HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量

建立PHLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量。左乙拉西坦右旋异构体测定采用CHIRALCEL OD-H 柱（5um,4.6mm*250mm),流动相为正己烷-异丙醇（体积比为82:18）；原料药含量测定选用Agilent-Zorban SIL 柱（5um,4.6mm*250mm)，流动相为乙腈-1.96g/L硫酸水溶液（体积比为96:4），检测波长均为 205nm。结果表明，右旋异构体测定的线性范围为 2~20um/mL；原料药含量测定的线性范围为 40~240um/mL，最低检测限为 0-25ng，回收率为 99.5%~101.3%。该测试方法简便灵敏、专属性强，可用于左乙拉西坦原料药的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定桔梗饮片中8种桔梗皂苷的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,以C18（4.6 mm×250 mm,5μm）为色谱柱,水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,PL-ELSD 2100为检测器,外标法定量,以桔梗皂苷D为标准品建立了以8种主要成分为质量控制指标的含量测定方法,并对该法进行方法学考察.结果表明：桔梗皂苷D含量在4.168～20.84μg范围与峰面积呈线性关系,检测的精密度RSD为0.958%,稳定性RSD为1.33%,重复性RSD为2.98%,添加回收率平均值为95.60%,RSD为1.91%.该方法灵敏、准确,重复性好,回收率高,操作简便,可用于桔梗饮片的质量控制.     

高效液相色谱—蒸发光射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围:果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5～4.5μg,相关系数为0.9991～0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%～109.8%,检出限(S/N=3)低于3μg/mL.     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

高效液相色谱法分析聚甘油乳酸酯的组成

建立了HPLC-ELSD法测定聚甘油乳酸酯组成的方法.采用Agilent DZORBAX NH2色谱柱（4．6 mm×250 mm）,确定了最佳色谱条件：流动相为乙腈和水（体积比为90∶10）,蒸发光散射检测器（ELSD）,流速为1．2 mL/min,柱温40℃,进样量4μL .结果表明,在0．1～0．5 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9986,在信噪比（S/N）为3时,检出限为0．020 mg/mL .回收率为98％～102％,相对标准偏差（RSD）为1．2％～1．4％.     

双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析.紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效.结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究.     

双检测器串联色谱柱分析六味地黄丸

对高效液相色谱系统进行了改造并用于中药六味地黄丸的分析。紫外检测器与蒸发光散射检测器串联以提高峰容量;升高分析温度串联色谱柱以增加柱效。结果显示,紫外检测器共检测到156个峰,蒸发光散射检测器检测到195个峰,其中41个色谱峰为可以认证的共有峰,所构建的系统非常适宜于中草药指纹图谱的研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素中的糖

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）同时测定盐酸大观霉素中糖的新方法.乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,氮气作载气,流速2.00 L/min.糖的线性范围：果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖0.5-4.5μg,相关系数为0.999 1-0.999 8,四种糖的加标回收率范围为98.8%-109.8%,检出限（S/N=3）低于3μg/mL.     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

麦角固醇连续光转化生产维生素D2新工艺

本研究使用一种自制的新型高效紫外光源，对麦角固醇生产维生素D₂(简称VD₂)进行了连续式光反应器的工业化规模放大实验，并对反应条件进行了优化，得到了较好的结果。最终麦角固醇转化率为60%以上，VD₂ 选择性得率为65%以上。与以往工艺相比较，连续式光反应器具有效率高、易于工业化放大的优点。这必将显著的降低生产成本。     

维生素D2酵母深层培养

采用生长周期短 ,易于工业化生产的酵母为实验菌株 ,以糖厂副产物甜菜糖蜜为主要原料 ,通过发酵工程技术细胞内合成麦角甾醇 ,经中波紫外线照射直接转化为维生素D2 酵母。在优化的条件下 ,每克酵母含维生素D2 15 0 0 0国际单位。经毒理实验、临床观察表明 :无毒、无副作用 ,可有效地防治维生素D缺乏性佝偻病     

高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量

建立以蒸发光散射检测器(ELSD)测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱分析方法,考察了不同产地盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为HiQsil C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm),流动相为乙腈-水(33∶67),流速为0.8 mL/min,柱温为室温.Alltech蒸发光散射检测器参数:载气为氮气,流速为2.5mL/min,漂移管温度为100℃,压力为0.45 Mpa.结果表明:薯蓣皂苷在0.35~3.48μg范围内有良好线性关系,r=0.9976,平均回收率为103.2%,RSD为1.61%(n=6).该方法快速简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于盾叶薯蓣药材中薯蓣皂苷的分析及质量检测与控制.     

维生素D功能的再认识

维生素D(vitamin D)发现于20世纪20年代,它在临床上的成功应用彻底解决了少儿的佝偻病(rickets)和成年人的软骨症(osteomalacia)。对其结构解析发现,它属于脂溶性甾醇化合物。研究显示,维生素D不仅能调节机体内钙磷代谢的平衡,影响骨骼生长,而且还能调节机体的免疫功能及细胞增殖分化。由于维生素D具有多种生理功能,因此它的缺乏与多种人类疾病的产生和发展有关。在维生素D经典功能的基础上集中讨论了维生素D的新功能,尤其是在甲状旁腺激素合成、糖尿病以及癌症方面的作用。     

注射用复合维生素中草酸的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定注射用复合维生素中残留草酸的方法.采用Phenomenex Rezex ROA-Organic acid 3.7 mm×150 mm的强阳离子交换柱(H+型),紫外检测器,以0.01 mol/L的硫酸为流动相.结果显示:在选定的色谱条件下,草酸的线性良好,回收率为98.1％～100.4％.所测试的3批样品中均未检出草酸.     

生物合成麦角甾醇酵母菌株选育

采用24株不同种属的酵母菌进行发酵培养，研究其麦角甾醇的生物合成，并筛选Yeg一14菌株为实验菌。以玉米粉水解液为碳源，尿素(NH2)2CO为氮源，通过两步深层发酵工艺路线，研制麦角甾醇酵母。     

二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的维生素A、D、E

本文建立了二维液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中维生素A、E、D含量。样品经皂化、萃取、浓缩、定容,经二维反相色谱法测定,对所建立的方法进行方法学验证,结果表明：维生素A、D、E标准曲线线性良好,R2>0.999,维生素A、E、D检出限分别为8、0.65、30μg/100 g;定量限分别为25、2、100μg/100 g,加标回收率为87.3%～96.5%,RSD为0.45%～3.80%,同时与国标法进行比较,该方法更加简便快捷,灵敏度高,结果也相对较准。     

Resistless photochemical etching of a silicon wafer by UV laser with an H2O2 and HF aqueous solution

A new resistless etching method has been developed for Silicon wafers. This new method uses an aqueous solution consisting of hydrogen peroxide (H2O2) and hydrogen fluoride (HF) as the activating etchants. A 193 nm ArF excimer laser and a 266 nm fourth harmonic generation Nd:YAG laser were used as the photon sources. Results showed that pattern etching has been achieved without any photoresist film. In the case of the 193 nm laser, the optimal etching appeared at a 1.3 H2O2/HF ratio, where an etch depth of 210 nm was achieved with a fluence of 29 mJ/cm2 and shot number of 10000. At the same conditions, the etch depth with H2O2 and HF solution was three times of that by using H2O and HF mixture. In the case of the 266 nm Nd:YAG laser, the optimal etching appeared at twice ratio of H2O2/HF, where the etch depth of 420 nm was achieved with a fluence of 12 mJ/cm2 and shot number of 30000. Results showed that the etch effect of the 266 nm Nd: YAG laser was more desirable than that of the 193 nm ArF excimer laser.``Keyords: UV laser, resistless photochemical etching, hydrogen peroxide (H2O2).     

用高效液相色谱法测定海泥中的维生素D3

用氯仿萃取海泥样品中的维生素D3，并用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量．色谱柱选用C18柱，流动相为V(甲醇)：V(水)=98：2，流速为1．5mL／min，紫外检测器检测波长为253nm．加入标样后，回收率为93．6％～94．8％，相对标准偏差小于1．90％．实验结果表明，该方法操作简便，分析速度快，结果准确．     

反相液相色谱法测定维生素D_2微粒胶囊

采用反相高效液相色谱法测定维生素D2 微粒胶囊中VD2 的含量。用AlltechC18柱 ( 1 5 0mm× 4 6mmID ,3μm) ,流速为 1 0mL·min- 1,流动相为V(甲醇 )∶V(水 ) =90∶1 0 ,以苯并 [e]芘为内标 ,UV2 6 5nm检测 ,本法简便、准确、重现性好[1] [2 ] 。