邻氯甲苯在H-ZSM-5沸石上的异构化反应

本文研究常压下用H-ZSM-5沸石作催化剂的邻氯甲苯的异构化反应。探讨了载气的种类和用量、稀释剂的种类和用量、反应温度以及重时空速(WHSV)对邻氯甲苯异构化反应的影响。实验结果表明:催化剂活性随着铝含量的增大而增加,催化剂的逐步减活是由于ZSM-5沸石表面结焦所致。H-ZSM-5对于邻氯甲苯的异构化具有良好的活性稳定性。邻氯甲苯在H-ZSM-5催化剂上异构化的可能途径为:邻氯甲苯间氯甲苯对氯甲苯。     

Sm~(3+)离子激活的NaGd(MoO_4)_2荧光粉的制备与发光性能

本文采用高温固相法制备了Sm~(3+)离子激活的NaGd(MoO_4)_2荧光粉,对样品的相结构、微观形貌及荧光光谱等特性进行测试和表征。样品的相结构分析表明,样品具有良好四方相结构,无杂相生成。荧光光谱表明,Sm~(3+)离子激活的NaGd(MoO_4)_2粉体能被波长为405nm的光有效激发,表明制备的粉体能很好地与近紫外LED芯片匹配,在405nm近紫外光的照射下,主要的发射峰位于564、605、646nm处,其中位于646nm处的发射峰相对强度最大,归属于Sm~(3+)离子的4G5/2→6H9/2跃迁。     

焙烧温度对V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂氧化二甲醚的影响

采用沉淀浸渍法与共沉淀法结合合成了不同焙烧温度下的V_2O_5/MoO_3-SnO_2催化剂,并用此系列催化剂进行了二甲醚(DME)催化氧化制取甲缩醛(DMM)的反应.对催化剂样品进行了XRD、BET表征,在二甲醚与氧气原气料体积比为1∶1的条件下进行催化反应,分析不同焙烧温度对催化剂的催化性能的影响.实验结果表明:600℃焙烧后的催化剂在反应温度为160℃,体积空速为600 h-1时表现了最佳催化活性,甲缩醛的选择性也达到最大值为67. 98%.     

FeCl_3改性β沸石的制备过程及在苯的羟基化催化反应的应用研究（英文）

利用固态离子交换的方法制备出FeCl_3改性的β沸石固相催化剂.采用XRD,TG-DSC及低温N_2吸附法对所制的催化剂进行了表征.用H_2O_2作氧化剂将苯催化氧化成苯酚考察了催化剂的催化活性和选择性.通过调节二甲基二乙氧基硅烷(DDS)表面的亲水基和疏水基可以阻止苯酚进一步发生氧化反应从而提高催化反应的选择性.此外,在催化剂的回收实验中发现催化剂可以重复使用3次,而其催化活性没有太大的变化.所以从催化剂的制备到催化剂的催化过程都是绿色环保的.     

（Li,Ca,Gd）SiO3：Eu,Bi的合成和发光性能的研究

为了寻找新的发光体基质材料,用高温固相反应首次合成了(Li,Ca,Gd)SiO_3:Eu,Bi系列发光体.通过室温激发光谱和发射光谱的测试,研究了基质中Gd~(3 )对Eu~(3 )、Bi~(3 )的发光行为和Bi~(3 )对Eu~(3 )敏化作用的影响,得到了最佳基质组成和合成条件.实验结果表明,Eu~(3 )发光的~5D_0—~7F_2与~5D_0—~7F_1的发射强度比值和Bi~(3 )对Eu~(3 )的敏化效果都随基质组成的变化呈现明显的规律性.     

具有相转移能力的PEG固载手性Salen Mn(Ⅲ)配合物及催化苯乙烯环氧化反应

通过化学接枝或轴向配位将手性salen Mn(Ⅲ)配合物固载到具有溶剂控制相转移能力的PEG-400和PEG-800上.用UV-Vis,FT-IR,GPC和化学分析等表征手段对所得催化剂(PTC-1,PTCC-2,PTCC-3)的结构和性质进行表征.并以苯乙烯为反应底物,考察3种催化剂的催化性能.实验结果表明:3种催化剂能提供与传统均相手性salen Mn(Ⅲ)配合物相当的转化率和选择性,且对映体过量百分率(e.e.)略高;PTC-1和PTCC-2能重复使用3次,但PTCC-3重复使用性能不佳.     

过渡金属香兰素配合物的固相合成

在室温下,由过渡金属醋酸盐与香兰素(HL,C8H8O3)直接进行一步固相反应合成了5种配合物[ML2(H2O)2](M=Mn,Co,Ni,Cu,Zn)1~5,用XRD、元素分析、摩尔电导、红外光谱、热分析方法进行表征.中心金属离子M(II)与2个香兰素基中的酚羟基氧和甲氧基氧的4个氧原子以及2个水分子中的2个氧原子发生配位,形成分子配合物,配位数为6.     

V2O5/ACO催化过氧化氢氧化苯乙烯的研究

以氧化改性活性炭为载体,用微波辐射法制备了系列钒氧化物/活性炭催化剂( V2O5/ACO).采用FT-IR、XRD对催化剂进行了光谱表征.考察了V2O5/ACO在苯乙烯过氧化氢选择氧化中的催化性能.其中,V2O5-30/ACO性能较佳.以丙酮为反应介质,当n(苯乙烯)∶n(H2O2) =1∶2.5,45℃反应5h,苯乙...     

Mo/HZSM-5催化剂上甲烷脱氢芳构化反应——催化剂蒸汽处理的影响

对机械混合法制备的Mo/HZSM-5催化剂进行蒸汽后处理,利用XRD、XPS等表征催化剂的晶相结构、Mo物种的分散度,在关联催化剂活性评价基础上,研究了催化剂的蒸气处理过程对Mo物种的分散度及其芳构化反应性能的影响.结果表明,机械混合法制备的催化剂上,Mo物种主要以微晶的形式分布在分子筛的外表面,由于缺少分子筛孔道择形保护,便于积炭副反应的发生.经高温蒸气处理后,催化剂上Mo物种的分散度显著提高,有较多的Mo物种迁移至分子筛的孔道内,并与B酸发生强相互作用生成钼氧二聚体,有效地增强了催化剂的抗积炭能力.因此,蒸气处理的Mo/HZSM-5催化剂的芳烃选择性和催化稳定性较传统机械混合法制备的催化剂有明显提高.     

钙钛矿型氧化物LaFe1-xNixO3（x=0～1.0）的微观形貌分析及表征

采用固相反应法在1 200℃附近制备出钙钛矿复合氧化物LaFe1-xNixO3(x=0～1.0).利用XRD、SEM和TG-DSC分析手段对材料的物相组成、结构和形貌等方面进行了表征和分析.结果证明:合成的LaFe1-xNixO3(x=0～1.0)均形成了单一的钙钛矿结构.随着Ni掺杂量的增大,样品的结构由正交向菱方转变,粒径逐渐增大.用四探针法测量了样品的电导率.结果表明,在x<0.6时,LaFe1-xNixO3导电率随Ni掺入量的增大而增大,其中LaFe0.4Ni0.6O3的电导率最高,达到了400s/cm.进一步增大Ni的掺杂量,导电性能变差.     

MOF为前驱体制备Cu/C催化剂及催化性能研究

为制备单金属相Cu/C催化剂,在室温条件下以苯三甲酸(H_3BTC)为配体制备了Cu-MOF前驱体,在制备过程中选取乙醇为溶剂,并考察了在N_2氛围下的焙烧温度和Cu~(2+)与H_3BTC的物质的量比.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和N_2-吸附技术对合成的Cu/C催化剂进行表征,并以NaBH_4还原4-硝基苯酚(4-NP)为探针反应评价其催化性能.     

表面修饰纳米TiO2光催化动力学及EIS分析

采用溶胶-凝胶法以掺杂Fe3+和沉积Ag做表面修饰,制备了TiO2、0.03%Fe3+-TiO2、3%Ag-TiO2三种纳米材料工作电极,并用XRD表征了膜的晶相结构和晶粒尺寸.考察了膜电极催化降解反应.以高压汞灯为光源,通过紫外-可见分光光度计测定证实RhB在催化剂作用下的光催化动力学为一级反应,反应速率常数及在同一实验条件下的降解率依TiO2、0.03%Fe3+-TiO2、3%Ag-TiO,的顺序增大.用IM-6e电化学阻抗仪进行了电化学阻抗谱(EIS)的测量,设计了模拟电路并得到了拟合值.在实验的扫描范围内(10-5-105Hz)发现此光催化反应的速控步为电荷转移过程,得到的Nyquist图的圆弧半径及其模拟阻值大小与光催化降解动力学常数及降解率变化趋势相反.     

CuO-CeO2复合氧化物催化剂的制备及CO的催化性能

采用共沉淀法制备了CuO-CeO2复合氧化物催化剂,并用热分析(DSC/TG)、粉末X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等方法进行了表征,考察了这种复合氧化物催化剂在CO氧化反应中的催化性能.结果表明,采用共沉淀法制备的CuO-CeO2复合氧化物为纳米片状晶体,且催化剂的形态、催化活性等与催化剂组成及其制备时的焙烧温度有关,当焙烧温度为250℃,CeO2含量为10%时,获得的纳米CuO-CeO2活性最好.     

CuSO4 V2O5/TiO2 SiO2低温NH3还原NO及抗毒性能研究

TiO2-SiO2(TS)载体采用共沉淀法制备,CuSO4-V2O5/TS催化剂采用浸渍法制备,考察了制备参数与操作条件对CuSO4-V2O5/TS催化剂低温NH3选择性催化还原NO性能的影响及其抗H2O和SO2中毒的能力.实验结果表明,最佳制备参数条件下制得的CuSO4-V2O5/TS催化剂,在反应温度为220℃、进口NO浓度为1 000x 10-6(φ)、NH3/NO(摩尔比)为1.1、空速为5000h-1和O2浓度为4％(φ)的条件下,其脱硝率可达99.1％.该催化剂还具有良好的低温单独抗水和抗硫能力.对催化剂进行同时抗硫抗水实验时,在长达30h的实验中,催化剂的脱硝率一直保持在86％以上.停止加入H2O和SO2后,脱硝率在10 h内由86.4％升至90.1％.与催化剂V2O5/TS性能比较发现,CuSO4的加入增强了CuSO4 -V2O5/TS催化剂的低温活性和抗毒性能.     

新型降解剂制备窄分子量纤维素的研究

以固体杂多酸(磷钨酸)为新型降解剂,通过低热固相反应结合液相酸解反应,制备窄分子量纤维素。利用红外光谱仪(IR)、凝胶色谱仪(GPC)及乌氏粘度计对降解产物进行了结构表征及分子量分布测试,并通过正交试验探索了降解的最佳反应条件。结果表明,纤维素的平均分子量(Mw)可降到45 000左右,确定的最佳降解条件为磷钨酸浓度6.94 mmol.L-1,反应时间12 h,反应温度70℃。本文所得结果可为窄分子量纤维素材料制备及试剂型纤维素的深度开发提供有益参考。     

盐酸改性HZSM-5及Mo-基催化剂的MDA反应活性

采用盐酸溶液在303 K对HZSM-5分子筛进行预处理,并以处理后的分子筛制备相应的Mo-基催化剂.分子筛和催化剂采用XRD和NH3-TPD等手段进行表征,利用甲烷无氧芳构化(MDA)反应评价Mo-基催化剂的催化活性.结果表明,指定实验条件下的盐酸处理在一定程度上降低了分子筛的结晶度,降低了分子筛上的B酸量,改性后的Mo-基催化剂在MDA反应中表现很好的稳定性.     

亚锰酸盐La0.7CaxSr0.3-xMnO3的磁电阻效应

研究了用固相反应法制备亚锰酸盐La0.7CaxSr0.3xMnO3系列多晶样品(量分数x＝0．05，0．10，0．15，0．20，0．25，0．30)，并在零磁场和0．3T磁场下研究了电阻和磁电阻与温度(77—380K)的关系，结果发现随x的增加，样品的巨磁电阻效应的峰值温度向高温移动，磁电阻峰值基本保持不变.     

Y3+掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的研究

采用固相法制备了Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂.以X射线粉末衍射(XRD)、透视电子显微镜(TEM)等分析手段对其晶相和形貌进行了表征,用紫外-可见漫反射光谱UV-Vis分析了微粒的光吸收能力和光吸收带边移动的情况,发现掺杂导致了TiO2光吸收能力增强及吸收带边红移.以甲基橙溶液为目标降解物,自然光为光源,研究Y3 掺杂ZnO/TiO2复合纳米光催化剂的光催化活性,结果表明,Y3 掺杂能够扩大纳米二氧化钛吸收光的波长范围,提高对太阳光的利用率,发现当复合光催化剂中TiO2的质量分数为70%,复合ZnO中Y3 掺杂量为3%时,催化剂的活性最高.     

β分子筛负载SO42- /FeaO3固体超强酸的制备及酯化性能研究

利用浸渍法将Fe2(SO4)3溶液负载到β分子筛上,经过焙烧制得β分子筛负载SO2-4-/Fe2O3固体超强酸催化剂.并以乙酸丁酯的酯化反应为探针,考查了β分子筛与Fe2(SO4)3的质量比、焙烧时间、焙烧温度对催化剂酯化性能的影响,得到了较佳的制备条件:Fe与β分子筛质量比为5:2,焙烧温度550C,焙烧时间4h.用...     

二芳基乙烷的合成研究

采用共沉淀法制备了复合型固体超强酸SO42 - /TiO2 -Fe2 O3,并将其用于二芳基乙烷的合成 .制备该催化剂的最佳条件为 :钛铁摩尔比为 1∶2 ,浸泡其用的硫酸浓度为 0 .5mol/L ,焙烧温度为 5 5 0℃ ;其催化活性和稳定性都优于单氧化物固体超强酸 .该催化剂催化合成二芳基乙烷的最佳条件为 :苯乙烯与二甲苯之比为 1∶7.5 ,催化剂用量为 1 %(总投料质量百分比 ) ,反应时间为 3h ,反应温度为回流温度 ,产率可达 92 .1 %.