石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中有效硼

研究了石墨炉原子吸收法测定柑桔园土壤中的有效硼．以Ca-抗坏血酸作为基体改进剂,用全热解石墨管,在干燥温度80-120℃,灰化温度700℃,原子化温度2700℃条件下进行测定．检出限为0．0104ug／mL,精密度(RSD,n=3)为1．2％～5．6％,与姜黄素法和ICP—AES法进行对照,结果吻合．     

石墨炉原子吸收法中锡的原子化机理

使用石墨炉原子吸收技术,对锡在普通石墨管和热解涂锆石墨管中原子化过程进行了研究。利用分子吸收光谱技术证实了气相中SnO的存在,用X射线衍射测定了石墨管内表面的化合物状态,证实锡在普通石墨管中原子化的主要途径是气相SnO的热离解,而在热解涂锆管中则是SnO或SnO_2被ZrC还原为锡,然后锡蒸发原子化。     

新型混合基体改进剂和石墨炉原子吸收光谱法测定鼠血中的铅

目的:用新的混合基体改进剂建立石墨炉原子吸收光谱法快速测定鼠血中的铅.方法:采用2 mg/mL磷酸二氢铵-l mg/mL硝酸镁-0.35％ Triton X-100作为混合基体改进剂,电热石墨炉原子化系统和氘灯扣背景校正的原子吸收光谱仪测定鼠血中痕量的铅.结果:测得骨铅的回归方程为A =0.008 22 C+0.107 04(r =0.999 1);平均回收率为96.3％,RSD =2.1％ (n =3),检出限为0.5 ng/mL.结论:本方法操作简便、重现性好、灵敏度高且结果准确.     

石墨炉原子吸收法测定水和废水中的锑

以钯作基体改进剂建立了测定水和废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法的线性范围为0mg/L～10mg/L,检出限为0.0002mg/L,精密度为3.2%,回收率为96.3%～102.7%,结果令人满意。     

CTMAB存在下钯和结晶紫显色反应的研究

研究在溴化十六烷基三甲铵及阿拉伯胶存在下 ,钯与结晶紫的显色反应。研究结果表明 ,在 pH =4.4～ 4.8时 ,体系的多元络合物最大吸收波长为λmax=62 0nm ,摩尔吸收系数为ε62 0=1 .3× 1 0 5L/mol·cm。钯含量在 0～ 5 .0 μg/mL范围内符合比耳定律。此方法快速、简便 ,灵敏度、回收率较高。拟定的方法用于钯金催化剂样品中钯含量的测定 ,结果满意     

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

石墨炉原子吸收法快速测定食品中铝和镍

选择磷酸氢二铵和抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收测定食品中铝和镍,抗坏血酸能抑制碳化物生成,加强氧化铝和氧化镍还原,磷酸氢二铵有利于测定结果的稳定.方法快速、简便、灵敏度高,铝和镍的检出限分别为25 pg/0.004 4 A和12 pg/0.004 4 A,加标回收率铝分别为94.0%～108%之间;镍回收率在93.0%～109%之间.线性范围分别为0～120 ng/mL,0～100ng/mL。     

涂钨石墨管石墨炉原子吸收测定土壤、煤渣和河泥中镓

用涂钨石墨管和EDTA铵盐作基体改进剂,消除较复杂的试样基体干扰。结果表明,本方法可直接测定土壤、煤渣和河泥中的微量镓,回收率为92～103％。方法的灵敏度(1％吸收)为6.8×10~(-11)g。     

石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中痕量钯

采用石墨炉原子吸收法测定重酒石酸去甲肾上腺素中的痕量钯,对石墨炉测钯的条件进行了优化,选定的石墨炉升温条件为:干燥100℃,灰化1 000℃,原子化2 300℃,除残2 600℃。用于实际样品测定,方法的精密度为3.45%,检出限为1.55 ng/mL,样品测定结果令人满意。     

高效法同时测定阿莫西林双氯西林钠含量

阿莫西林和双氯西林在该色谱条件下均有合适的保留,测定可在10min内完成。阿莫西林在0.0050～1.0000mg/mL,双氯西林在0.0025～0.5036mg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。阿莫西林和双氯西林钠平均回收率(n=9)分别为99.4%(RSD=1.0%)和99.1%(RSD=0.97%)。该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于该产品的质量控制。     

食品中四环素残留快速检测方法的初步建立

为了建立金标记快速检测试纸条检测食品中四环素(TC)残留的新方法,用硝酸纤维素微孔滤膜(NC膜)作为包被材料;实验室自制金标记抗TC单抗,选择原溶胶40%制备金标记抗体溶胶;以TC-BSA包被检测线(T线),包被浓度选择1.5 mg/mL;实验室自制兔抗鼠IgG包被质控线(C线),包被浓度选择2.5 mg/mL.该试纸条灵敏度可达50 ng/mL,与酶联免疫法试剂做对比,100份牛奶样品的灵敏度等各项指标符合率为100%.该试纸条具有质量优良、操作简便、不需仪器设备、保质期长等特点,适用于食用动物养殖场、食品加工企业和食品进出口检验检疫等单位食品中TC的快速检测.     

总有机碳分析仪高温反应单元研制

研制适用于高温燃烧氧化-非分散红外吸收法的总有机碳(TOC)分析仪高温反应单元.该系统利用立式管式炉内侧的镍烙丝对石英管和石英管中的石英棉和催化剂进行加热,炉内安置K型热电偶,用于检测石英棉和催化剂的温度,管式炉外径达到130 mm,以保证保温性能.系统工作温度设定为680 ℃,以保证催化燃烧效果.分别在蜂窝陶瓷上进行负载质量分数为0.5%的Pd和0.07%的Pt两种催化剂测试.实验结果显示:这两种催化剂都能完全催化氧化TOC质量浓度为40 mg·L^-1的邻苯二甲酸氢钾和蔗糖有机物溶液;对TOC质量浓度高达1 000 mg·L^-1的试样,Pt催化剂效果稍稍优于Pd催化剂.     

橘皮黄酮提取的响应面优化及抗氧化活性研究

以黄酮得率为指标,采用Box-Behnken中心组合实验和响应面分析法,研究了料液比、提取温度和提取时间对橘皮中黄酮类化合物提取的影响;用AB-8型大孔吸附树脂为色谱柱填充料,对橘皮黄酮提取物进行了纯化;以橘皮黄酮对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基、羟基自由基的清除率为指标,研究了橘皮黄酮的体外抗氧化活性.结果表明：橘皮黄酮的适宜提取工艺是以水为提取溶剂、料液比为1∶38（g/mL）、于99℃浸提2 h,该条件下橘皮黄酮的最大得率为11.028 mg/g;AB-8型大孔吸附树脂对橘皮黄酮类化合物的纯化效果明显,纯化后橘皮黄酮的纯度提高了383.312%;对DPPH自由基、羟基自由基清除率的半抑制浓度（IC50）分别为0.019和0.557 mg/mL,纯化后橘皮黄酮对DPPH和羟基自由基的清除能力分别提高了96.185%和65.122%,表明橘皮黄酮是一种良好的天然抗氧化剂.     

不同叶面营养对忍冬花期的影响

为了对忍冬的花期进行人为干预,确保金银花的产量和品质,通过花前叶面喷施尿素、磷酸二氢钾和硼砂溶液,研究其对忍冬花期的影响。结果表明,与对照组相比,磷酸二氢钾溶液处理的忍冬植株花期均延长,且低浓度的磷酸二氢钾溶液处理使始花期推后。就尿素溶液处理组来说,随着施用浓度的提高,花期会缩短,在花发育过程中植株C/N下降;3 ~6 mg/mL的磷酸二氢钾溶液有助于忍冬可溶性糖的积累,C/N随着花的发育而升高,花期较长;低浓度硼砂溶液（低于2 mg/mL）可将初始花期推迟至四月底,当浓度为3 mg/mL时,花期则提前,但总体花期时间延长。喷施3 ~6 mg/mL浓度的磷酸二氢钾溶液以及1 ~ 3 mg/mL的硼砂溶液有利于延长忍冬花期。     

石墨烯纳米复合物的制备及其可见光催化性能

采用水热法制备出TiO_2及其TiO_2/石墨烯纳米复合物,通过XRD、SEM、TEM等对材料晶型、TiO_2纳米颗粒在体系中的微观结构及分散状态进行了表征,利用紫外-可见漫反射谱对材料在可见光区的响应进行了研究,并通过在可见光照射下降解甲基橙溶液评价了TiO_2/石墨烯纳米复合物具有比纯TiO_2更高的光催化活性.结果表明,水热反应温度为200℃,反应时间为24h制备出的TiO_2/石墨烯纳米复合物具有最高的可见光催化活性,当TiO_2/石墨烯纳米复合物在12mg/L甲基橙溶液中的投入量为1g/L时,在3min内的降解率达99.9%.     

钨/钼/磷钨/磷钼酸铋盐的催化性能

利用水热和共沉淀法合成了钨酸铋、钼酸铋、磷钨酸铋和磷钼酸铋4种铋系催化剂,通过红外光谱(IR)、紫外光谱(UV-vis)、荧光光谱(FL)、X-ray粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所合成样品的形貌和性质进行表征.从制备条件、焙烧温度、不同降解底物等方面对4种催化剂的催化降解性能进行探究和对比,发现当钨酸铋催化剂中W与Bi物质的量之比为1∶2的未焙烧的催化剂催化降解4mg/L的罗丹明B(RhB)的效果最佳,可达98.1%,并对甲基橙、亚甲基蓝等多种有机污染物有一定的催化降解效果;钨酸铋、钼酸铋催化剂也分别对RhB、甲基橙、亚甲基蓝等有良好的催化效果;而磷钼酸铋对上述污染物催化降解效果较差.     

钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯

研究了在聚乙烯醇存在下,钯与硫氰酸钾和罗丹明B的显色反应.在0.001—0.002mol/LH_2SO_4介质中,生成离子缔合物.最大吸收波长为589nm.表观摩尔吸光系数为2.48×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯含量在0—8μg/25mL内服从比尔定律.还研究了多种离子对测定的影响.方法应用于钯——活性炭催化剂中钯的测定.     

超声波辅助提取柑橘皮色素的工艺研究

以柑橘皮为原料,运用超声波辅助提取法,通过单因素实验和正交试验确定柑橘皮色素提取工艺的最佳参数.在以三氯甲烷为提取剂时,单因素实验和正交试验柑橘皮色素的最佳提取条件分别为:料液比(柑橘皮粉质量比三氯甲烷体积)1∶20(g/mL)和1∶15(g/mL),浸提时间1 min和1.5 min,浸提温度30℃,各因素对柑橘皮色素提取效果的影响由大到小依次为:料液比>浸提时间>浸提温度.该工艺与传统浸提法相比具有提取速度快、色素提取效率高、不影响色素性质,处理简单等优点.     

Effect of nanoparticle (Pd, Pd/Pt, Ni) deposition on high temperature hydrogenation of Ti-V alloys in gaseous flow containing CO

The hydrogenation properties of Ti-V hydrides coated with nanoparticles have been studied in gaseous mixtures of argon and hydrogen with and without additions of 1% CO. Nanoparticles of Pd, Ni, and co-deposited Pd/Pt with particle sizes of ~30–60 nm were formed by electroless deposition on the hydride surfaces. The alloy resistance to CO could be significantly improved by particle deposition. Large amounts of hydrogen were absorbed in a CO-containing gas when Ni and Pd/Pt deposition had been applied, while pure Pd deposition had no positive effect. Ni was found to have a stronger effect than those of Pd/Pt and Pd, possibly because of the size effect of Ni nanoparticles.     

高效液相色谱法测定氟虫腈

用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈＋甲醇＋水为流动相（体积比为30∶40∶30）,对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。