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相似文献
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1.
以2-甲基苯胺为原料,经冰醋酸酰化,混酸硝化,再用盐酸水解来合成2-甲基-4-硝基苯胺和2-甲基-6-硝基苯胺。对影响该反应的主要因素进行了考察。结果表明:酰化反应的温度控制在100℃~105℃,锌粉的用量为2-甲基苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,2-甲基苯胺:冰醋酸=0.2mol:0.5mol;硝化反应的温度控制在10℃~12℃为宜;水解反应时回流的时间为3h左右,溶液的颜色达到暗红色。2-甲基-4-硝基苯胺的产率为27.72%,2-甲基-6-硝基苯胺的产率为44.75%。  相似文献   

2.
在综述巯基醋酸合成方法的基础上,选择了硫代硫酸钠法,以铁粉锌粉作还原剂,以乙酸乙酯代替醚类作萃取剂,成功地合成了巯基醋酸,探讨了影响反应总产率的几种因素,该方法工艺简单,成本低,原料易得,产率高。  相似文献   

3.
在CO2-H2O体系中,研究了各反应因素对锌粉选择还原芳香硝基化合物制备相应的芳香羟胺的影响.在锌粉与硝基苯的物质的量之比为3∶1,CO2压力为0.5MPa,40℃的条件下,反应3h,N-苯基羟胺的产率为76%.该法具有较高的化学选择性,带有其它可还原官能团的芳香硝基化合物也能被选择还原成相应的羟胺,苯环上带有的这些可还原的官能团不发生还原反应.苯环上带有的吸电子基团有利于此选择还原反应的进行.  相似文献   

4.
本文介绍了以锌粉为原剂合成胆甾-5-烯的方法,本法具有产率高,操作简单及污染等优点,有推广价值。  相似文献   

5.
通过3β-乙酰氧基-5-烯胆甾-24-酮(2)与N-溴代乙酰胺(NBA)反应得到3β-乙酰氧基-5α-溴-6β-羟基胆甾-24-酮(3),(3)通过光环化反应后不经分离直接通过锌粉/乙酸水解得到52%产率的化合物3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮(5)。缩短了合成天然多羟基甾醇24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇(1)的时间并减少中间过程的物损耗,进一步提高了反应产率。  相似文献   

6.
采用锌-柠檬酸铵溶液还原体系,从偶氮苯制备氢化偶氮苯.选取偶氮苯与锌粉的物质的量比、饱和柠檬酸铵溶液的稀释倍数、柠檬酸铵溶液的用量及水浴温度作为影响产率的主要因素,采用四因素三水平的正交表L9(34)设计实验,确定了最佳反应条件:偶氮苯与锌粉物质的量比为1∶4(偶氮苯0.625 mmol),稀释1.0倍的饱和柠檬酸铵溶液的用量为2.0 mL,水浴温度82.0℃,反应时间约4min,收率为86.4%.  相似文献   

7.
固定化磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了Sol—gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯,结果显示:最佳反应条件为:酸醇摩尔比1:4,催化剂用量2.5%(磷钨酸与柠檬酸质量比),反应时间3.5h,反应温度140~145℃,柠檬酸三丁酯的产率大于95%,催化剂重复使用7次,产率仍达87%以上。  相似文献   

8.
在微波辐射条件下,以T2为催化剂,用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP),讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响,最佳反应条件为:投料nDMP:n异辛醇1:2,T2催化剂0.18g,微波功率600W,反应时间8min,得到的产率为97%,该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍。  相似文献   

9.
β-CD/碱体系还原间二硝基苯为氧化偶氮苯   总被引:3,自引:0,他引:3  
在β-CD/碱(即β-环糊糊/NaOH)复舍体系中,间二硝基苯还原为3,3′-二硝基氧化偶氮苯,反应温度55℃,产率为60%,文章研究了反应温度对产率的影响,实验表明:当反应温度超过70℃时,产率明显的下降,同时讨论了β-CD在反应中的作用,初步认为,β-CD具有疏水性空腔,与各种客体分子形成包结物,促进了间二硝基苯的选择性还原,该反应条件温和,操作简便,以水为反应介质,避免了有机溶剂对环境的污染。  相似文献   

10.
环糊精催化对羟基苯甲酸合成工艺研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了在环糊精催化下对羟基苯甲酸的合成工艺。结果表明,苯酚与四氯化碳的投料比为1:2.5,反应时间为11h,催化剂与反应混合物为1:6.5时反应的产率最大。  相似文献   

11.
以甲基丙烯酸缩水甘油酯、二氧化碳为原料合成环碳酸酯单体,其再与丙烯酸类单体通过乳液聚合制备出水性环碳酸酯乳液,然后与胺类固化剂反应制备水性非异氰酸酯聚氨酯(NIPU).红外谱图表征知产物具有氨基甲酸酯的结构,表明水性NIPU制备成功.研究了水性NIPU在不同固化温度下的力学性能,并对其热性能进行了相关分析,结果表明以;乙烯三胺为固化剂,固化温度为80℃时,NIPU膜层的断裂强度和断裂伸长率可达到5.21MPa和468%,吸水率为4.95%,热分解温度高达234.85℃.  相似文献   

12.
[Ni(bbdt)_2]配合物的合成及电学性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了通式为 Rn[Ni ( bbdt) 2 ]( H2 bbdt=1 ,2 -二苄基硫 - 1 ,2 -二硫代乙烯 ;R=四甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、四丁基铵阳离子、N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子、苯基三甲基铵阳离子、十六烷基三甲基铵阳离子 ,n=0 .5 ,1 ,2 )的系列配合物 .当这些配合物用 I2 氧化时都生成了同种配合物 [Ni( bbdt) 2 ].用元素分析、IR谱、电子光谱确定了配合物的组成 ,测定了配合物的室温电导率 .结果表明 :n=0 ,0 .5对应的配合物表现出来相对高的室温电导率  相似文献   

13.
以质量分数50%乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料,经浓硫酸催化,合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上,通过正交实验设计对该反应条件进行了优化,得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92.16%.  相似文献   

14.
用差紫外光谱滴定法考察了新型裂口分子1-3对D/L-氨基酸甲酯的手性识别性能,测定了主客体间的结合常数(kα)和自由能变化(△G°).结果表明,裂口分子主体对所考察的客体分子显示良好的手性识别作用,其对D-氨基酸甲酯的识别优于对L-氨基酸甲酯的识别,识别作用的主要推动力为氢键,范德华力等的协同作用.讨论了主体与客体间形状、大小匹配和几何互补等因素,对形成超分子配合物的影响,并利用计算机分子模拟作为辅助手段对实验结果与现象进行了解释.  相似文献   

15.
加盐萃取精馏分离甲乙酮-水恒沸物的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
以乙二醇与醛酸钾的混合物作萃取剂,采用加盐萃取精馏的方法对甲乙酮-水二元恒沸体系进行分离,设计了工艺流程,确定了操作条件,得到了纯度为99.5%的甲乙酮产品,萃取剂可用减压蒸馏的方法回收,回收的萃取剂循环使用基本不影响分离性能,结果表明乙二醇与醛酸钾的混合物是分离甲乙酮-水二元恒沸物的理想萃取剂。  相似文献   

16.
醋酸甲酯催化精馏水解实验的过程模拟   总被引:4,自引:0,他引:4       下载免费PDF全文
用微分模型对醋酸甲酯催化精馏水解实验进行过程模拟 .以Muller法迭代计算水解率 ,并在求解微分方程组时作了一定的改进 ,达到收敛稳定、计算速度加快和提高计算精度的效果 .模拟了醋酸甲酯水解工艺参数与水解率之间的影响关系 ,结果与实验值吻合良好  相似文献   

17.
以丙炔酸甲酯(MP)、二乙胺和甲醇为反应物,合成了反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯、α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯,研究了反应温度,反应物配比,催化剂等对合成反应的影响,并对上述3种化合物进行了初步的聚合研究。结果表明,反式-βN,N二乙基氨基丙烯酸甲酯产率可以达到70%;α和反式β-甲氧基丙烯酸甲酯混合物的产率可达80%,且物质的量比接近1∶1;β-取代丙烯酸甲酯聚合困难,而α-甲氧基丙烯酸甲酯仅能与苯乙烯自由基共聚,且聚合产物中苯乙烯单元含量更高。  相似文献   

18.
合成一系列新的5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。  相似文献   

19.
本文对糠酸甲酯、糠酸丙酯糠、糠酸丁酯、糠酸戊酯的合成进行了研究,并通过IR、~1H-NMR、GC等分析方法证实了它们的结构.  相似文献   

20.
应用三层ANN_BP网络解析苯和甲苯的吸收光谱 ,不经分离 ,用紫外分光光度法同时测定苯和甲苯 .使用改进的BP算法 ,避免了神经网络学习过程中可能产生的麻痹现象 ,提出了目标向量的简单变换方法及便于网络参数选择的收敛评价函数 .实验验证了方法的有效性 ,同时表明 ,苯在 0 - 72 0mg/L和甲苯在 0 - 84 0mg/L范围内服从比尔定律  相似文献   

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