丙二酰氧基硼氢化钾与烯烃的选择性硼氢化

介绍了丙二酰氧基硼氢化钾的制备及其原位与烯烃的选择性硼氢化。通过化学反应证实，丙二酰氧基硼氢化钾是一个新的选择性高的单官能硼氢化试剂。     

相转移催化下有机硼烷的反应──由KBH_4和烯烃“一锅反应”合成二烷基酮

介绍新的硼氢化试剂乙酰氧基硼氢化钾的制备方法，以及新的硼氢化试剂与烯烃反应，在相转移催化下插入：CX2（X＝Cl，Br），"一锅反应"合成二烷基酮的简便方法。     

链端烯烃和炔烃经硼氢化—卡宾化合成饱和酸和E—α，β—不饱和酸

介绍新的硼氢化试剂丙二酰氧基硼氧化钾与链端烯炔烃的作用，烯烃的硼氢化物在PTC条件下，插入：CCl2，可得饱和羧酸；炔烃则以与之硼氢化。炔烃可与邻苯二酚基硼烷顺利地硼酸化，所得烯基硼化物可简便地（在PTC条件下）输入：CCl2，得到E－α，β－不饱和羧酸。     

4—乙酰氧基TEMPO晶体结构特征与有机铁磁性

合成了4－乙酰氧基－2，2，6，6－四甲基哌啶－1－氧（4－乙酰氧基TEMPO，化合物A），进行了晶体结构分析，比较了该化合物与4－甲基丙烯酰氧基TEMPO（化合物B）和4－丙烯酰氧基TEMPO（化合物C）在成晶分子间接触位置及相互作用的异同，说明了4－乙酰氧基TEMPO成晶结构特征，由化合物B，C铁磁性差异与分子结构及晶体结构关系的讨论，提出需对更多结构类似的化合物进行实验，以理解有机铁磁性产生的结构根源。     

4-乙酰氧基TEMPO晶体结构特征与有机铁磁性

合成了 4-乙酰氧基 - 2 ,2 ,6,6-四甲基哌啶 - 1 -氧 ( 4 -乙酰氧基 TEMPO,化合物 A) ,进行了晶体结构分析 ,比较了该化合物与 4-甲基丙烯酰氧基 TEMPO(化合物 B)和 4-丙烯酰氧基 TEMPO(化合物 C)在成晶时分子间接触位置及相互作用的异同 ,说明了 4-乙酰氧基 TEMPO成晶结构特征 .由化合物 B,C铁磁性差异与分子结构及晶体结构关系的讨论 ,提出需对更多结构类似的化合物进行实验 ,以理解有机铁磁性产生的结构根源     

聚苯乙烯支撑酯的α-磺酰氧基化反应研究

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘；该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯，在此反应中显示出较好的反应活性，并且可循环使用，对环境友好．     

钛铁双金属有机化合物的合成和性能研究

从二茂铁和二氯二茂钛发现以来。对其衍生物的研究极为广泛,但是钛铁双金属有机衍生物的报导极少。本文合成了一种新的二茂佚衍生物和六种钛铁双金属有机衍生物,即:3—羧基双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰基二茂铁(I),3—(1—二茂铁甲酰基)双环[2,2,1]庚—5—烯—2—甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅱ),1—二茂铁甲酰氧基—氯二茂钛(Ⅲ),二—(1—二茂铁甲酰氧基)二茂钛(Ⅳ),1—二茂铁甲酰丙酰氧基—氯二茂钛(Ⅴ),二(1—二茂铁甲酰丙酰氧基)二茂钛(Ⅵ),1,1′—二茂铁基二甲酰丙酰氧基二茂钛(Ⅷ)。     

温敏性聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-4-丙烯酰氧基查尔酮)共聚物的合成与表征

以N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和4-丙烯酰氧基查尔酮(AC)为单体,以S-十二烷基-S’-(α,α’-二甲基-α’’-乙酸)-三硫代碳酸酯为RAFT试剂,在四氢呋喃溶液中通过RAFT共聚合成了聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-4-丙烯酰氧基查尔酮)共聚物(poly(DMAA-co-AC)),并通过红外光谱、紫外可见吸收光谱和核磁共振氢谱对共聚物的结构进行了表征。采用可见分光光度法和动态光散射研究了共聚物的温敏性,结果表明,poly(DMAA-co-AC)共聚物是一类具有低临界溶解温度(LCST)的温敏性聚合物,且随着共聚物中AC含量的增加,其LCST降低。     

苯基官能化乙烷桥键介孔材料的合成及其吸附性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷( BTSE)和正硅酸乙酯(TEOS)为混合硅源前驱物,苯基三甲氧基硅烷(PTMS)为偶联剂,聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物(P123)为模板剂,采用一步法在酸性溶液中直接合成了苯基官能化乙烷桥键有序介孔材料(Ph-PMOs),并用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD...     

异氰酸酯官能化二元乙丙橡胶的制备与表征

以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,3-异氰酸酯基-4-甲苯氨基甲酸烯丙酯(TAI)为接枝单体,对二元乙丙橡胶(EPM)进行了自由基接枝官能化,产物用傅立叶红外光谱仪和旋转流变仪进行了表征,并用化学滴定法对接枝率进行了测定、实验结果表明,影响接枝率的主要因素为引发剂和单体的浓度。反应时间及温度;官能化乙丙橡胶的重均分子量虽然比未官能化的乙丙橡胶增加了两倍左右,但没有发现凝胶;接枝产物与金属铝的粘结性明显提高．     

纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题探讨

纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,因方法简便、快速、灵敏度高而广泛应用于水中氨氮检测。文章初步探讨了纳氏试剂比色法测定氨氮的几个应注意的问题：预处理方法的选择;水样中干扰的消除;配制酒石酸钾钠溶液及纳氏试剂应注意的问题以及显色条件的控制等等。     

海水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定条件优化

采用纳氏试剂分光光度法,以试液吸光度和浊度作为参考,按照正交试验设计方法,优化了海水中氨氮测定过程中酒石酸钾钠、氢氧化钠及纳氏试剂用量.结果表明：纳氏试剂分光光度法测定海水中氨氮时,纳氏试剂的使用量是影响测定的主要因素.当试液的体积为10mL时,酒石酸钾钠（500g/L）、氢氧化钠（200g/L）和纳氏试剂的最佳用量分别为1.0,0.6,0.2mL,最佳显色时间为10min.通过对实际海水养殖过程中氨氮的测定,验证了优化的测定条件具有很强的实际操作性.     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮掩蔽剂研究

从生产工艺质量稳定性以及掩蔽能力对比研究了14个厂家包括酒石酸钾钠掩蔽剂在内的5种化合物,指出酒石酸钾钠生产工艺存在质量不稳定风险,不宜作为国标纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的掩蔽剂,EDTA四钠导致纳氏试剂不显色也不宜作为掩蔽剂使用,其余3种化合物综合掩蔽性能优于酒石酸钾钠,宜作为国标测定方法的掩蔽剂.     

以甲酸为插入剂制备无硫可膨胀石墨的影响因素的探讨

以硝酸和高锰酸钾为氧化剂,甲酸为插入剂,制备了无硫可膨胀石墨。制备的适宜条件为石墨：硝酸（65％）：高锰酸钾：甲酸（88％）=5g：14mL：1g：10mL。探讨了氧化剂用量、氧化时间、插入剂插入方式、用量、时间等因素对膨胀体积的影响。     

伊利石粘土岩钾的焙烧活化初探

对遵义泗渡和团溪两地产出的伊利石粘土岩主要组成矿物和钾在矿物内的结晶化学特性进行分析的基础上,围绕寻找对粘土岩中钾素活化效果好的试剂及其相配合的工艺条件,进行了添加酸、碱、盐后焙烧活化实验,取得了初步的实验效果。     

脂肪醛与Cu~(2+)络离子间的反应辨析

本文认为在相同的实验条件下,除甲醛外,其它脂肪醛都不能将费林试剂或本尼地试剂中的二价铜的络离子,还原为红色的氧化亚铜沉淀,而使试剂溶液的蓝色消失。即不能产生典型的阳性反应。所以,不应在有机化学教材中,把费林试剂和本尼地试剂与托伦试剂一起。     

土壤中有效钾的快速提取研究

比较了Mehlich3法、1mol/L NH4Ac法、2mol/L冷HNO3法、0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法等四种土壤有效钾的快速提取方法。对土壤中有效钾的提取率而言,1mol/L NH4Ac法与Mehlich3法基本一致,0.05mol/L HCl 0.0125mol/L H2SO4法则偏低,而2mol/L冷HNO3法则偏高。综合分析认为1mol/LNH4Ac法是比较方便可行。进一步优化了1mol/L NH4Ac法的实验条件。在最佳实验条件下,测定了五个实际土样,所得结果满意;标准加入法回收试验表明,加入回收率为93.8%~96.9%,相对标准偏差为2.6%.