HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9％～103％.     

1-芳基-2-丁烯酮结构的研究

在二氢硫氮杂(艹卓)的研究中曾发现,分子中与杂环骈联的苯环和不共平面而约成50°的夹角(图1),但观察到的共轭效应是明显的。本文研究的是合成二氢硫氮杂(艹卓)的一种原料——1-芳基-2-丁烯酮(图2),后者可以看成硫氮杂(艹卓)分子的一个片断,我们想通过对这个片断的结构与性质的研究为进一步认识整个分子的非平面共轭效应提供信息。     

3-[(4′-羧基)-2′-喹啉基]酚酮的合成及溴代和偶联反应

报道了 Ｐｆｉｔｚｉｎｇｅｒ 喹啉合成法在卓艹 酚酮领域中的首次应用． ３乙酰基卓艹酚酮（Ⅰ）在氢氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的卓艹 酚酮化合物 ３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅱ）;化合物Ⅱ的溴化反应得到双溴代产物 ５,７二溴３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅲ）;化合物Ⅱ的偶氮偶联反应得到 ５ 位偶氮偶联产物５苯偶氮基３［（４′羧基）２′喹啉基］卓艹 酚酮（Ⅳ）．化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构已经红外光谱、核磁共振谱及元素分析予以证实．     

1,5-苯并硫氮杂[艹卓]-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺的合成与晶体结构

合成了1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-顺丁烯二酰亚氨基-β-内酰胺.结构经IR和X射线衍射分析方法得以确证.目标产物的收率为37%,该化合物的晶体属单斜晶系.晶体结构测定结果表明,化合物分子中的七员环为类椅式构象,顺丁烯二酰亚氨基和苯基位于β-内酰胺环的一侧.     

3-芳亚甲基-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-β-内酰胺衍生物的合成及其质谱研究

合成了8种新的含3-芳亚甲基-4-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓β-内酰胺衍生物.研究了它们的MS-EI谱,并就卓的合成以及MS-EI谱碎片的断裂方式进行了探讨.     

1,4-苯并二氮杂-2,5-二酮类化合物的三维构效关系研究

利用比较分子场分析（ Ｃｏｍ ｐａｒａｔｉｖｅ Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｆｉｅｌｄ Ａｎａｌｙｓｉｓ, Ｃｏ Ｍ Ｆ Ａ）对２２ 种１,４苯并二氮杂艹卓２,５二酮类化合物进行了三维定量构效关系研究（３ Ｄ Ｑ Ｓ Ａ Ｒ）． 结果表明影响其活性的主要因素为空间立体作用能,得到了具有较强预测能力的 Ｑ Ｓ Ａ Ｒ 模型,为合理药物分子设计提供了有益的信息     

应用串联反应合成苯并二氮杂艹卓衍生物的研究进展

综述了串联反应在现代有机合成中的重要意义及在合成苯并二氮杂艹卓衍生物中的应用进展.阐述了历经不同有机串联反应,有效合成各类苯并二氮杂艹卓的过程;通过各类串联反应合成方法的总结,以期促进苯并二氮杂艹卓类衍生物现代绿色合成方法学的发展;最后,展望了串联反应在苯并二氮杂艹卓衍生物合成中的应用前景.     

新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物的合成与表征

以[1,5]苯并硫氮杂卓衍生物1a-l和含吡唑基的氯代肟4为起始原料,通过1,3-偶极环加成的方法合成了一系列新型含吡唑基[1,2,4]噁二唑-[5,4-d][1,5]苯并硫氮杂卓衍生物.并通过元素分析、1 H NMR,MS,IR对这类化合物进行了表征.     

桑德迈尔反应合成7-取代-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮

文章叙述了由7-氨基-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮杂(艹卓)-2-酮通过桑德迈尔反应合成7位氯、溴、碘和氰基取代的相应化合物。其中7位氰基取代化合物是一个未见报导的新化合物。     

薄层色谱法分离测定1,5-苯并硫氮杂α-氨基-β-内酰胺

用薄层色谱法分离测定了反应混合物中的 1 ,5-苯并硫氮杂 艹卓-α-氨基 -β-内酰胺 .扫描条件为 :λ1 =2 80 nm,λ2 =3 54nm,狭缝 1 .2 mm× 1 .2 mm,SX=3 .校准曲线的线性范围是 0 .2 75～ 7.70 μg( γ=0 .990 5,n=9) ,最低检出限为 0 .1 4 0μg.方法的变异系数小于 5% ,平均回收率为 1 0 0 .1 5% ,方法简便、快速     

1,3,3a—苯基—5—（2—溴苯基）—3a,4,5,11—四氢—3H—1—,2,4—三唑并[4 …

通过４－苯基－２－溴基－２,３－二氢－１,５－苯并硫氮杂Ｚｈｏｕ苯基腈亚胺的「２＋３」环加成反应制备了标题化合物,用Ｘ射线单昌衍射仪测定了其晶体结构。     

1,3,4,5-四氢-1H-[1]苯并氮杂-2-酮的合成

１,３,４,５－四氢－１Ｈ－［１］苯并氮杂艹卓－２－酮（１）是抗高血压药贝那泽普利（Ｂｅｎａｚｅｐｒｉｌ）的重要中间体,我们对其进行了合成,方法简便,条件温和,适用于工业生产     

4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯类化合物的合成及抑菌活性

合成了3个系列的新型1,5-苯并硫氮杂■类化合物:2,3-二氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯(Ⅳa～e),2,3-二氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸钾(Ⅴa～e),2,3,4,5-四氢-4-取代苯基-7-氯-1,5-苯并硫氮杂■-2-甲酸酯(Ⅵa～e).抑菌活性测试表明,大部分Ⅳa～e,Ⅴa～e对真菌白色念珠菌和细菌金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌具有良好的抑制作用;Ⅵa～e对白色念珠菌具有良好的抑制作用.其中,Ⅳa,Ⅳe,Ⅴe,Ⅵd在各个质量浓度时均表现出对白色念珠菌的高度抑制作用;Ⅴa～d在200μg/disc时表现出对金黄色葡萄球菌、白色葡萄球菌的高度抑制作用.初步抑菌构效关系的研究表明■双键是抑菌活性的关键官能团.     

Ga（OTf）3催化合成1，5-苯并二氮杂[艹卓]

报道了Ga（OTf）3催化邻苯二胺和酮的反应,高产率地得到了1,5-苯并二氮杂[艹卓],产物结构经核磁、质谱得到了证实．     

二氢和四氢苯骈二氮杂(艹卓)~(13)C NMR研究

前文我们对十五个二氢和四氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物进行了~1H NMR研究,并推定了在两类四氢苯骈二氮杂(艹卓)化合物中,高熔点物为顺式椅型构象,而低熔点物为反式扭船型构象。 本文应用质子宽带噪音去偶、门控去偶、偏共振技术、取代基化学位移加合规则、自旋     

5H-10,11-二氢二苯骈(b,f)氮杂的催化脱氢研究

对５Ｈ－１０，１１－二氢二苯骈（ｂ，ｆ）氮杂艹卓的催化脱氢工艺进行了研究，并探讨了催化剂用量、反应温度和氧化剂对产物产率的影响     

HPLC法测定2-对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2对氯苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析法.结果表明该法重现性好,灵敏度高,快速,准确,平均回收率为96.9%～103%.     

新型含1，2，4-三唑基的1，5-苯并硫氮杂卓的合成讨论

含1,2,4-三唑基的查尔酮（2a）同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二苯基-3-（1,2,4-三唑-1-基）-2,3-二氢-1,5苯并硫氮杂卓（3a）．再将化合物（3a）和氯乙酰氯进行[2＋2]环加成反应得到意外化合物（5a）．所得化合物的结构经元素分析、IR、MS和’HNMR确认,同时用X-射线衍射法测定了化合物5a．     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

[1,5]苯并硫氮杂类化合物的研究进展

苯并硫氮杂革类化合物在医药中有着巨大的应用,其包含1,3-、1,4-、1,5-等几类,其中[1,5]苯并硫氮杂革有着最为广泛的生物活性,文章对[1,5]苯并硫氮杂革类化合物合成的研究进展进行了综述．