气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留

近年来,茶叶的安全卫生已经在国际贸易中成为一种技术壁垒.如何用科学的方法,快速、准确地检测出茶叶中农药的残留量,对正确使用农药,提高茶叶质量,扩大出口起着重要作用.菊酯类农药是一类广谱性杀虫剂,具有高效、低毒、低残留等优点,近年来广泛用于茶园虫害的防治.本文介绍一种用气相色谱法测量茶叶中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留的方法.该方法采用微量化学法和固相萃取技术对样品进行提取及净化处理,在实际应用中效果较为理想.     

气相色谱法检测农药残留中预处理技术的进展

本文就气相色谱法测定农药残留量过程中的固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（sFE）等预处理技术作了简要的介绍．并简述了近年来了几种常见农药GC色谱检测时预处理技术的最新研究和应用情况,供从事农药残留量分析的检测与研究人员参考。     

气相色谱法测定有机亚麻中的农药残留

采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。     

茶叶中多种农药残留的气相色谱法测定

采用氟罗里硅土／活性炭混合柱柱层析净化方法，以HP－5毛细管柱、电子捕获检测器（ECD）的气相色谱（GC）方法测定了茶叶中六六六、三氯杀螨醇、滴滴涕、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯等多种农药残留。所建立方法的分析结果与外检结果基本一致。方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点，可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。     

气相色谱法分析蔬菜中残留农药

本文讨论了应用气相色谱（GC）测定蔬菜中10种农药残留量的方法。本方法的检测线性范围为0．1～1．5μg/mL,最小检测限为0．010-0．040mg/kg,回收率在90．1％～108．6％,相对标准偏差（RSD）小于6．0％（n=7）。结果表明,该方法快速、灵敏、分离度高,对于科学研究和指导安全农业生产具有重要意义。     

气相色谱检测水中农药残留分析研究

随着人们生活水平的日益提高,食品安全已经成为人们日益关注的问题,由于农药的大量使用,环境和食品中的农药残留问题已经引起了人们的广泛重视。六六六和滴滴涕均为有机氯农药,在水中的溶解度小,化学性质稳定,难以降解。目前虽已禁止使用此类农药,但仍有检出。本文利用气相色谱检测技术对水库水中农药残留进行了检测分析。     

气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

毛细管气相色谱法快速测定蔬菜中多农药残留

采用丙酮石油醚(丙酮∶石油醚=1∶1)为提取剂,对可能含有多种有机氯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱),以及可能含有多种有机磷农药(乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果)蔬菜样品进行同时提取并进行气相色谱分析.定性和定量分析结果表明,该方法样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

气相色谱测定江永香姜中有机磷农药残留

为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

水产品中有机氯农药残留检测

农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测.本文采用VAR-IAN CP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIAN CP8751毛细管柱(CP-Sil 8 CB 0.25mm×30 m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留.该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2～4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%～94.2%.     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

气相色谱法测定蔬菜中残留的甲氰菊酯农药

文章对蔬菜中甲氰菊酯农药残留测定的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。采用乙腈振荡提取、Strata FL-PR Florisil(1000mg/6mL)固相萃取柱净化、浓缩以及电子捕获/气相色谱法检测。蔬菜样品中的添加浓度为0.1~1.0μg/mL时,添加回收率为97.3%~100.1%,相对标准偏差为1.59%~2.36%。     

气相色谱法测定黄芪甘草中有机氯农药残留量

[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六（BHC）,滴滴涕（DDT）,五氯硝基苯（PCNB）残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法．[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225（30m＊0．32mm＊0．10um）及电子捕获检测器（ECD）,外标法计算含量．[结果]加样回收率在90．43%-104．58％,RSD％为0．05％-4．28％样品中检出的有机氯农药残留量总六六六（BHC）小于200ng／g,总滴滴涕（DDT）小于200ng／g,五氯硝基苯（PCNB）小于100ng／g,均符合国家标准．[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量．     

气相色谱法测定农药残留量新进展

评述了近5年国内外食品、植物、人体体液中杀虫剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂等农药残留量的气相色谱法分析。比较了几种样品前处理方法的应用，以及在用GC法测定过程中，固定液和检测器的使用情况，并对农药残留分析的发展趋势和要求进行了讨论。     

气相色谱法同时测定西洋参药材根中12种农药残留的含量

目的：建立西洋参药材根中12种农药残留的分离测定方法．方法：采用气相色谱法,HP-608弹性石英毛细管柱,ECD检测器,柱温起始温度150℃,以5℃／min速度升温,至230℃,保温5min;进样器温度240℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮,柱流速20mL／min,层吹流速40mL／min,用外标法计算农药残留的含量．结果：12种农药的峰面积和质量浓度（mg／L）在测定范围内均具有良好的线性关系,精密度良好,平均回收率为94．1％～99．4％．结论：所用方法简单准确,灵敏度高,适用于西洋参药材根中12种农药残留含量的同时测定．     

气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量

建立气相色谱法测定中成药8种有机氯农药残留量。方法：样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;选用SE-54和OV．1701毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果：OV一1701毛细管柱对8种农药的分离效果优于SE-54柱;样品的平均回收率为74．3％～122．8％,RSD为2．36％～9．11％。结论：本方法快速、简便、准确,可用于中成药中8种有机氯农药的测定。