3,5,3′,5′联苯四甲酸金属配合物合成与表征

以间苯二甲酸为原料经硝化、还原和重氮化-偶联反应合成目标化合物,并对硝化、还原和重氮化-偶联反应条件进行了优化.通过改变原料的配比和反应的温度、时间得到了各步反应的最佳反应条件和最佳比.间苯二甲酸经硝化、还原反应合成了5-氨基间苯二甲酸.再经重氮化-偶联反应合成目标化合物,总收率>63.2%(以间苯二甲酸计).另本文研究合成了目标产物的5种金属配合物.3,5,3′,5′-联苯四甲酸作为对称芳烃多元羧酸在高分子领域有着广泛的应用.     

1,2,3-三氮唑基二向2,2',6,6"-三联吡啶配体的设计与合成

以5-氨基苯二甲酸为原料,经重氮化、叠氮取代、Click成环、水热脱羧合成4'-三氮唑基间苯二甲酸,再经酯化、还原、PCC氧化合成4'-三氮唑基间苯二甲醛,此间苯二甲醛在碱性条件与2-乙酰吡啶反应,首次成功地合成和分离出1,2,3-三氮唑基二向2',2,6,6"-三联吡啶配体,并用1HNMR和MAl DI-To F质谱等对产物的结构进行了表征.     

4,5-二取代苯并(氧化)呋咱类衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

为探索抗肿瘤活性更优的新结构类型化合物,以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经重氮化、叠氮取代、成环、硝化、亲核取代反应,合成4,5-二取代苯并氧化呋咱类衍生物4a—4e;中间体2经还原、硝化、亲核取代反应,得到4,5-二取代苯并呋咱类衍生物7a—7e,新化合物的结构均经1 H-NMR及ESI-MS确证.以5-氟尿嘧啶为阳性...     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

一种新型吲哚并[3,2-b]咔唑化合物合成方法

以3-氨基-N-苯基咔唑为起始原料,经溴化反应、Suzuki偶联反应和Buchwald偶联反应合成了5,11-二氢-5-苯基吲哚并[3,2-b]咔唑,通过~1H NMR对化合物结构进行了表征.研究了反应温度、催化剂用量以及反应时间等因素对产物收率的影响,得到了最佳反应条件:反应温度100℃,反应时间18 h,催化剂用量为3-氨基-N-苯基咔唑摩尔量的4%.     

两种新的芪类化合物的合成

以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化和亲核取代反应,最终合成新的2种目标化合物。用元素分析、红外光谱和1H NMR、13C NMR确定了目标化合物的结构。     

雌甾结构改造的合成——Ⅵ.4-羟基炔雌醇3-甲醚的合成

本文报导由炔雌醇(Ⅰ)出发,经硝化、醚化、还原、重氮化和水解等步骤合成4-羟基炔雌醇3-甲醚(Ⅶ).其基本内容在于:如何提供适当条件使硝化反应利于采取亚硝化氧化途径,从而提高4-硝基炔雌醇的相对产率.     

优化的8－羟基喹啉半微量合成

介绍以苯酚为原料,经硝化、还原和Skraup反应半微量合成8-羟基喹啉的方法,并对反应条件进行了优化.     

用于回收废旧锂离子电池中Co(Ⅱ)的2种新型螯合剂的制备及其性能

以对甲基苯硫酚为原料,通过硝化、还原、重氮化等一系列反应合成4-甲基-2-羟基硫酚(A)。考察重氮化过程中NaNO2的用量、硫酸浓度、反应温度以及水解时硫酸浓度对产率的影响。在最佳影响因素下得到最高产率71.2%。通过氯磺化、还原以及最佳反应条件合成含有邻羟基苯硫酚的螯合树脂(B)。使用傅里叶红外光谱表征4-甲基-2-羟基硫酚与螯合树脂。在废旧锂离子电池浸出液中进行分批实验考察4-甲基-2-羟基硫酚与螯合树脂的性能,并且使用HCl溶液提取所螯合的Co2+。研究结果表明:螯合树脂显示良好的可循环性。     

4,4''''-二硝基-6,6''''-二甲基-2,2''''-联吡啶- N,N''''-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4'-二硝基-6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-N,N'-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.