3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

对氟苯肼的合成研究

本文报道了以对氟苯胺为原料，经重氮化，还原，酸析，中和等反应合成对氟苯肼，考察了各种影响反应的因素，优化了实验条件，收率比文献提高１０％以上。     

由间二氯苯合成2,4—二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化，氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟供的反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料 配比，反应温度及时间收率之间的关系，并得到了较好的结果。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

2-氯-5-三氟甲基苯胺及其Schiff碱的合成与表征

以对氯三氟甲苯为原料,经硝化反应和金属还原,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺;再将2-氯-5-三氟甲基苯胺与不同的芳香醛反应,合成了2-氯-5-三氟甲基苯胺Schiff碱,产率达到68%~85%,对合成Schiff碱的结构进行了红外光谱、紫外光谱、核磁共振、质谱表征.     

1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑的合成与表征

以2,4-二氟联苯为起始原料,经酰化、还原、氯代、亲核取代反应得到目标化合物1-[2’,4’-二氟-(1,1’-联苯)-4-基苯基甲基]-1,2,4-三氮唑.目标化合物为未见文献报道的化合物,其结构用红外光谱、1H NMR、MS和元素分析等测试技术进行了表征.     

氟吡菌酰胺的合成工艺改进

为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

2,4—二氯碱氟甲基苯的合成

论述了２，４－二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度，压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雷诺准数的确定。     

N-芳基-α-氨基苄基膦酸的合成及与锌盐复配对A3钢的缓蚀性能研究(Ⅴ)

以二甲亚砜为溶剂,用芳醛与芳胺、亚磷酸一步合成了9个未见文献报道的N-芳基-α-氨基苄基膦酸,并研究了它们与锌盐复配在pH=8的碱性介质中对A     

灭蝇胺的合成与应用研究

 灭蝇胺是防治双翅目昆虫病虫害的高效、低毒生态农药,以三聚氯氰为原料,经环丙氨代和氨代一勺烩反应得中间体(6-氯-2-环丙氨基-4-氨基-1,3,5-三嗪),再加压氨代得灭蝇胺.两步反应总收率72.1%.     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件(反应物摩尔比、pH、温度)进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是:乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

加兰他敏中间体的合成工艺

在单因素实验的基础上,采用正交实验法对加兰他敏中间体合成工艺条件进行了优化研究,得到最佳工艺条件为:投料1 g,甲苯125 mL,铁氰化钾5 g,反应温度40℃,反应2 h.在此条件下,收率达到48.6%.加兰他敏的结构经MS,1H-NMR和13C-NMR谱图确证.     

西尼地平原料药的合成研究

西尼地平是兼有L型和N型钙通道阻滞作用的新型钙拮抗剂,临床主要用于轻、中度高血压的治疗,它优于硝苯地平、尼莫地平等药的作用而被作为临床常用的钙拮抗剂。本文拟出了它的两条合成路线,经过对比研究,确定了路线1即从乙酰乙酸甲氧基乙基酯出发,经过中间体3-氨基巴豆酸肉桂醇酯,得出西尼地平原料药的合成路线,本工艺总收率达60%以上。     

丹参素的合成工艺研究

目标：用化学合成的方法制备丹参素．方法：以L-酪氨酸为起始原料,经过傅雷德尔-克拉夫兹酰基化反应,再经酯化反应和重氮化反应、最后经Dakin反应制备丹参素,结合IR、MS和1H-NMR对其结构进行确证,并通过外标法对其最终产物进行含量检测．结果：采用化学合成方法成功制备得到了与天然丹参素一致的化合物,总收率37.7%,经含量测定,其纯度为98.29%．结论:该合成路线简单易操作,反应条件温和,适宜于进行规模化生产．     

环磷酰胺酯的合成研究

环磷酰胺酯类化合物是一类对癌症疗效显著的化合物。其药效往往与其立体结构密切相关。文中采用新的合成方法，利用２，２，４－三甲基－１，３－戊二醇与三氯化磷反应得到环状二烷基亚磷酸酯，然后再利用此亚磷酸酯与一些胺类、氨基酸酯类化合物反应，合成了一系列未见报道的含磷杂环环磷酰胺酯类化合物，并利用红外、核磁、质谱等分析手段对其结构进行了鉴定。结果表明，该方法具有较高的立体选择性，且实验条件温和，操作简单，中间产物环状二烷基亚磷酸酯不用分离纯化，是一种较为理想的合成反式环磷酰胺酯的方法。产物的生物活性正在测试中。     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料，高锰酸钾为氧化剂，温度为50℃，pH值为2.5，在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸，其收率提高到70％，得到白色壬二酸，产率达到55％左右，具有产业化应用价值。     

壬二酸合成工艺研究

以工业油酸为原料,高锰酸钾为氧化剂,温度为50℃,pH值为2.5,在胶体磨中和适宜催化剂条件下氧化制备壬二酸,其收率提高到70%,得到白色壬二酸,产率达到55%左右,具有产业化应用价值.     

甲磺酸瑞波西汀合成工艺改进研究

针对甲磺酸瑞波西汀合成工艺中存在的缺点与不足进行了优化和改进,以反式肉桂醇为原料,依次经过环氧化,加成,酯化,氨化,酰胺化,合环,还原反应得到成品,改进后,简化了工艺,减少了反应时间,降低了成本,减少了有毒试剂的使用,提高了生产收率,总收率达20.7%,更适于大规模工业化生产.