核壳结构γ-Fe2O3/SiO2纳米复合材料的合成与分析

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,通过TEOS的水解和缩合制备核壳结构γ-Fe2O3/SiO2的纳米复合材料.利用正交试验与单因素实验,研究了γ-Fe2O3、TEOS、氨水的用量、醇水比、反应时间、反应温度和搅拌速率对纳米复合材料合成的影响,并且对合成产品进行TEM、XRD、DSC、FTIR、粒径分析仪等表征分析.结果发现,对纳米复合材料合成效果影响最大的因素是TEOS的用量,最佳工艺方案为γ-Fe2O3用量为0.06 g、TEOS 0.5 mL、氨水2 mL、醇水体积比为5∶1、反应时间为8h、反应温度为30 ℃、搅拌速率为150r/min;以最佳合成方案合成的核壳结构γ-Fe2O3/SiO2与y-Fe2O3相比,平均粒径减少34.1％,颗粒尺寸分布较为均匀,具有较好的分散性.     

十二醇改性沉淀白炭黑工艺研究

选用十二醇作为改性剂对沉淀白炭黑进行表面处理.讨论了改性剂用量、改性时间和改性温度等因素对改性效果的影响,用极差分析及方差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量30 mL十二醇/10 g二氧化硅,改性时间70 min,改性温度70℃,在此条件下改性后产品的沉降体积为3.55 mL/g,活化度为92.85%,吸油值为2.53...     

盐湖卤水氨法制备氢氧化镁工艺探究

以青海察尔汗盐湖卤水为原料,以氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法制备了粒径分布均匀、分散性良好的微米级球状氢氧化镁。考察了反应温度、陈化时间、氨水加入量、沉淀剂滴加速度等工艺条件对氢氧化镁结晶及产率的影响,并通过正交试验设计优化实验条件。采用SEM分析手段对产品的粒径分布、形貌等进行了表征。结果表明,当反应温度为60℃、陈化时间为150 min、氨水加入量40 mL、沉淀剂滴加速度为6 mL/min时,制备的氢氧化镁晶体粒度均匀,结构清晰,分散性好,产率较高,产品平均粒径为20μm。该工艺条件为制备微米级球状氢氧化镁晶体提供了科学依据。     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

表面活性剂对硫酸四氨合铜制备的影响

以硫酸铜和氨水为原料,制备硫酸四氨合铜水溶液。采用反向沉淀法,将硫酸四氨合铜水溶液加入到乙醇中得到硫酸四氨合铜粉体。主要研究了十二烷基三甲基氯化铵、司班-80和十二烷基氯化钠等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对硫酸四氨合铜沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明:在反应温度为25℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为600 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,硫酸四氨合铜沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阳离子表面活性剂、复配表面活性剂。实验为改善硫酸四氨合铜的过滤和沉降性能提供了理论基础。     

应用扫描电镜研究反相胶束法合成介孔二氧化硅微球

以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板,采用反相胶束法合成不同粒径的二氧化硅微球,并利用扫描电镜(SEM)对所制备的微球进行表征.考察了体系中乙醇/水比例、氨水用量、CTAB用量、温度和搅拌速度这5个条件对所制备的二氧化硅微球的粒径、均一性及分散性的影响.实验结果表明:增加体系中乙醇/水的比例将减小纳米颗粒的粒径,同时显著提高纳米颗粒的均一性和分散性;随着氨水用量的增加,微球的粒径先减小后增加,适当的氨水浓度有利于制备粒径均一的微球;增加CTAB的用量,微球的粒径增加;降低反应温度有利于合成大粒径、均一性好的微球;同时,提高搅拌速度也有利于制备均一性良好的微球.     

钢铁厂轧钢冷却水气浮实验研究

针对鞍山钢铁公司热轧冷却水气浮处理工艺中出现絮体悬浮且出水水质不达标的问题,进行了多组气浮实验,调整了药剂投加量及水力条件,出水水质能够稳定的达到钢铁工业轧钢水出水标准。实验结果表明:选定聚合氯化铝(PAC)、聚合氯化铁(PAF)作为絮凝剂,聚丙烯酰胺(PAM)作为助凝剂,表面活性剂选用十二烷基苯磺酸钠和油酸钠。500mL废水中,确定浓度10%比例4∶1的PAC∶PAF1.25mL,0.1%PAM 1mL,浓度1.25%、比例4∶1的油酸钠∶十二烷基苯磺酸钠、0.5mL作为最佳投加量;确定搅拌强度1000~1200 r/min,搅拌时间5~8 s为气浮最佳水力条件。     

交联剂后滴加分散聚合法制备单分散交联聚苯乙烯微球

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯基毗咯烷酮（PYP）为稳定剂,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,在乙醇（EtOH）／水中通过交联剂后滴加分散聚合法制备了单分散交联聚苯乙烯微球,并对分散聚合反应动力学和反应机理进行了探讨．交联剂后滴加是指在聚合反应开始后将交联剂溶液以一定的速度逐滴加入到反应体系中．通过扫描电镜、激光粒度仪对所制微球进行了表征．系统讨论了后滴加配方、后滴加开始时间、后滴加速率、搅拌速率等因素对微球粒径、粒径分布及表面形貌的影响．分散聚合的初期聚合速率和反应最终转化率随交联剂和引发剂浓度的增加而升高．交联剂后滴加分散聚合过程可分为微球增长期、成球期和均相成核期三个阶段．当DVB／EtOH（体积比）为1．99／4．01,后滴加开始时间为2．0h,持续时间为2．5h,交联剂用量为12．0％,搅拌速率为120r／min条件下,制备了粒径为1．0μm的单分散交联聚苯乙烯微球．     

微乳液法制备超细氧化铁的TPR研究

以十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,甲苯为油相,用微乳液法制备了超细氧化铁.样品的粒径分布和程序升温还原(TPR)测试表明,样品为超细Fe2O3并且粒径大小与其还原性能密切相关.TPR还原峰的动力学分析表明:Fe2O3的还原分三步进行:Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe,每步还原反应都是一级反应.通过粒径与TPR的分析,确定了制备超细氧化铁的条件:加料方式为正加法、沉淀温度为289 K、甲苯加入量为35mL、DBS加入量为6 mL.     

水介质分散法制备EVA热熔胶粉末

讨论水介质分散法制备EVA热熔胶粉末工艺中,温度、转速、表面活性剂用量、料水比等因素对粉末产率、产物形状和生产效率的影响.结果表明,当反应温度为170℃,转速为400r/min,表面活性剂用量为2.7%,料水比在1∶4～1∶5之间时制备的粉末产率较高.符合生产要求的粉末(粒径为425～250μm)产率高达80.3%.     

反应结晶法制备微粉化萘普生的研究

采用反应结晶法对萘普生进行微粉化实验研究。系统考察了温度、搅拌速度、盐酸滴加速度、药物浓度和酸溶液体积用量对反应结晶颗粒的形貌和粒度的影响。实验结果表明在温度15℃,搅拌速度1500r/nim,盐酸溶液滴加速度0.5mL/min,药物浓度0.02mol/L,盐酸溶液体积10mL,可制得微粉化六边形片状萘普生药物颗粒,且产物的粒度和形貌可控。产品的XRD、IR分析表明结晶过程对产物的晶形与化学性质均不产生影响。     

重结晶微粉化提高布洛芬溶出度

文中在1L烧瓶实验装置中采用重结晶法以乙醇和丙酮为溶剂，水为沉淀剂进行了布洛芬的微粉化实验。通过优化重结晶过程的参数，例如体积比、温度、浓度、搅拌转速和连续相加料速度，确定了在温度低于5℃，转速高于800r/min，以乙醇为溶剂，按 1∶2的体积比以8mL/min以下的连续相加料速度将0.6～0.8mol/L的布洛芬乙醇溶液加入水可以得到平均粒度小于4μm，收率在92%以上的布洛芬产品。通过扫描电镜、X射线衍射对布洛芬粒度与结晶性进行了对比分析，以及通过溶出度测试比较了重结晶产品与原料药溶出的差异，显示出了重结晶产品在溶出方面的优越性。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

酸浸对钙化焙烧提钒工艺钒浸出率的影响

采用稀硫酸浸出法提取钙化焙烧后钒渣中的钒,考察了浸出参数:物料粒度、体系pH值、浸出温度和时间、液固比(L/S)、搅拌速度对钒及杂质元素浸出率的影响.结果表明:物料粒度小于75μm时对提高钒浸出率影响较小;液固比从2∶1增加到7∶1,搅拌速度由100增加到500r/min时,钒浸出率增长幅度均低于3%;钒浸出率在浸出前15min内迅速升高,之后增长变缓;浸出体系pH值对钒及杂质浸出率影响显著,pH值为2~3时钒浸出率达90%,杂质元素Ca,Mn,Mg,Al,Si,P浸出率为10%~30%;在较佳浸出条件下:粒度96～75μm,pH值为25,温度55℃,时间30min,L/S为3,搅拌速度500r/min,钒浸出率超过91%.     

多孔SiO_2减反射薄膜的制备研究及光伏应用

采用溶胶凝胶法,使用氨水催化正硅酸乙酯在乙醇溶剂中水解制备SiO_2溶胶,研究反应物浓度、退火温度及匀胶速率对多孔SiO_2减反射薄膜的光学性质的影响.结果表明,SiO_2溶胶颗粒尺寸随着乙醇用量的增加而减小,匀胶速率可以对薄膜厚度进行调整及制备出不同折射率的薄膜.乙醇用量为120 m L和转速为2000 r/min时,制备出的SiO_2薄膜具有最佳减反射性能.不同退火温度下,SiO_2溶胶颗粒尺寸、薄膜的光学性质均无明显改变.采用优化后的工艺制备出的多孔SiO_2减反射薄膜应用于Cd Te薄膜太阳电池上,在400 nm-800 nm波段,量子效率得到提高,积分短路电流密度提高了4.83%,光电转化效率由14.92%提高到15.45%.     

Investigation on leaching of malachite by citric acid

Leaching of an oxidized copper ore containing malachite, as a new approach, was investigated by an organic reagent, citric acid. Sulfuric acid is the most common reagent in the leaching of oxide copper ores, but it has several side effects such as severe adverse impact on the environment. In this investigation, the effects of particle size, acid concentration, leaching time, solid/liquid ratio, temperature, and stirring speed were optimized. According to the experimental results, malachite leaching by citric acid was technically feasible. Optimum leaching conditions were found as follows:the range of particle size, 105-150 μm; acid concentration, 0.2 M; leaching time, 30 min; solid/liquid ratio, 1:20 g/mL; temperature, 40℃; and stirring speed, 200 r/min. Under the optimum conditions, 91.61% of copper was extracted.     

乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨

以简化设备及药品为目的,以D4、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,用乳液聚合方法,通过改变工艺条件制备得到氨值0.15～0.30 mmol/g,pH值6.0～7.0,粒径分布10～45μm的乳液及粒径分布10～35 nm的微乳液.确定了乳液制备的有利条件:反应温度70～80℃,降低初始水相含量,高速搅拌条件下加快油相滴加速率;微乳液制备的有利条件:反应温度80～90℃,高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间.考察了工艺条件的改变对乳液及微乳液的透光率曲线及转化率曲线的影响;测定了粒径分布并将破乳离心所得氨基硅油进行红外表征.结果表明,无需增加药品,通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液.     

改善碱回收白泥粒径分布的研究

粒径分布宽及小粒径组分多是碱回收白泥作造纸填料时应用性能差的主要原因．在实验中以碱回收生产线的生石灰和绿液为基本原料，通过优化碱回收白泥制备的主要工艺参数获得自制白泥，将其与商品轻质碳酸钙（商品PCC）和工厂白泥进行微观性能和应用性能的对比．研究结果表明：当消化反应转速为200r／min、消化时间为15min、苛化反应转速为200r／min、绿液在消化反应与苛化反应中的分配比例为1：2时，可制备出粒径分布在2～25μm范围、中位粒径为7．93pm、颗粒规整的白泥．滤水性能和留着性能方面，自制白泥好于工厂白泥，与商品PCC的相当．同样用量条件下，自制白泥和商品PCC都比工厂白泥赋予纸页更高的白度和不透明度，但因灰分含量高，纸页强度有所降低．     

针状纳米活性碳酸钙合成改性一体化的研究

以电石渣为原料制备纳米活性碳酸钙,不仅能够将电石渣进行循环利用,减少环境污染,同时生成的针状纳米活性碳酸钙,市场需求量大,经济价值高。本研究以电石渣和氯化铵为初始原料首先制备得到CaCl2,然后采用复分解法与（NH4）2CO3反应,选用合适的改性剂,将针状纳米活性碳酸钙合成和改性一体化完成进行。实验综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、滴加速度等反应条件对碳酸钙形貌和粒径的影响,并设计正交实验进行优化,得出最佳反应条件：CaCl2和（NH4）2CO2溶液浓度0．15mol／L,反应温度65℃,改性剂用量1．25％,滴加速度3mL／min。通过验证实验,最终制得平均粒径55nm,长径比15．35,活化度98．86％,吸油值43．75g／100g的针状纳米活性碳酸钙。