用溶胶—凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙酯（TEOS）,硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶液－凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点。用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分。     

气凝胶材料的研究进展

气凝胶材料是一种由纳米粒子或聚合物分子链组成的具备三维纳米结构的多孔材料,具有低密度、高孔隙率、高孔体积和高比表面积等结构特点,显现出优异的光、热、声、电和力学等特性,在航空航天、石油化工、环境保护、建筑保温、能量储存与转化等领域具有广泛的应用价值。迄今为止,气凝胶的种类已由最初的SiO_2气凝胶发展到了具有特定功能的各类新型气凝胶,从而有效拓宽了气凝胶的应用范围。气凝胶材料通常采用溶胶-凝胶、老化、溶剂置换并结合超临界干燥、冷冻干燥或常压干燥等过程制备。气凝胶材料按照组成可以分为单组分气凝胶和多组分气凝胶,其中单组分气凝胶主要包括氧化物气凝胶、碳化物气凝胶、氮化物气凝胶、石墨烯气凝胶(GA)、量子点气凝胶、聚合物基有机气凝胶、生物质基有机及C气凝胶和其他种类气凝胶,而多组分气凝胶由两种及以上单组分气凝胶构成或者由纤维、晶须、纳米管等作为增强体所形成的气凝胶复合材料。本文主要介绍各类单组分及其复合气凝胶材料的制备方法及其在隔热、吸附、催化、储能转化和生物医用等领域的应用,对近年来气凝胶在制备及应用方面所取得的突破性进展进行了综述。同时也指出在基础研究方面亟需通过理论计算和实验研究相结合,实现气凝胶网络结构生长调控、表面组成及化学结构调控和高温组织结构稳定性调控;在功能型气凝胶材料开发方面,通过反应机制深入研究气凝胶材料结构和性能关联,实现高性能的多功能型气凝胶材料突破性进展;在规模化应用方面,寻找成本低廉的前驱体原料和降低气凝胶干燥成本是气凝胶产业化进程长远发展的关键。     

RF气凝胶的性能测试和应用研究

间苯二酚－甲醛气凝胶是一种无序，多孔的纳米非晶固态材料，其碳化产物碳化气凝胶具有大的比表面和面积，好的导电性和电化学稳定性，成为制备超级电化学双层电容器的理想电极材料。文中研究了ＦＲ，ＣＲＦ气凝胶的网络结构，成分组成，孔径分布及电导率等特性．研究了ＲＦ气凝胶的碳化过程，并研制出了静电容量为３０Ｆ．ｇ＾－１的ＳＥＤＬＣＳ的实验室原理性器件，从而为该材料的应用开了奠定了基础。     

硅气凝胶的结构与改性研究

利用溶胶－凝胶法,结合超临界干燥技术制备出硅气凝胶．通过热分析、红外光谱分析及Ｘ射线衍射,研究了硅气凝胶在热处理过程中的组成及结构变化规律．利用扫描电镜观察其组织形貌随热处理工艺的变化特点,为硅气凝胶的结构改性提供了依据．     

六亚甲基四胺对硅气凝胶的扩孔研究

以正硅酸乙酯为硅源,用六亚甲基四胺为扩孔剂,采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶.着重考察了水解时间、焙烧温度等因素对二氧化硅气凝胶孔径的影响.采用FTIR、SEM、TG-DTA、N2吸附脱附等分析方法对二氧化硅气凝胶的骨架结构和表面基团、结构形貌和分散性、热稳定性和孔径等进行了表征.结果表明:用六亚甲基四胺扩孔后的样品保持了二氧化硅气凝胶的骨架结构以及良好的分散性、热稳定性、孔径较大;同时,二氧化硅气凝胶的孔径随着焙烧温度的增加而增大,水解时间为24h左右时二氧化硅气凝胶的孔径不再变大.     

用溶胶-凝胶法快速制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶

用正硅酸乙脂(TEOS)、硝酸铁溶液为原料,以丙酮或酒精作为溶剂、氢氟酸或盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备内含金属铁离子的SiO2气凝胶,并与其它制备SiO2气凝胶的方法做了实验比较,发现这种方法具有反应温度低、速度快、凝固时间短的优点.用红外光谱和X射线衍射以及SEM分析了凝胶的结构和成分.     

正丁胺对TiO／SiO2气凝胶光催化活性的影响

用溶胶－凝胶法、超临界干燥技术合成了不同组成的ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶材料,通过模板剂正丁胺调变其孔结构和孔分布,利用Ｎ２吸附法、Ｘ－射线衍射法和激光拉曼光谱表征了气凝胶的比表面积、孔分布、晶相结构以及ＴｉＯ２的分散状态,用流动法考察了在ＴｉＯ２／ＳｉＯ２气凝胶上ＣＯ光催化氧化反应的活性,并讨论了结构调变对提高催化活性的影响。     

碳气凝胶的制备及其物性研究

气凝胶是一种新型非晶固态材料,有着广泛的应用前景,为此详细论述了有机气凝胶和碳气凝胶的制备工艺;采用高分辨率航向电镜观察气凝胶的纳米显微结构;喇曼光谱测试结果表明碳气凝胶颗粒内部存在有微晶化结构;低温氮吸附法测试结果表明,有机气凝胶和碳气凝胶的比表面积主要由溶液的配比浓度和催化剂的量决定,后者还受碳化温度的影响。     

硅气凝胶超细粉的室温制备及结构研究

利用溶胶凝胶法经室温超临界干燥（ＳＣＤ）制备出具有ｎｍ结构的硅气凝胶超细粉,研究了硅气凝胶超细粉的化学组成和微观结构．实验结果表明,硅气凝胶超细粉的平均粒径约为４μｍ,而这些微粒则是由直径为１０～１００ｎｍ的ＳｉＯ２原粒子和孔径为１０～９０ｎｍ的气孔构成的．在硅气凝胶中含有一定量的羟基,具有较强的吸附性,比表面积高达５４６ｍ２·ｇ－１．     

低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

环境气压干燥新工艺快速合成SiO2气凝胶研究

以廉价的水玻璃为硅源,用乙醇（EtOH）／三甲基氯硅烷（TMCS）／庚烷混合溶液浸泡水凝胺,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步完成,在环境干燥条件下合成了SiO2气凝肢．所合成的SiO2气凝肢为轻质透明的块状固体,密度为0．128～0．165g／cm^3,孔隙率92．4％～94．2％．利用FT—IR、SEM、TEM和BET吸附对气凝肢的微观结构和形貌进行了研究,结果表明,气凝胶为纳米介孔结构,粒子直径和孔径分布均匀,断面呈现明显的蜂窝状结构,孔径13nm左右,比表面积约618m^2／g,表面带有较多的Si—CH3基团．     

低密度气凝胶的高温结构变化及其耐温性研究

以正硅酸乙酯为原料,采用二步法制备了密度为30 kg/m³的二氧化硅低密度气凝胶块体材料。将低密度气凝胶分别在100、400、600、700、800、900、1 000 ℃下处理后,使用扫描电子显微镜（SEM）、氮吸附等手段表征高温下低密度气凝胶微观结构变化趋势,并与同等条件下处理的密度为100 kg/m³气凝胶的比表面积进行对比。结果表明：在处理温度超过700 ℃后,低密度气凝胶比表面积出现明显下降,纳米多孔结构出现收缩和坍塌,因此其高温耐受温度为700 ℃。虽然密度为30 kg/m³的二氧化硅气凝胶材料具有更为纤细的网络结构和更高表面活性的纳米组成颗粒,但是由于高温下纳米颗粒反应收缩程度大于纳米颗粒尺寸效应,其表现出与100 kg/m³密度的气凝胶材料相同的耐温性。     

纤维对气凝胶复合材料导热和力学性能的影响研究

采用酸碱两步催化制备硅溶胶,将3种不同类型的纤维（如玻璃纤维、涤纶纤维和静电纺聚偏氟乙烯微纳米纤维等）作为增强材料,在常压干燥条件下制备出结构稳定的纤维增强气凝胶隔热复合材料．研究了纤维种类、直径等对复合材料结构、力学性能和导热性能的影响,结果表明,气凝胶隔热复合材料的导热系数约在0．025～0．028W·m-K^-1间,与常温下静止空气导热系数接近,具有较好的隔热保温性能;而气凝胶复合材料的抗压强度较纯气凝胶大幅提高了4～5倍,其中以微纳尺度静电纺纤维增强的气凝胶复合材料还具有较好的柔性和结构完整性．     

基于NiO纳米薄膜的NO2传感器

以四水合乙酸镍(NiC₄H₆O₄·4H₂O)、氨水(NH₃·H₂O)和乙二醇甲醚(C₃H₈O)为前驱体,采用溶胶–凝胶提拉涂膜法制备NiO纳米薄膜,考察了提拉速度与涂膜层数对NiO纳米薄膜形貌结构与NO₂气敏特性的影响.结果表明,在提拉速度为400μm/s,涂膜层数为2层的条件下可获得表面形貌均一、疏松多孔的NiO纳米薄膜,其主要由直径为20~30nm面心立方结构的NiO晶体颗粒构成.气敏检测结果表明,NiO纳米薄膜呈现p型半导体特性,在工作温度150℃条件下对NO₂表现出良好的响应-恢复特性与可逆性,并对其气敏机理进行了探讨.     

PVA/NiO复合纳米纤维的制备及光催化性能

采用静电纺丝法,以聚乙烯醇(PVA)和硝酸镍(Ni(NO3)2)为前驱物,制得PVA/Ni(NO3)2纤维;再以尿素(CO(NH)2)为碱源,通过水热合成法制备了PVA/NiO复合纳米纤维.利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征,以罗丹明B为目标降解物,考察了PVA/NiO复合纳米纤维的光催化活性.结果表明:NiO纳米粒子均匀地负载于PVA纳米纤维上,形成了具有良好光催化活性的PVA/NiO复合纳米纤维光催化材料.     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

超声法制备纳米氧化镍其性能研究

采用不同方法制备了超级电容器材料NiO纳米球.运用XRD、SEM和TEM对制备的NiO进行了形貌和结构分析.结果表明:在表面活性剂SDBS存在下,超声法制备的NiO为球状结构,粒径为1³nm.在-0.43nm.在-0.4⁰.6V的电位范围内,NiO-US表现出典型的法拉第准电容特性.     

三聚氰胺甲醛气凝胶-木材复合材的性能分析

 采用真空加压浸注法将三聚氰胺甲醛（MF）溶胶填充于木材内部,并经超临界干燥可得MF 气凝胶-木材复合材。扫描电镜（SEM）显示,MF 气凝胶在木材内部呈三维网络结构,X 射线衍射仪（XRD）分析结果表明,MF 气凝胶的填充也对木材的结晶特性并无破坏。傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析表明,MF 气凝胶和木材之间可通过化学实现有机结合,制备的复合材热稳定性有较大提高。对MF 气凝胶/木材复合材的物理力学性能的检测分析表明,其具有良好的尺寸稳定性、优良的力学性能和热稳定性。