羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的性能研究

合成了肠溶性药物辅料羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT). 采用红外光谱、紫外分光光度法和高效液相色谱法等进行了表征,测试了HPMCT在有机溶剂中的溶解特性、pH敏感性及在pH=6.86缓冲溶液中的溶解性能,并对HPMCT的包衣过程、包衣片的释放度等性能进行了研究. 结果表明,乙醇/二氯甲烷、丙酮/乙醇/水、丙酮/乙醇、乙醇/水等都是HPMCT的良溶剂,并且在溶解过程初期不发生团聚. 用悬浮包衣法制作包衣,不需要增塑剂,即可制成致密、光滑、有金属光泽的包衣膜,具有较好的包衣工艺性能;根据酯化率不同,所制备得到的HPMCTpH敏感值范围为3.8～4.0,包衣片在胃液的pH环境中不发生崩解,在pH=6.86的缓冲溶液中20 min内释放度达到92.60%,符合作为肠溶包衣材料的要求.     

不同溶剂和抽提方法测定脂肪含量的比较

采用不同方法测定了鱼粉、豆饼、鱼油、豆油的脂肪含量.结果表明,不同测定方法测定的值显著不同,测定鱼粉和豆饼时,以氯仿-甲醇为溶剂抽提测得的脂肪含量高.测定鱼油和豆油时,氯仿-甲醇冷抽提测定的值较高.     

高温构件材料临界损伤的定量分析

以石化企业工业炉常用的炉管材料HK40为研究对象,采用定量金相技术,测定了裂纹尖端的A参数,应用A参数和损伤D的关系,得到材料的微观临界损伤值.并比较了A参数方法与应用局部损伤力学理论方法以及测定高温构件材料的弹性模量方法获得的材料临界损伤值.高温构件材料的临界损伤值的测定为准确进行高温构件寿命预测提供了条件.     

3种蓑藓属(Macromitrium)植物DNA C-值测定——兼论苔藓DNA C-值研究的生物学意义

分别以小立碗藓(Physcomitrella patens)和水稻(日本晴亚种)(Oryza sativa spp.japonica)为标样,用流式细胞术分别测定了中华蓑藓(Macromirium cavaleriei)、钝叶蓑藓(M.japonicum)和缺齿蓑藓(M.gymnostomum)3种藓类植物的DNA C-值,由此建立了应用流式细胞术测定蓑藓属植物DNA C-值的方法,讨论了影响藓类植物DNA C-值测定结果的因素.最后讨论了苔藓植物DNA C-值变异式样、系统发育和分类学意义,以及今后有关藓类植物DNA C-值研究中值得关注的几个方向.     

灯盏花乙素解离常数的测定

采用紫外分光光度法测定灯盏花乙素解离常数pKa值.将灯盏花乙素溶于一系列pH值磷酸缓冲盐溶液中,选择合适波长测定吸光度并计算其pKa值. 结果表明: 灯盏花乙素在一系列pH值缓冲盐溶液中表现为二次解离,在pH值5.86～8.62的缓冲盐溶液中,选择335、385和395 nm作为测定波长,计算得到pKa1为7.77;在pH值8.78～12.28的缓冲盐溶液中,选择260、320和330 nm作为测定波长,计算得到pKa2为10.19. 研究结果为预测灯盏花乙素的吸收、分布、代谢和排泄等奠定了理论基础.     

紫外分光光度法检测土壤-水溶液中百菌清分析方法的建立

探讨了紫外分光光度法测定土壤-水溶液中百菌清的方法,分别考察了离子强度和溶液的p H值对百菌清测定的影响,该方法测定百菌清在0.05~0.8 mg/L范围内线性良好,其工作曲线为y=0.229 2 x+0.003 1,相关系数R=0.999 1.平均加标回收率为86.34%~103.85%,RSD值在0.6%~1.06%之间(n=3),方法的检测限为0.013 4 mg/L.所建立的紫外分光光度法与气相色谱法测定结果无显著性差异.结果表明,紫外分光光度法操作简便快捷,干扰少,测定结果准确可靠,可用于土壤-水溶液中低浓度百菌清的测定.     

砂岩表面Zeta电位测定探讨

用固体表面Zeta电位仪测量了目标岩石表面Zeta电位随pH值的变化情况,结果表明:目标岩石表面Zeta电位测定的pH值适宜范围为7~10,这是因为pH值小于7时溶液会与岩石表面发生化学反应,pH值大于10时,溶液也会与岩石表面含铝的成分发生化学反应.对Zeta电位测定前样品的处理方法进行了初步探讨.结果表明:用NaOH溶液处理过的样品Zeta电位测定值重复性较好.     

紫外光催化氧化消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se

采用紫外光催化氧化消解试样,氢化物发生-原子荧光光谱法测定人发中Se含量的方法.探讨了消解条件、原子荧光光度计工作条件及氢化物发生反应条件,对比沸水浴加热和紫外光加热2种将Se (Ⅵ)还原为Se (Ⅳ)的方法,研究氨基磺酸消除氮氧化物干扰的最佳条件.在最佳实验条件下测定人发标准参考物质和人发试样中Se的含量,方法的检出限为0.08 μg/L (相对标准偏差为2.1%),荧光强度与Se (Ⅳ)的质量浓度在0～10 μg/L范围内呈线性关系.研究结果表明,人发标准参考物质中Se的测定值与标示值相吻合.人发试样中Se的质量分数与文献值(0.4～0.9 μg/g)一致.     

一种改进的水中总氮的快速消解方法

为了改进总氮测定的国标法,研究建立一种采用COD消解仪与旋盖式玻璃比色管测定水样中总氮的新方法.结果表明:方法最佳消解条件为120℃,50 min.相较于国标法,该方法测量空白值小(P 0. 001)、精密度(RSD=0. 935%)和准确性(P 0. 05)更高;试剂使用量为国标法的1/5,消解时间为国标法的1/2,尤其对总氮低浓度水样测定更准确.该方法在保证测量准确度和精密度前提下简化了实验步骤、节省了试剂用量、缩短了测定时间,可推广运用于一般水质的快速测定工作中.     

pH色谱法测定灯盏花乙素离解常数

通过高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱法(TLC)对灯盏花乙素离解常数进行测定方法研究.在薄层色谱方法中,利用待测组分比移值(Rf值)与固定相pH值的Rf-pH曲线方程;在高效液相色谱方法中,利用待测组分保留因子(κ值)与流动相pH值的κ-pH曲线方程,测定了灯盏花乙素的离解常数,并比较了HPLC和TLC法对灯盏花乙素离解常数的测定.HPLC与TLC法对灯盏花乙素离解常数的测定中κ-pH曲线和Rf-pH曲线均符合S型数理模型,该文首次报道了灯盏花乙素离解常数及测定方法.用所建立的方法分别测定了灯盏花乙素的离解常数并进行了比较,HPLC法准确度高,重现性好,方便简单,分析快速、准确.     

乙醇─水间歇萃取精馏中溶剂流率的选择及溶剂回收的研究

研究了以乙二醇为溶剂间歇萃取精馏乙醇—水共沸混合物的溶剂流率选择及回收过程.实验得出,乙醇—水体系的相对挥发度随溶剂比的增加而显著增大,水—乙二醇过渡馏分段持续时间很短,在该段时间会出现塔顶温度急剧跃升的现象;当回流比为2:1时,溶剂回收的收率可达到99.33%.     

乙醇-水分批萃取精馏中溶剂的回收过程

为了解乙醇-水共沸混合物分批萃取精馏中溶剂回收操作的特有的现象和规律,以乙二醇为溶剂,进行了溶剂回收的实验研究．结果表明：水-乙二醇过渡馏分段持续时间很短,并且在该时间段内,出现塔顶温度急剧跃升的现象;在回流比为1～2的情况下,溶剂回收操作的收率为94．96％～99．33％．     

乙醇和正己烷溶解不饱和脂肪酸的紫外吸收比较

本文用乙醇和正己烷溶解油酸、亚油酸、共轭亚油酸、γ-亚麻酸和二高γ-亚麻酸等五种脂肪酸,利用紫外分光光度计测定其吸光度并测定其紫外吸收值,研究了乙醇和正己烷两种溶剂间的相关性。结果表明每种脂肪酸在乙醇和正己烷溶解时的紫外吸收均达到极显著相关,因此选择乙醇作为脂肪酸紫外吸收检测的溶剂也是可行的。     

微波法提取洋葱总黄酮工艺条件及含量测定

目的:探讨洋葱总黄酮提取工艺并建立洋葱提取物中黄酮类化合物含量测定方法,以充分开发利用洋葱资源.方法:微波辅助处理洋葱,乙醇-水浴提取类黄酮,采用正交试验优化提取工艺,分光光度法定量分析提取物中黄酮含量.结果:微波法提取洋葱黄酮优化工艺条件为料液比1∶15,微波辐射时间15 min,乙醇浓度70%,提取次数3次.方法学考察表明,标准品浓度在0.005 mg/mL~0.06 mg/mL范围内与吸光度有良好的线性关系(A=12.794C-0.0101,R2=0.9997),加样平均回收率为99.15%,经样品显色稳定性分析,最佳测定时间应选择在静置8~12 min时为宜.结论:为洋葱中类黄酮提取工艺的确定和含量测定提供科学依据.     

大孔吸附树脂对柚皮甙的吸附分离

通过比较5种吸附树脂对柚皮甙的吸附能力,选择了对柚皮甙吸附能力较强,且容易洗脱的吸附树脂X-5,实现了柚皮甙的吸附分离.研究了提取液浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在该树脂上吸附的影响,同时考察了解吸时洗脱剂浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在吸附树脂上解吸的影响.研究结果表明:柚皮甙在X-5大孔吸附树脂的吸附行为可以用Langmuir方程进行描述;当提取液质量浓度为2.7 g/L时,树脂具有最大饱和吸附容量32.6 mg/g;pH值对其吸附影响较弱;当每小时通过的溶剂体积为树脂体积的2倍时,动态吸附时动态饱和吸附容量为23.8 mg/g;pH约为10、体积分数为60%的乙醇水溶液为最佳洗脱剂;当每小时通过的洗脱剂体积为树脂体积的1～2倍时,洗脱率可达85%以上.     

哒螨灵-层状双金属氢氧化物杂化物的合成及表征

在乙醇-水混合溶剂中采用共沉淀法将非离子型疏水性农药哒螨灵插入镁铝层状双金属氢氧化物(layered double hydroxides,LDHs)层间,制备出哒螨灵-LDHs杂化物。依据哒螨灵分子大小和杂化物的层间通道高度推测,哒螨灵分子是沿长轴方向与层板成一定倾斜角度以单层方式排列于LDHs层间。释放动力学研究表明,释放过程符合准二级动力学方程,LDHs颗粒内扩散是释放控制步骤;哒螨灵-LDHs杂化物具有明显的农药缓释性能,有望成为一种新型农药缓释剂。     

乙醇-水体系下MAS-7介孔分子筛的合成及其催化木质素液化的性能

在乙醇-水体系下,合成了介孔分子筛MAS-7,通过XRD和N2吸附-脱附技术对其进行表征。结果表明,在乙醇-水体系下合成的MAS-7（1）具有和传统水热条件合成的MAS-7相同的六方介孔结构,同时具有更窄的孔径分布及更高的比表面积。将其用于催化木质素液化反应中,重点考察了分子筛合成中乙醇的用量、木质素液化反应中液化温度、液化时间、催化剂的用量等因素对催化木质素液化反应的影响。得到了较佳的工艺条件,即1g木质素中加入0.10g MAS-7（1）,12mL乙二醇,185℃下反应2.5h,木质素液化率可达69%。同时,乙醇-水体系中合成的MAS-7（1）具有较好的催化稳定性。     

油酸修饰PbS纳米粒子作为润滑油添加剂的SEM研究

在醇–水混合溶剂中合成了油酸(OA)修饰PbS纳米粒子,用四球摩擦磨损试验机考察了其作为润滑油添加剂的摩擦学行为,并利用SEM及EDS研究了磨损表面. 结果表明,由于在摩擦表面生成化学反应膜,油酸覆盖的PbS纳米粒子作为润滑油添加剂具有良好的减摩、抗磨性能.     

离子液体在水、乙醇及其混合物中的电导率测定

用电导率仪测定了298.15 K条件下多种离子液体,即1-甲基-3-乙基咪唑溴([Emim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑溴([Bmim]Br)、1-甲基-3-丁基咪唑氯([Bmim]Cl)、1-甲基-3-丁基咪唑氟硼酸盐([Bmim][BF4])、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯([Mmim][DMP])、1-甲基-3-乙基咪唑磷酸二乙酯([Emim][DEP])、1-甲基-3-丁基咪唑磷酸二丁酯([Bmim][DBP])以及醋酸钾(KAc)在水、乙醇及其混合溶剂中的电导率数据。结果表明,室温离子液体的电导率顺序为：[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]> [Emim][DEP]> [Bmim][DBP],该顺序与离子液体的黏度成反比。离子液体在水中的电导率的次序大致为[Emim]Br>[Bmim]Cl[Bmim]Br[Bmim][BF4]>[Mmim][DMP]>[Emim][DEP]> [Bmim][DBP]。离子液体在水中的电导率高于在乙醇中的电导率,且电导率随浓度的增加均先升高后降低。与醋酸钾相比,溶剂变化对离子液体电导率的影响要小得多。离子液体[Mmim][DMP]和[Emim][DEP]能显著提高乙醇水溶液中乙醇的相对挥发度,且盐析作用[Mmim][DMP]> [Emim][DEP],这与在混合溶剂中电导率的大小次序是一致的。