用高效反相液相色谱法测定岩白菜素

岩白菜素(Bergenin)是从矮地茶(Araisia japonica Bl.)中提出的有效成份之一双氢异香豆素。具有镇咳和消炎作用,现已被广泛地用于临床。关于岩白菜素的分析,许宏亮等曾用纸层析—紫外分光光度法测定了药物制剂中的岩白菜素,陈文斗还用比色法分析了药物中的岩白菜素,Qkuda等在用高效反相液相色谱法研究丹宁水解产物和有关多酚时,曾经指出存在有岩白菜素的色谱峰,但未作进一步证实。我们研究了岩白菜素的高效液相色谱行为,并拟订了用高效反相液相色谱法测定药片中岩白菜素的新方法。方法快速、准确。     

反相高效液相色谱法测定血清尿酸

本文报道用高效液相色谱法测定血清尿酸,测定是在反相 C_(18)柱上进行,0.01M 醋酸铵∶甲醇=100∶7(v/v)作流动相,紫外检测器检测,波长280nm,分离的尿酸用两点外标法定量,以峰面积对尿酸浓度作标准曲线显示相关系数为0.9987,平均回收率为100.17％,变异系数<0.06％。本文着重讨论了流动相的选择。     

高效测定水果中有机酸的反相液相色谱法

应用卡瑞(Carrez)试剂处理水果样品,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了梨、苹果、草莓、油桃等水果中维生素C及其他共8种有机酸成分.在以C8为色谱柱、紫外检测器(波长214nm),甲醇和磷酸盐缓冲液(pH=2.6)作为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1,柱温为25℃的色谱条件下,1次同时分析水果中8种有机酸仅需6min,有机酸标准曲线相关系数均在0.9995以上,回收率在93.01%～101.79%之间,变异系数小于4%.该方法简便、准确、快速,样品制备方法独特、有效,可应用于水果中常见有机酸的高效检测.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪．血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3．0)为流动相,流速0．6 mL／min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定．实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0．2-50 μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．06％,精密度为2．5％,最低检测限为0．1 μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好．     

反相高效液相色谱法测定鱼脑中MS—222的浓度

利用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）建立了测定鱼脑中间氨基苯甲酸乙酯甲烷磺酸盐的浓度方法。样品用重蒸水匀浆，离心（１２０００ｒ／ｍｉｎ）１５ｍｉｎ，取上清液过膜（０．４５μｍ），用ＹＷＧ－Ｇ１８分析柱，流动相为０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸缓冲液（ｐＨ３．１）：甲醇＝８５：１５，紫外检测波长２２３ｎｍ，此法回收率较高，重现性好。     

反相高效液相色谱法测定培养基中苯磺隆

采用反相高效液相色谱法,对农药苯磺隆在MS培养基中含量变化进行分析,使用C18和紫外检测器,样品前处理采用二氯甲烷萃取后旋蒸甲醇溶解,苯磺隆质量浓度在25～200μg/mL之间有良好的相关系数(R2=0.999).培养基苯磺隆样品溶液标准偏差0.082,变异系数0.16%,平均回收率100.86%,能够准确测得培养基中苯磺隆含量变化.     

反相高效液相色谱法测定茶汤中咖啡因的含量

采用高效液相色谱法测定了茶汤中咖啡因的含量,并比较了不同水温对茶叶中咖啡因浸出量的影响.     

反相高效液相色谱法测定中药清开灵中黄芩甙

黄芩甙的纯品为淡黄色针状晶体,熔点223～225℃,在中药中有清热解毒之疗效。由于其分子量大,极性强,用其它分析方法难以测定。目前我国用高效液相色谱法测定了中药针剂、水剂中黄芩甙含量,但中药散剂中黄芩甙的测定方法还未见报导。我们用反相高效液相色谱法测定了中药散剂清开灵中黄芩甙含量,得到了比较满意的结果。仪器试剂:Waters高效液相色谱仪;Model 441紫外检测器;730数据处理机;U_6K高压     

反相高效液相色谱法测定PELA微粒中胰岛素含量

为测定PELA微粒中胰岛素含量,建立反相高效液相色谱方法. 以Zorbax300SB-C18高效液相色谱柱分离;检测波长为220 nm;流动相组成为:V(H2O(含φ(TFA)＝0.15%))∶V(CH3CN)＝66∶34;保留时间为4.3 min. 结果在ρ(胰岛素)为10～200 μg/mL范围内,峰面积(A)与胰岛素质量浓度(ρ)成线性变化,其线性方程为:ρ=7.82×10-2A +9.88×10-2,相关系数r=0.999 95. 日内差和日间差分别为0.6%和0.7%. 当ρ(胰岛素)为60, 80和100 μg/mL时的回收率分别为(98.1±0.5)%, (99.6±1.5)%和(99.4±1.0)%(n＝6). 测得胰岛素在PELA微粒中的包封率为(56.3±3.3)%(n＝6).     

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg~0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.     

反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

采用反相高效液相色谱法研究了测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.条件为:Hypersil ODS柱,流动相为甲醇∶乙醇=75∶25(v/v),流速1.0 mL/m in,紫外检测波长211 nm,柱温30℃.茄尼醇的质量浓度为2.16~34.56 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998.方法的检出限(S/N≥3)为0.09 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),平均回收率为99.2%.该方法快速、简便、准确.     

反相高效液相色谱法测定发酵液中子囊霉素含量

建立用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中子囊霉素含量方法。采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30为流动相,柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。子囊霉素标准品质量浓度在0.02~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为ρ=0.003 88A-0.001 41,r=0.999 97。平均回收率为99.79%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.45%。     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究

建立了植物油中苯并芘含量的反相高效液相色谱检测方法。采用四氢呋喃-乙腈的混合体系溶解油脂,将试样液注入高效液相色谱仪中进行检测。经C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm,V(流动相乙腈)∶V(1‰乙酸水)(88∶12),流速为1.0mL/min,保留时间定性,苯并芘标准品外标定量。该方法重复性限r为0.81和再现性限R为0.84,均大于2次测定结果绝对差值0.1,回收率达90%以上,线性范围为0.5~100ng/mL,方法的检出限为0.09μg/kg。此方法简单快捷、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的快速测定。     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.     

用反相高效液相色谱法测定农药草甘膦含量的研究

建立了柱前衍生紫外检测的反相高效液相色谱法,并用其测定了草甘膦原药压制剂中草甘膦的含量．色谱条件为ODS色谱拄,流动相y（甲醇）：y（水）=2：98,其中水相含w=0．1％的磷酸,流速为0＋8mL／min,紫外检测波长为240nm,拄温为室温．实验表明,草甘膦的线性范围为0．008～0．040mg／mL,平均回收率为101％．该方法简便、灵敏、准确,可作为草甘膦农药质量控制的一种新方法．     

反相高效液相色谱法测定紫穗槐中的鱼藤酮

测定紫穗槐不同部位的鱼藤酮质量分数,以研究紫穗槐不同时期鱼藤酮质量分数的变化规律。采用反相高效液相色谱法,首次对紫穗槐中的鱼藤酮进行质量分数测定,并确定其定量方法。结果表明,采用该方法测量准确,重复性好。紫穗槐叶7月份质量分数最高为0．0115mg／g,种子9月份质量分数最高为0．0307mg／g。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱法测定氟草净

采用ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪，选用色谱柱Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ，应用反相高效液相色谱法测定了新型除草剂－－氟草净的含量，回收率１００．４％，变异系数０．２９－０．３９．