液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.     

纳米银的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用硼氢化钠还原硝酸银的方法制备纳米银.通过比较不同制备条件下得到的纳米银的紫外-可见吸收特性探究了硝酸银浓度、硼氢化钠浓度及PVP浓度对纳米银粒径的影响.采用电子透射电镜表征了纳米银的形貌.结果表明:AgNO_3浓度为0.02 mol/L、NaBH_4含量为0.03%及PVP含量为2%的实验条件下可制得分散均匀,平均粒径在10～15 nm之间的球形纳米银颗粒.     

淀粉保护的银纳米粒子的合成及表征

用液相过程制备纳米银粒子.制备过程中淀粉作保护剂、柠檬酸钠作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜（TEM）和紫外-可见吸收（UV-Vis）光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行了性能表征,结果表明：在所选择的实验条件下制备了形貌呈球形,颗粒分散较为均匀,粒度分布集中,且粒径大约在20 nm左右的银纳米粒子;并讨论了淀粉在一定的浓度范围内能有效地防止纳米银颗粒的团聚,其保护作用显著.     

工艺条件对纳米钴粒子的粒径及形貌的影响

以锌粉、氯化钴为原料,用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜(TEM)对试样进行了分析。实验表明:在反应物料浓度一定的条件下,Co粒子的形貌主要由反应温度决定;影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间;为制备不同粒径及形貌的纳米Co粒子提供了依据。     

静电纺载纳米银粒子纳米复合纤维的制备及其结构与性能

利用静电电纺丝法制备了Ag/PAN复合的纳米纤维,通过扫描电镜(SEM)和能谱分析(EXD)分别分析载纳米银粒子的形貌和成分,研究了载纳米银粒子纳米纤维的银粒子释放率及抗菌性能.结果表明,利用静电电纺丝法制备的载纳米银粒子的纳米纤维具有较好的形貌,呈现出缓慢持久的纳米银粒子释放率,具有良好的生物抗菌性能.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

Au纳米晶在单晶硅(110)表面上的分形生长

利用水溶液法制备了Au纳米粒子水溶胶, 透射电镜观察, Au纳米粒子的平均粒径 为29 nm. 将此溶胶滴至干净的单晶硅(110)表面上, Au纳米粒子自组装形成分形结构. 通 过控制温度, 所得的分形结构表现出不同的形貌特点. 利用光学显微镜观察Au纳米粒子 的聚集分形生长过程, 用原子力显微镜对分形结构的表面形貌进行表征, 讨论了分形生 长机理.     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

萃取法制备氯化银纳米有机溶胶

采用油酸萃取并包覆AgCl纳米水溶胶粒子,制备了AgCl纳米有机溶胶,对有机溶胶的制备条件进行了系统的研究,获得了最佳的制备条件。对制得的AgCl纳米有机溶胶进行了表征。TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径约50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的单晶存在。表面包覆油酸的AgCl纳米粒子易分散于弱极性溶剂,难分散于极性溶剂,表明油酸对AgCl粒子进行了较好的包覆。     

溶剂热法制备纳米Fe3O4粉体

通过溶剂热法,以FeOOH作为前驱体,以油酸作为表面活性剂,以十八烯为溶剂,制备了纳米Fe3O4颗粒,研究了油酸和FeCl3用量、反应时间对纳米Fe3O4粒子的大小以及分散性的影响.结果显示,FeCl3用量的增加和反应时间的延长均可使Fe3O4粒子粒径增大,油酸用量的增加会导致Fe3O4粒子粒径先减小再增大.利用XRD、TEM等手段对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构.FeCl3用量为0.003mol,油酸用量为13.5mL时(即Fe3+/油酸约为1/15),在230℃反应12h得到结晶度较高,分散性良好,平均粒径比较小的纳米Fe3O4粒子.     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

P(AA-co-HEA)/Ag复合溶胶的制备及抗菌活性研究

以硝酸银为前驱体,聚合物P(AA-co-HEA)为还原剂和稳定剂,采用液相化学还原法,制备了一系列分散性良好、尺寸可控、粒度分布均匀的纳米银。考察了聚合物的中和度、反应温度、P(AA-co-HEA)的化学组成及含量对纳米银粒子尺寸的影响;用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等对纳米银复合溶胶的形态和组成进行了分析表征。抗菌测试结果表明,复合溶胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌都具有较高的抑菌活性。     

印制电子技术中纳米铜导电墨水的研制

以次磷酸钠(NaH_2 PO_2·H_2O)为还原剂,硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)为前驱体,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,在一缩二乙二醇(DEG)有机液相溶液中采用化学还原法成功地制备了铜纳米颗粒.采用XRD、TEM、SEM、纳米粒度仪及IR对所制备的铜纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及表面物质进行表征.结果表明制备的纳米铜粒子为球型颗粒,分散较好,尺寸较为均匀,平均粒径约为27 nm,并且具有立方晶型结构,其表面被有机物包覆.涂布纳米铜导电墨水的样品,其在高于250℃的温度下烧结60min后得到导电铜薄膜.温度在300℃烧结后,导电铜薄膜更加致密,可以推测铜薄膜的导电性能会增加.     

碳包铜纳米粒子在葡萄糖检测中的应用

采用回流法制得前驱体粉体,用此前驱体粉体在流动氩气保护下、600℃下热处理10h制得碳包铜纳米粒子.利用XRD、Raman、SEM、TEM和HRTEM对碳包铜纳米粒子进行了表征.结果表明:所得碳包铜纳米粒子大小分布均匀,具有典型的核壳状结构,内核为金属铜,外壳为无定形碳,碳包铜纳米粒子的粒径为40～50nm,碳包覆层厚度为3～5nm.利用循环伏安法比较了铜纳米粒子修饰的玻碳电极和碳包铜纳米粒子修饰的玻碳电极对葡萄糖的电催化氧化活性.结果表明:碳包铜纳米粒子修饰的玻碳电极对葡萄糖有显著的电催化氧化活性,且峰电流与葡萄糖浓度呈良好的线性关系(相关系数R=0.97),有望用于葡萄糖的检测.     

微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究

以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.     

聚苯乙烯刷保护的金属纳米粒子的制备

成功制备了聚苯乙烯(PS)刷保护的纳米银(Ag NPs)和纳米铜(Cu NPs)粒子.首先用二苄基三硫代酯为链转移剂,采用可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合法制备含三硫代酯基团的PS;然后以PS为稳定剂,硼氢化钠(NaBH4)或水合肼为还原剂,原位还原硝酸银和醋酸铜得到聚物刷保护的Ag NPs和Cu NPs.用凝胶渗透色谱法(GPC)对聚合物进行了表征,用紫外可见光谱(UVVis)和透射电子显微镜(TEM)等对纳米复合粒子进行了表征.结果表明,含三硫代酯基团的聚合物不必经过还原和水解成巯基,可直接作为配体制备稳定的Ag NPs和Cu NPs,粒子粒径分布均匀,分散性好,所得Cu NPs可放置数月不被氧化.     

纳米白炭黑的电子显微研究

利用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)等分析方法研究了硫酸沉淀法制备纳米白炭黑过程中体系反应温度和溶胶制备反应时间对制备过程的影响.实验发现,体系反应温度应控制在65～85℃,酸溶胶制备反应时间应控制在0.5小时左右.该条件下制备的白炭黑经激光粒度仪分析表明,粒径小、粒度均匀,主要成分为SiO2.     

金属纳米银粒子复合膜吸收红移和展宽现象

通过溶胶凝胶法(Sol-Geltechnique),从银胶中获得纳米银粒子,将金属纳米银粒子掺入明胶基质中,从而制备出金属纳米银粒子复合膜.电镜(TEM)测量结果表明,所掺入的银粒子确属纳米量级.与纳米银粒子溶胶相比,复合膜中银颗粒尺寸分布变宽,颗粒平均尺寸增大.实验测试了复合膜的紫外可见光范围的光吸收性质,发现其存在吸收谱展宽和吸收峰红移现象,并用量子阱理论给予解释.