稀土离子Pr3 和Nd3 对NaLuF4:Yb3 ,Er3 纳米晶上转换发光的调制

稀土离子Pr3+和Nd3+对上转换材料的发光具有特殊的敏化作用,通过在NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶中共掺杂稀土离子Pr3+和Nd3+并研究它们与发光中心Er3+之间的能量传递机制.采用水热法分别合成了Pr3+和Nd3+掺杂的NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶,直径约为15 nm,具有六方相结构.发光特性分析表明,随Pr3+离子掺杂浓度增加,NaLuF4:Yb3+,Er3+纳米晶的656 nm红光强度相对于544 nm绿光逐渐减弱;但是随着Nd3+离子掺杂浓度增加,其发光红绿比刚好出现相反的变化.基于功率变换谱和简化能级图分析了Pr3+-Er3+和Nd3+-Er3+之间的能量传递机制,揭示了Er3+的4I11/2能级的电子布居在多个跃迁过程中所起的关键作用.     

ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的光学性质

用微乳液法合成了ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶,并通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱等手段对产物的结构、尺寸、形貌、荧光特性进行了表征。结果表明,ZnS：Tb纳米晶的粒径为3nm,ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的粒径为5nm左右,这样就得出壳的厚度约为1nm。在ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的发射光谱上可以观察到有5个发射峰为460、489、544、584和620nm,分别对应ZnS基质的发光和Tb^3＋离子的^5D4→^7F6、^5D4→^7F5、^5D4→^7F4、^5D4→^7F3跃迁。     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

磁性Fe_3O_4/α-Fe_2O_3核壳材料降解水中亚甲基蓝

以Fe_3O_4为核,以α-Fe_2O_3为壳层,合成出一种核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米复合材料.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等表征手段对核壳材料的形貌、组成及结构等进行了表征,并将其应用于亚甲基蓝溶液的降解.结果表明:核壳结构的Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子粒径约为50~80nm.当H_2O_2用量为0.23mol/L,Fe_3O_4/α-Fe_2O_3投加量为5g/L,pH值为2,亚甲基蓝溶液初始质量浓度为5.0mg/L,60min内亚甲基蓝的降解可达98.7%.Fe_3O_4/α-Fe_2O_3纳米粒子经过3次循环使用后,对亚甲基蓝仍具有较好的降解能力.     

ZnFe_2O_4@SiO_2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化（英文）

采用水热法合成了直径为10~15nm的ZnFe_2O_4磁性纳米颗粒,将ZnFe_2O_4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20nm的核壳结构.制备出的ZnFe_2O_4磁性纳米粒子和ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800℃时ZnFe_2O_4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580℃时ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe_2O_4和ZnFe_2O_4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe_2O_4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

SDS包裹的YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶的制备及荧光性质研究

在乙醇和乙二醇的混合溶剂中,用溶剂热法,150℃条件下,反应24h制备了YF3∶Yb3+/Er3+纳米晶(JCPDS号为74-0911),并一步制备出YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米粒子.激发光源的波长980nm,YF3∶Yb3+/Er3+@SDS纳米晶有强的上转换发光,发射峰的位置为550nm,666nm 和833nm,分别对应Er3+离子的4S3/2→4I15/2,4F9/2→4I15/2和4S3/2-→4I13/2跃迁.     

上转换材料NaYF4∶Er3+,Yb3+纳米晶的制备

采用溶胶 凝胶法合成NaYF₄∶Er³⁺,Yb³⁺纳米晶. 在980 nm红外激光照射下, 肉眼可观察到明亮的上转换发光; X射线粉末衍射（XRD）结果表明, 该纳米晶属于立方晶体结构; 透射电镜（TEM）照片显示, 晶粒为圆球形, 分散性好, 平均尺寸为70 nm, 符合生物标记过程中对材料的要求. 用荧光光谱仪记录了该上转换光谱, 并对发光机理进行了探讨.     

水热法制备NaGd(WO_4)_2:Eu~(3+)发光材料

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,合成了NaGd(WO4)2:Eu3+发光材料.采集XRD,SEM图谱来表征样品的晶型与形貌,利用激发光谱和发射光谱研究了材料的发光特性.结果表明,所制得的NaGd(WO4)2:Eu3+是由纳米棒组成的绒球状发光材料,球体直径为100nm,纳米棒长2～5μm.样品不仅可以被紫外光(266nm)激发,还能被近紫外光(393nm)和蓝光(464nm)有效激发,其主发射峰值位于614nm,为红色荧光成分,且当Eu3+掺杂物质的量分数为3%时,此发射峰达到最大,该发光粉可用于制造紫外光芯片激发的白光LED.     

核/壳纳米LiFePO4/C正极材料的制备及其性能

采用原位聚合控制结晶法,Fe3+既为沉淀剂又为聚合反应的催化剂,在FePO4核外聚合聚吡咯合成纳米FePO4/PPy前躯体.以FePO4/PPy为铁源,葡萄糖为碳源,高温热处理制备核/壳纳米LiFePO4/C锂离子电池正极材料.并结合X线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱和充放电测试、循环伏安等手段对合成材料的结构、形貌和电化学性能进行表征.研究结果表明:在FePO4核外聚合PPy能有效抑制LiFePO4颗粒的生长,制得核/壳型纳米LiFePO4/C正极材料;该材料具有良好的电化学性能,在0.1C,0.2C,0.5C和1.0C倍率下的放电比容量分别为149,143,133和129 mA·h/g,且循环性能优异.     

NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

CdS包覆SiO_2核/壳和空腔结构纳米球制备及发光性能

以Stber法制备的SiO2纳米微球为模板,利用二氧化硅模板表面的静电吸附作用,采用层层自组装法,生成厚度可控的硫化镉纳米晶包覆层,制备出CdS包覆SiO2核/壳结构及Mn2+掺杂CdS核/壳结构纳米球.利用牺牲模板法,以HF为蚀刻剂,还可控制备出CdS空腔纳米结构和Mn2+掺杂的空腔纳米结构.采用XRD、EPR、TEM、SEM、Uv-Vis和PL等测试手段对所得核/壳与空腔纳米结构的组份及微结构进行分析和表征.Mn2+掺杂CdS核/壳结构样品的EPR谱可见6条谱线,g因子约在2.002~2.005,这6条超精细结构谱线来自占据Cd2+格位的Mn2+离子,可归属于Mn2+中允许的磁偶极跃迁.Uv-Vis谱分析结果显示CdS空腔结构纳米球的吸收边相比CdS体材料发生很大程度蓝移,且禁带宽度增大.CdS空腔纳米结构的PL谱分析结果表明在530 nm处出现一个较宽的发射带,可归属于CdS空腔纳米结构的表面缺陷态发射;相对于实心纳米结构,CdS空腔纳米结构的荧光强度明显增强.Mn2+掺杂CdS空腔纳米结构的荧光发射光谱表明,当Mn2+掺杂量相对于CdS物质的量之比为2.0%时,其荧光强度最大.CdS包覆SiO2核/壳结构及CdS空腔结构纳米材料在光子晶体、生物荧光标记及生物催化等技术领域具有潜在的应用前景.1     

碳包覆 Fe3 O4纳米颗粒的制备

以葡萄糖为碳源,以聚乙烯吡咯烷酮（ PVP）为表面活性剂,在碱性条件下用水合肼还原氯化铁,采用两步水热法制备Fe3 O4/C磁性纳米粒子,并采用X-射线衍射仪（ XRD）、扫描电子显微镜（ SEM）、透射电子显微镜（ TEM）对产物进行表征。结果表明：产物为碳包覆纳米四氧化三铁核壳结构,其直径为300～600 nm,晶化程度较高。     

La2O3∶Tb3+纳米晶的燃烧法制备及其光致发光性质

采用柠檬酸燃烧法制备稀土Tb3+掺杂的La2O3纳米晶,并用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光分光光度计对La2O3∶Tb3+纳米晶的结构、形貌和发光性能进行分析.结果表明,不同柠檬酸与稀土离子配比(C/M)制备的样品经800℃退火后均得到结晶性良好的六方相La2O3∶Tb3+纳米晶,晶粒尺寸约为20nm.纳米晶的三维荧光光谱图显示,Tb3+在基质中的最佳激发波长为280nm,在280nm光的激发下,La2O3∶Tb3+纳米晶产生Tb3+的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4)跃迁,主发射峰位置均在543nm处(5D4-7F5跃迁).同时研究了柠檬酸与稀土离子配比(C/M)对结晶度、发光性质等的影响.     

八面体Fe3O4纳米晶的水热合成法制备和磁性能研究

以FeSO4·7H2O和NH3·H20为原料,以水合肼为模板剂和氧化剂,采用水热合成法制备出八面体Fe3O4纳米晶.用x-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对样品的结构、形貌和磁性能进行表征.结果显示.实验制备的样品由粒径不同的八面体Fe3O4纳米晶(粒径为100 nm～1μm)组成,具有高饱和磁化强度和较低的矫顽力,分别为93.82 A·m2/kg和3 111.5 A/m.     

Sr2MgSi2O7/Cu2+0.01,RE3+0.02长余辉发光材料的微波合成

首次应用微波法合成了系列蓝色长余辉发光材料Sr2Mgsi2O7/Eu2+0.01,RE3+0.02(Re3+=Dy3+,Ho3+,Ce3+,Er3+,Nd3+),对材料进行了XRD,SEM、激发和发射光谱、余辉衰减曲线的测定.结果表明:激发峰是由250～450 nm的宽激发带组成.其中,掺杂Dy3+,Er3+,Nd3+荧光粉的激发光谱均为主激发峰位于310,356 nm处的宽带谱,掺杂Cc3+的激发光谱为主发射峰位于280,330,360 nm处的宽带光谱,掺杂Ho3+的激发光谱为主发射峰位于315,360,400 nm的宽带光谱;发射光谱为主发射峰位于465 nm处的宽带发射谱,该发光归属于Eu2+的4f65d→4f7的允许电偶极宽带跃迁,并且随着Er3+,Dy3+,Nd3+,Ce3+,HD3+的顺序发光强度逐渐降低.余辉衰减曲线显示初始发光亮度最高,余辉时间最长的是Sr2MgSi2O7/Eu2+0.01,Nd3+0.02.     

Y_2O_3:Er,Yb纳米晶的沉淀法制备与可见-红外发光性能研究

采用共沉淀法制备了平均粒径约30nm的Y_2O_3:Er,Yb纳米晶,并对其可见-红外发光特性与体相材料的差别进行了对比.结果表明:焙烧温度的升高有利于纳米晶晶化程度增强.在980nm红外激发下,Er3+离子呈现典型的绿、红光上转换特征发射,峰位位于530,550,660nm,分别对应于2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.同时观察到了源于Er3+离子4I13/2→4I15/2辐射跃迁的1 530nm红外发射.随焙烧温度的升高,各发射光强度随之增大.但Y_2O_3:Er,Yb纳米晶呈现明显不同于体相材料的发光特性,其红、绿光强度分支比可达19.55,是体相材料的5倍,红光色纯度优异.同时,红外发射强度亦远高于体相材料.上述结果反映出Er3+的4F9/2和4I13/2能级在Y_2O_3纳米晶中的粒子布居特征迥异于体相材料,其跃迁机制亦存在很大差别.     

NaYF_4:Eu纳米晶的制备和表征

研究了用高温热解的方法可控合成稀土纳米晶.并通过调节不同的温度来制备不同形貌和不同晶形的纳米材料,成功合成了单分散的α-NaYF4:Eu和β-NaYF4:Eu的纳米晶.通过分析纳米晶表面的有机配体,得出纳米晶表面主要是油酸配体的结论.为将来这一材料在生物和其他方面的应用提供了参考.并且研究了Eu3+掺杂纳米晶的发光性质对晶相和表面的依赖性,结果显示α-NaYF4:Eu的I610/I590的比值大于1,而β-NaYF4:Eu的比值小于1.     

不同掺杂浓度的CdS：Mn/SiO_2核壳纳米结构的光致发光

通过反胶束法合成了分散性较好的Mn2+掺杂的CdS/SiO2核壳纳米结构,在合成过程中,没有添加任何偶联剂.利用高分辨透射电镜和电子衍射仪器对合成的纳米颗粒的结构进行了表征.进一步研究了这些纳米颗粒的光致发光谱、光致发光激发谱和电子自旋共振谱,对于不同的Mn2+掺杂的CdS/SiO2核壳纳米结构的发光特性和机制进行了详细的分析.这些稳定的荧光纳米颗粒可望在生物、医学等方面以及与材料相关的领域内有广泛的应用.