气相色谱法测定人参、黄芪中有机氯农药的残留

建立了人参、黄芪中有机氯农药残留量的气相色谱分析方法,对六六六和滴滴涕各四种异构体、五氯硝基苯的残留进行了测定.样品以正己烷提取,提取液以浓硫酸磺化后直接进行测定.选用BPX-608毛细管柱,GC-ECD检测了9种农药的残留量.方法的最小检出量为5×10-13~1.0×10-12g;加样平均回收率为92.92％~99.13％;RSD为0.70％~4.77％     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

黄芪配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的:测定黄芪配方颗粒剂中9种有机氯农药残留量.方法:样品用水浸润过夜,以丙酮、二氯甲烷超声提取,提取液经浓硫酸净化,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量.结果:9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9992～0.9997范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为75.6％～114.5％,RSD为3.5％～7.0％.结论:本方法快速、简便、准确,且成本较低.     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留的前处理方法研究

采用固相萃取技术,用GC-ECD同时测定茶叶中9种有机氯农药残留的前处理方法.结果显示,采用4:1石油醚-丙酮萃取,弗罗里硅土柱净化前处理茶叶样品能获得较好的回收率(84.0%~112.8%)和检测限(0.004~0.050 mg/kg).和乙腈提取法相比,具有低毒、低成本、易操作的优点.     

水产品中有机氯农药残留检测

农业部公布自2003年起水产品安全质量列入必检项目,故须加强对水产品安全的监测、检测.本文采用VAR-IAN CP-3800气相色谱仪,电子捕获检测器(ECD),VARIAN CP8751毛细管柱(CP-Sil 8 CB 0.25mm×30 m×0.25μm),测定部分水产品中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)残留.该方法BHC、DDT最低检测浓度为0.2～4.0μg/kg,在水产品中的回收率为85.3%～94.2%.     

气相色谱法测定农产品中8种有机氯农药的残留

建立了气相色谱测定食品中六六六4种同分异构体和滴滴涕4种同分异构体残留量的方法.样品由丙酮/石油醚提取,微型化磺化反应进行净化,采用气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明:在5~100 g/L范围内8种有机氯农药的线性良好;所有农药的LOD范围为0.59~5.37 g/kg,LOQ为1.97~17.86 g/kg;在5、10、20 g/kg 3个添加水平下,8种农药的平均回收率在74.0%~106.1%之间,且RSD均小于11%.该方法简单、快速,准确度和精密度高,抗干扰能力强,可用于茶叶、姜、柑橘等农产品中8种有机氯农药的检测.     

毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留

对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13～3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13～6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%～97.2% (RSD为1.0%～4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测.     

我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．     

丹参片等四种中成药中有机氯农药残留量分析

用毛细管气相色谱法一次分析丹参片等四种中成药中六六六(α、β、γ、δ—BHC)、DDT(P，P’-DDE、P，P’-DDD、O，P’-DDT、P，P’-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)和艾氏剂(Aldrin)，方法灵敏度高，最低检测浓度为1．0～3．8ng／g，精密度1．70％—6．89％(RSD)，加样回收率82．9％～98．6％，实验结果表明，四种中成药的有机氯农药残留量较低，均符合我国对植物药和制剂的进出口行业标准。     

一种氨基酸有机肥降解稻米农药残留的研究

为寻找一种有效降解稻米农药残留的方法以集成稻米的安全生产技术,以当地主导优质水稻为试材,通过引进的一种氨基酸有机肥,研究其施用对促进稻米农药残留降解的影响。结果表明,该氨基酸有机肥在水稻生产中于水稻返青期、抽穗前5d平均分两次,每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施,总用量9000mL·hm-2能实现农药残留未检出;品种差异而言,德优4727、川优6203生产中总用量为5400mL·hm-2(每次2700mL·hm-2,167倍兑水稀释后喷施)时即能实现农药残留未检出;而宜香优2115、F优498生产中施用量需要达到9000mL·hm-2(每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施)时才能实现农药残留未检出。因此,该有机肥能够有效促进稻米中农药残留降解,可用于优质稻生产中降解农药残留。     

太湖周边土壤中8种有机氯杀虫剂残留状况研究

通过现场采集的环太湖周边35个土壤表层的样品,利用ASE萃取技术,使用GC/MS方法测定了样品中的六氯苯、氯丹、滴滴涕类物质（∑DDTs）、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵。结果表明,太湖周边土壤中六氯苯、∑DDTs的检出率分别为100%、97.1%,狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵未检出。总有机氯杀虫剂平均含量为68.9μg.kg^-1。其中∑DDTs占97.6%,是太湖周边土壤中有机氯杀虫剂的主要成分,其残留来源有历史造成的,也有最近施用含滴滴涕杀虫剂造成的。六氯苯是太湖周边土壤中普遍存在的一类持久性有机污染物,但残留量很低。     

有机氯化物的固定化酶处理技术研究

研究了Ｆｅ３Ｏ４固定辣根过氧化物酶的吸附特性、贮存稳定性,考察了固定化酶浓度、ｐＨ值、Ｈ２Ｏ２浓度对催化氧化反应的影响。对均相与非均相酶处理氯酚的效果进行比较,显示固定化酶处理有机氯化物具有很大的优越性。     

绵阳市市售蔬菜有机磷农药污染情况调查分析

对绵阳市四大农贸市场销售的3类蔬菜(即根菜类、瓜果类和叶菜类)共计56个样品中的乙酰甲胺磷、辛硫磷、氧化乐果等13种有机磷农药污染状况，按照GB／T5009．20-1996进行分析检测，并根据GBl8406．1-2001标准判定，结果合格率仅为30％。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

盐酸沙格雷酯有机溶剂残留量的GC法测定

为了建立气相色谱法测定盐酸沙格雷酯中丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯5种有机溶剂残留的方法,采用内壁涂有PEG-20M的毛细管柱为色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器为检测器,载气为氮气,柱温70℃,汽化室150℃,检测器250℃.在以上色谱条件下,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯均能得到良好的分离,溶剂对测定无影响,在测试浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r>0.991),进样精密度实验的RSD值均小于5.0%,丙酮、乙醇、四氢呋喃、乙腈、甲苯最低检测限分别为0.3μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.9μg/mL.本方法简单、准确、灵敏度高,重现性好,可用于该药的有机溶剂残留的测定.     

茶叶中农药残留分析技术研究进展

查阅近些年国内外公开发表的文献,简述了我国茶叶生产上常用农药情况,比较了国内外茶叶农药残留最大限量标准,综述了茶叶中农药残留的主要检测技术,重点对固相微萃取法、液相微萃取法、分散固相萃取法等样品前处理技术,以及气相色谱法、液相色谱法、质谱法、免疫分析法等检测技术在茶叶农药残留分析中的应用及特点进行了总结,并对其发展方向进行了展望,以期为今后开展茶叶中农药残留的分析研究提供参考。     

臭氧脱除蔬菜中残留有机磷农药的研究

用臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果,研究臭氧对蔬菜中常见有机磷农药脱除效果.结果表明,臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏3种有机磷农药效果明显,经10 mg/L臭氧处理30 min后,蔬菜中残留的有机磷农药脱除率在85%以上.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定

分析了气相色谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量的测定过程，合理选择评定方法，简化并计算了测试过程中的不确定度分量，达到了对其测量不确定度的合理评定，以此为例，说明了气相色谱法同时测定蔬菜中七种有机磷农药残留量的测量不确定度的评定方法。