脾丸薄层层析图谱中柚皮甙斑点对于枳实、陈皮;熊果酸斑点对于山楂具有定性鉴别意义.本文还研究了健脾丸橙皮甙紫外吸收与其浓度的关系、样品最大紫外吸收波长的位移、橙皮甙加样回收率等,初步确定了适合健脾丸质量控制的含量测定方法.     

银杏叶中黄酮甙类化合物的提取与初步分离

本文研究了从银杏叶中提取黄酮甙类化合物的工艺条件,对提取到的混合物用薄层层析法进行了分离。结果表明,从银杏叶中提取出的黄酮甙类混合物中可分离出四种以上的纯组分。     

四川大邑县大飞水地区杜鹃花属（Rhododendron）植物化学分类的研究

通过对杜鹃花属２４种与１变种叶的黄酮类化合物薄层层析，获得了两项结果：（１）在层析谱中有一些共同的斑点，这些斑点表明了杜鹃花属的共性．（２）对光房银叶杜鹃和大邑杜鹃的确立以及将芒刺杜鹃归入麻花杜鹃亚组均得到了化学验证     

大戟狼毒中3,7,11-十三烯酸-4,8,12-三甲基甲酯的提取

采用酸碱提取法，结合薄层层析，首次从大戟狼毒中分离出极微量化学成分3，7，11－十三烯酸－4，8，12－三甲基甲酯。     

薄层色谱法及其在药物、色素分离等方面的应用

介绍了薄层层析法的原理,操作方法,及其在药物、色素分离等方面的应用实例,并指出了此方法的局限性。     

一株产紫杉醇的内生真菌的分离及产物鉴定

从云南红豆杉树皮中分离得到内生真菌Ｍ１１,经液体、固体发酵,用薄层层析法对该真菌的培养物、菌丝体提取物进行了分析,结果表明菌株Ｍ１１能合成抗癌药物紫杉醇     

壳寡糖的薄层层析分析

采用曲霉CJ22-326所产壳聚糖酶降解壳聚糖,得到酶解产物-壳寡糖。采用薄层层析法(TLC)对壳寡糖进行分离。结果显示,薄层层析的最佳条件是:溶剂系统,正丁醇/水/乙酸/氨水,体积比为10:5:5:1;温度为25℃。用0.5%茚三酮溶液显色,其效果最佳。在此条件下利用硅胶制备板,可以分离和制备单体的壳寡糖。