溶剂热法制备ZnS纳米线束

采用单一前驱体溶剂热法,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂条件下,成功合成了ZnS纳米线束.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外变换吸收光谱及光致发光测试对样品的结构、形貌及物理性能进行了分析与表征.结果表明,所得产物为纯的六面体纤维锌矿ZnS纳米线束,直径在20~30 nm,长度为1.5~2.0μm,并对ZnS纳米线束的形成机理进行了探讨.     

K2MnSnTe4的溶剂热合成和反射光谱研究

采用溶剂热法，以n(K₂Te₄)∶n(MnCl₂·4H₂O)∶n(SnTe) =1∶1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂，在160℃下反应6d，生成黑色块状晶体K₂MnSnTe₄。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe₄)^₂-]_n和K⁺正离子堆积而成。漫反射光谱研究表明该晶体具有 1 .75eV能隙 (E_g)，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

多元金属硫化物的溶剂热合成研究进展

介绍了多元金属硫化物的合成研究现状与发展历史,讨论了采用溶剂热法合成3个系列多元金属硫化物时,影响合成过程的一些因素,如模板剂、螯合剂和溶剂等,并提出今后用溶剂热法合成多元金属硫化物的设想.     

Preparation of graphitic carbon nitride by electrodeposition

A new C-N compound b-C3N4 with the mechanicalproperties similar to those of diamond was predictedthrough the ab initio calculations of Liu and Cohen[1] in1989. The high hardness, high wear resistance, low coef-ficient of friction and wide energy gap make it attractive for industrial applications. With further theoretical work,five C3N4 structures, a-C3N4, b-C3N4, cubic (c-C3N4), pseudocubic (p-C3N4 ) and graphitic (g-C3N4), were pro-posed[2]. Many efforts have been made in attempts to s…     

硫化镍棒的溶剂热合成及其电化学性能研究

采用溶剂热的方法,以乙酸镍和硫脲为原料,乙二胺作为溶剂,在180℃下制备α与β混晶型硫化镍棒.利用XRD、SEM和EDS等分析手段对样品的形貌和化学组成进行表征.在1.0～3.0V时,制备的NiS样品的首次放电比容量为589.66mAh/g;在0.01～3.00V时,首次放电比容量为1 050.28mAh/g.初步探索出其容量衰减的原因.     

PAN 活性炭纤维表面结构

通过元素分析(EA)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、差热分析(DTA)等方法，证明不同比表面积的聚丙烯腈(PAN)活性炭纤维(ACF)具有不同的表面微结构。结果表明，高比表面积的ACF、与低比表面积的ACF相比，类石墨微晶尺寸小，边缘活泼C原子数目多，本体C原子质量分数大，N、H、O等杂原子质量分数小，羧基、酰胺基团的数量少，醚基数量多。     

2-吡啶硫醇-铜六核配合物的合成及表征

通过溶剂热法合成了一种新的2-吡啶硫醇-铜六核配合物Cu₆(C₅H₄NS)₆,用红外光谱、元素分析、热分析对其进行表征。对影响反应的主要因素,如反应物摩尔比、反应溶剂、pH值、反应温度等进行系统研究,确定了最佳反应条件为：CuCl和2,2′-二吡啶基二硫化合物(btdp)的摩尔比为2∶1,溶剂为水,pH=7,150℃反应5d。     

KTa0.65Nb0.35O3陶瓷粉体的合成及铁电性质研究

以Nb2O5和Ta2O5为前驱反应物,KOH为矿化剂,采用异丙醇为反应介质,成功地合成了KTa0.65Nb0.35O3陶瓷粉体.采用XRD、FEESM和FT-IR等测试方法表征发现KTN粉体是四方相、纯钙钛矿结构,晶粒形状呈规则的立方体,边长分布约为100~300 nm.实验表明:在水热合成过程中,反应溶剂、矿化剂KOH的摩尔浓度和反应温度是影响KTN粉体结构和形貌的关键因素,合成反应的优化工艺条件是KOH浓度1~2mol.L-1,反应温度523 K,反应时间8 h;用Rad iant 66铁电测试系统测量剩余极化强度为Pz~2.5μC/cm2,且随外加电场增强而增大.     

聚醚砜酮炭膜炭化过程中炭结构形成

由XPS谱图分析出PPESK除了H以外的主要组成元素为C、N、O和S．且随着炭化温度的升高,N、O和S元素的质量分数减少,而C的质量分数增加;d002值由室温的0．458 10mm降至950℃的0．350 37nm,接近于石墨的标准层间距(0．335 40nm),表明PPESK易于石墨化．根据FTIR谱带的变化规律．提出了样品在炭化时会沿着二氮杂萘环的N—N键断裂,形成共轭腈基及异氰基的苯环化合物．异氰基化合物进一步二聚成二苯基碳化二亚胺．后者又聚合生成含氮杂环的多环芳烃．继续炭化会导致芳杂环的合并和HCN等气态小分子的脱除,生成连续巨大的含氮杂芳环多环化合物．     

溶剂热制备Co掺杂ZnO纳米花及其光催化降解甲基橙

采用简单的溶剂热法制备了ZnO纳米花状枝晶,枝晶主干长约400～500 nm,晶枝长约500～700 nm.利用XRD、SEM及EDS测试手段对ZnO纳米花进行物相、结构、形貌和成分表征的结果显示,ZnO纳米花为六方相纤锌矿结构,其中有少量钴的掺杂.所制备的ZnO纳米花对甲基橙溶液具有很好的光催化性能,在1.5 h光催化实验后,其降解率达到91.1%.     

两种三维无机-有机杂化材料的溶剂热法合成及反射光谱研究

文中采用溶剂热法合成了两种三维网状无机-有机杂化材料Co(C₄H₄N₂)(VO₃)₂(Ⅰ)和Ni₂(C₄H₄N₂)V₄O₁₂(H₂O)₂(Ⅱ)。分别以n(CoCl₂·6H₂O)∶n(吡嗪)∶n(NH₄VO₃)=1∶2∶2和n(NiCl₂·6H₂O)∶n(吡嗪)∶n(NH₄VO₃)=1∶2∶2的摩尔比、纯水为溶剂,在140℃下反应3d,分别得到了紫黑色块状晶体Ⅰ和绿色块状晶体Ⅱ。对影响溶剂热反应的主要因素如反应温度、pH值、反应物摩尔比等进行了系统研究,确定了合成这两种化合物的最佳反应条件。并对产物晶体进行了UV-VIS-NIR漫反射光谱分析和热重分析(TG)。漫反射光谱研究表明,这两种晶体的光学能隙分别为2.13eV和2.56eV,都属于半导体,对太阳辐射具有选择吸收特性,它们在温度分别低于410℃和210℃时是稳定的。     

结晶型二聚硅酸钠的制备

研究了合成结晶型层状二聚硅酸钠的方法。由于使用了助熔剂,使反应温度降低了200～500℃ ,从而降低了能耗。由X-Ray粉末衍射法的结果可知,合成出的产品中以所期待的δ型及其变形体β型为主,另外还有少量的α-Ⅲ型和偏硅酸钠。产品结合钙、镁离子的能力A ,B分别为:89.2～ 110.5 mg/g ,95.0～108.8mg/g。     

溶剂热法从银杏叶中提取银杏黄酮的研究

采用溶剂热法提取银杏黄酮,利用高效液相色谱进行含量分析,通过正交实验对影响提取率的主要因素进行了考察。研究结果表明溶剂热法提取银杏黄酮的最佳条件为：乙醇体积分数70%,溶剂体积对样品质量比为40mL/g,热处理温度和时间为90℃下加热3h。与传统的热回流提取法相比,溶剂热法在提取银杏黄酮时具有提取率高、操作简便、无污染等优点。     

催化法低温合成碳纳米管

用金属Mg、C2Cl6和AlCl3作原料,以苯为溶剂,在200 ℃下通过催化置换反应12小时,生成碳纳米管.产物用XRD、TEM、HRTEM和拉曼光谱来分析表征,产品为多壁碳纳米管,直径约为100 nm左右,长度为几微米.通过对比实验证明lewis酸(AlCl3)在碳纳米管的形成中起了重要的作用,并提出了一种可能的反应机理.本方法也可用于制备其它碳质材料.     

InP纳米针和纳米管的合成及机制探讨

采用溶剂热法以金属In和白磷为原料合成出了InP纳米针;采用溶剂热法以金属In和红磷为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂合成出了InP纳米管。然后,分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对InP纳米针和纳米管的形貌及晶体结构进行了表征。最后,探讨了InP纳米针和纳米管的形成机制,本工作将为InP半导体纳米材料在发光二极管、光纤通信等领域的应用提供一定帮助。     

锂离子电池负极材料纳米Ni3Sn2的溶剂热合成与电化学性能

采用溶剂热法合成锂离子电池负极材料纳米M3Sn2合金粉末并研究了该合金粉末作为新型锂离子二次电池负极材料的电化学性能。合成的合金粉末经过了XRD和FESEM的表征，采用Li／LiPF6（EC＋DMC）／Ni3Sn2模拟电池测定合成的合金粉末的电化学性能。研究表明，该合金粉末的首次可逆容量为136mAh·g^-1，退火后的合金粉末表现出更好的循环稳定性。     

Solvothermal synthesis and ferromagnetic property of bamboo-shoot-like oriented carbon micromaterials

Bamboo-shoot-like oriented carbon micromaterials (BOCMs) were synthesized by a solvothermal method at 450°C for 4 h using deoiled asphalt (DOA) as carbon source, toluene as solvent, ferrocene as catalyst precursor and amphiphilic triblock copolymer P123 as surfactant. The morphology and structure of the products were characterized by X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy, high resolution transmission electron microscopy and Fourier transform infrared spectroscopy. The results reveal that the obtained products have good distribution with uniform diameters of about 0.5 μm and the lengths of 1–1.5μm, and hydrogen-carbon bonds are observed on the surface of BOCMs. The growth mechanism of BOCMs is discussed, in which that the catalysis of ferrocene and the dispersion and assembly of the aromatic molecules of DOA directed by P123 are critical to the formation of the BOCMs. The coercivity value (231.91 Oe) from the measurement of a vibrating sample magnetometer shows that the BOCMs have an obvious ferromagnetic behavior.     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

Research on the magnetic material of Sm-Fe matrix nitrides

In this paper, the types of Sm-Fe matrix compounds and their correlations are introduced, and progress of research on the magnetic materials of Sm-Fe matrix nitrides is also reviewed. Possible research trends of future permanent magnetic materials of SmFe matrix nitrides are briefly predicted.     

锐钛矿 TiO2纳米片的可控合成和光催化机制

采用溶剂热法合成了锐钛矿T iO2纳米结构,研究乙醇、乙二醇和丙三醇对 T iO2形貌和光催化性能的影响。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM ）、拉曼光谱（Raman）、紫外可见近红外分光光度计（UV‐Vis）等对此TiO2样品进行表征。结果表明：随着黏度的增加,TiO2的形貌由纳米片到纳米棒最后形成纳米颗粒;在乙醇溶液中合成的T iO2纳米片表现出优异的光催化性能,这是由于U V光具有粒子性,光的多次反弹使得样品具有高的紫外吸收所致。