合成3′,4′-表鬼臼毒素邻位醌的新方法(英文)

4′ 去甲基表鬼臼毒素(5)与双(三氟乙酸)苯碘(PIFA)或二乙酸苯碘(PIDA)在氯仿或二氯甲烷溶液中室温条件下反应得标题化合物.二甲基缩酮(6)用痕量BF3·Et2O或对 甲基苯磺酸(p TsOH)处理可以得到相同化合物.本文分析了产物的结构并给出了可能的反应机理.     

3'',5''-二乙酰腺苷的简便合成法

以腺苷为原料，在一定条件下先生成2’，3’，5‘-三乙酰腺苷，用水合肼选择性地脱掉2‘-位上的乙酰基，可以得到重要的有机合成中间体3’，5‘-二乙酰腺苷，总收率：62％，纯度99．07(HPLC)。     

N-(2'',3'',4'',6''-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-5-(4''-甲基联苯基-2-基)四氮唑的合成

5-(4’-甲基联苯基-2-基)四氮唑与2,3,4,6-四乙酰基-α-D-吡喃溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷。产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实。     

顺（反）-4，4′-双（4-羟基苯基偶氮）二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料，通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4，4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4)．化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证．发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点．     

1-邻羟基苯酰基-4-(邻硝基苯基) 酰基氨基硫脲的合成及络合作用研究

合成了一种新型配体1－邻羟基苯酰基－4－（邻硝基苯基）酰基氨基硫脲,并将其应用于与13种金属离子的络合反应,考查了在三中酸度下配合物最大吸收峰的位置和摩尔吸光系数。     

金属-氨基多羧酸类配合物分子和晶体结构的研究(Ⅲ)——K〔Fe~Ⅲ(ida)_2〕·3H_2O配合物的合成及结构测定

本文报导了Ｋ〔ＦｅⅢ（ｉｄａ）２〕·３Ｈ２Ｏ（ｉｄａ２－＝氨基二乙酸根）配合物的合成及它的分子结构和晶体结构的测定．具体结果如下：正交晶系，Ｐｂｃｎ空间群，ａ＝１８．７６５（３），ｂ＝１０．４４７（３），ｃ＝１５．６４５（２），ｖ＝３０６７（１）３，单位晶胞中的分子数为８，Ｄｃ＝１．７８ｇ·ｃｍ－３，Ｄｏ＝１．７２ｇ·ｃｍ－３，μ＝１．３１４ｍｍ－１，Ｆ（０００）＝１６８８，对于２７６７个独立的衍射点，它的Ｒ和Ｒｗ值分别为０．０５２和０．０４７．其中〔ＦⅢ（ｉｄａ）２〕－是一个Ｎ和Ｎ顺位的近似八面体结构．由此可知具有对称电子结构（ｈｉｇｈ－ｓｐｉｎｄ５）的ＦｅⅢ与被看成是ｅｄｔａ４－（＝乙二胺四乙酸根）去掉了ＣＨ２—ＣＨ２基团的双ｉｄａ２－配体形成的配合物只能选择六配位的八面体结构     

N4-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪缩氨基硫脲化合物的合成研究

通过CS2OH2N-NH2．H2O,（CH3）2SO4反应制得肼基二硫代甲酸甲酯,肼基二硫代甲酸甲酯再与相应的醛或酮,通过缩合反应制得中间体化合物1a-1d,产率80％-95％、以乙醇作溶剂,1与N^4-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪发生取代反应制得相应的目标化合物2a-2d,产率67％～84％．共计合成目标化合物4个,均为新化合物．以上新化合物均经熔点、质谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确证.     

2，3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮衍生物的合成研究进展

综述了2,3-二取代-4（3H）-喹唑啉酮类化合物的几种重要合成方法,包括苯并恶嗪酮中间体合成方法,氮杂-Wittig反应方法,聚合物支载方法,金属有机催化方法等,并对这些方法进行了简要述评．     

2-芳基-5-(2'',3'',4'',6''-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性

将2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应,得到了希夫碱芳香醛缩N-氨基-N'-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)硫脲,在K3[Fe(CN)6]和NaOH存在下于醇液中环化制得2-芳基-5-(2',3',4',6'-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基-1,3,4-噻二唑化合物.利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征.生物活性初步测试结果表明,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌6种植树原菌的繁殖均有不同程度的抑制作用.     

4,4'',4'',4''——四酰胺基金属酞菁的热稳定性

用差热分析仪及热重分析仪对七种酰胺金属酞菁进行了系统的热分析,找出了它们在氮气及空气中的热稳定性大小。用热重曲线求出了配合物所含的结晶水数目。     

3,5-二溴-4-碘吡啶合成新方法

报道了3,5-二溴-4-碘吡啶的两种新合成方法。首先以4-氨基吡啶为起始原料,经过溴代、再经过重氮化反应得到中间体3,4,5-三溴吡啶,然后以3,4,5-三溴吡啶为主要原料采用两种卤素交换反应方法得到3,5-二溴-4-碘吡啶。最后对两种卤素交换反应方法从成本、收率等方面进行了对比,对比结果表明卤交换反应中采用乙酰氯要明显优于三甲基氯硅烷。     

7,3'',5''-三取代黄烷酮和黄酮醇类化合物的合成

以3,5-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,分别经酯化、乙酰化、甲氧甲氧基保护或甲基化、酰肼化、氧化、醛酮缩合、环化、Algar-Flynn-Oyamada反应以及脱保护基等步骤,以21%~32%的总收率合成了7,3’,5’-三取代黄烷酮1a~1b和黄酮醇类化合物2a~2b,所有合成产物通过1H NMR,IR,MS进行了结构确证.其中黄烷酮1b是从药用植物中间锦鸡儿Caragana intermedia Kang etH.C.Fu中分离得到的新天然有机化合物,此次为首次全合成.     

4′-去甲基表鬼臼毒素与DDQ的反应

4′ 去甲基表鬼臼毒素与 2 ,3 二氯 5,6 二氰对苯醌在醋酸存在下进行反应 .反应温度在室温时可得到邻二酚衍生物 .当反应温度升高到 75℃时 ,则分离到萘衍生物 .本文分析了产物的结构并给出了不同条件下的可能反应机理     

三硝基苯甲酸的合成

研究了从三硝基甲苯出发，经催化氧化制备三硝基苯甲酸的反应，找出了最佳的氧化条件，得到熔点范围２２７℃－２２９℃，最高收率达８２％的ＴＮＢＡ。     

鬼臼毒素配糖体衍生物的简便合成方法

从鬼臼毒素出发经五步反应合成得到配糖体衍生物（鬼臼乙叉甙、鬼臼噻吩甙等）．本法的特色在于：不需对４′ＯＨ进行保护，因而减少了两步反应，且反应总收率较原路线提高了１０％以上．本文详细研究了醇解反应这一步的反应条件，选择了５种金属作为催化剂、新的醇解反应具有操作简单，产品质量好及收率高等优点．     

4-氟邻苯二酚的合成

以对氟苯酚为原料，在浓硫酸催化下，经乙酸酐酯化反应生成乙酸对氟苯酯；乙酸对氟苯酯在三氯化铝作用下，发生Fries重排反应，生成5-氟-2-羟基苯乙酮；再经Dakin氧化合成了4-氟邻苯二酚。此路线总收率为45．4％，且产品及其中间体经IR、^1H NMR和MS等谱图确证。整个路线，原料易得，条件温和，产率较高。适合于以后的进一步工业化生产研究。