复合固体碱催化合成氯化胆碱

以Al2O3和NaOH反应,制出固体碱,并以复合固体碱为催化剂,催化三甲胺和氯乙醇反应合成氯化胆碱,并对固体碱催化剂用量进行实验研究.结果表明,此类固体碱催化能力较强,且得到了较纯的氯化胆碱,是于实验操作以及化工生产.     

氯化胆碱离子液体的合成表征和应用研究

氯化胆碱和尿素形成的低共融溶剂是一类新型的离子液体.这类离子液体具有价格低廉、环境友好及合成简便等优势.本文合成了氯化胆碱-尿素(Ch Cl-Urea)离子液体,使用红外光谱(FTIR)对得到的透明澄清的液体进行了表征,结果表明合成的液体是目标离子液体.并对不同温度下离子液体的密度、粘度以及表面张力进行了分析.利用离子液体良好的溶解性能,用自制离子液体对鸡骨中的羟基磷灰石成分进行了提取,FTIR检测提取物为羟基磷灰石.对其基础性质分析得出:提取的羟基磷灰石的堆密度与合成的羟基磷灰石数值相差不大;提取的羟基磷灰石具有良好的吸湿性和透气性.     

低共熔溶剂氯化胆碱-草酸催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐作原料、低共熔溶剂氯化胆碱-草酸作反应介质和催化剂,探讨不同反应条件对乙酰水杨酸合成的影响。研究结果表明,在反应温度75℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40 min、氯化胆碱-草酸用量1.2 g时,乙酰水杨酸的收率可达93%。该催化体系具有价格便宜、制备简单、易回收使用、生物相容性好等优点,符合绿色化工和清洁生产的发展要求,具有广阔的发展前景。     

肉桂酸催化合成工艺的研究

通过Perkin法合成肉桂酸,研究了反应物物质的量比、催化剂种类及其用量、阻聚剂种类及其用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响;实验结果表明,合成肉桂酸的最佳条件是苯甲醛与醋酸酐物质的量比为1∶3,以无水碳酸钾为催化剂,其用量为4.5 g,以2%的对二苯酚为阻聚剂,反应时间为2 h,反应温度为170℃,肉桂酸产率可达69.32%;工艺简单,操作方便,无环境污染,产品纯度高,是合成肉桂酸较为理想的方法。     

低共熔溶剂提取黄精多糖工艺优化及抗氧化活性研究

选用不同离子组合的低共熔溶剂提取黄精多糖,筛选确定尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖效果最好,随后在单因素考察的基础上,采用响应面分析法优化尿素-氯化胆碱低共熔溶剂提取黄精多糖的工艺条件,并进行了低共熔溶剂重复利用对多糖提取率和含量的影响研究。通过测定总抗氧化能力、超氧阴离子(O-₂)自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除率考察黄精多糖体外抗氧化活性。结果表明:低共熔溶剂提取黄精多糖的优化工艺参数为温度70℃、尿素-氯化胆碱物质的量比1.19、时间42.30min、液料比20.75mL/g,此条件下的多糖提取率为18.55%,较预测值相对误差为2.69%,比传统的热水浸提法增加了139.97%。低共熔溶剂重复利用不仅对黄精多糖提取率没有影响,在重复利用第3次时提取率最高,较新鲜溶剂提高了83.9%;而且黄精多糖含量随重复次数增加呈不断增加后趋于稳定的趋势,重复利用4、5次后多糖含量基本趋于稳定,达到63.48%、64.12%,说明其纯度不断提高。黄精多糖的O-₂自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、总抗氧化能力随质量浓度的增加而增加;在测定的质量浓度范围内,清除O-₂自由基和DPPH自由基的IC₅₀分别为0.524、0.951mg/mL,总抗氧化能力最高为241.2μg/mL。因此,低共熔溶剂法是一种效率高、清洁环保的新型黄精多糖提取方法。     

微波辅助催化合成肉桂酸环己酯工艺的研究

以肉桂酸和环己醇为原料,微波辅助催化合成肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察了催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,合成肉桂酸环己酯最佳条件为:肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g,微波功率为600 W,微波时间为15 min,肉桂酸环己酯产率可达到96.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。     

低共熔溶剂(DES)分级分离木质纤维素组分新技术

采用低共熔溶剂（DES）预处理木质纤维素,以提高残渣纤维素的酶解糖化效率。以稻壳为原料,从6种DES （乳酸-甘氨酸、草酸-氯化胆碱、甲酸-氯化胆碱、乙酸-氯化胆碱、甘油-氯化胆碱、乳酸-氯化胆碱）中,筛选脱木素效果最好的两种DES,即甲酸-氯化胆碱和乳酸-氯化胆碱;然后,利用上述2种DES预处理稻壳、玉米芯、樟木、杉木、800 kGy玉米芯等5种生物质原料,评价DES预处理生物质分离"三素"效果,结果表明甲酸-氯化胆碱预处理玉米芯分离"三素"效果最好;最后,优化了甲酸-氯化胆碱预处理玉米芯分离"三素"工艺参数,最佳参数为：时间120 min,温度115℃,投料量10%（质量分数）。在优化条件下,残渣纤维素含量74.31%,木质素脱除率81.49%,木质素纯度77.07%,半纤维素完全水解。XRD分析表明,残渣纤维素为Ⅰ型纤维素,结晶度48.57%;残渣纤维素酶解糖化效率为98.56%。     

肉桂酸制备工艺研究

采用丙二酸为原料，经催化合成制得肉桂酸，通过考察催化剂，配料比、反应时间、溶剂和稀释剂对反应的影响，得到了最佳反应条件，实验表明，该工艺具有反应条件温和、反应时间短、收率高、产品纯度高等优点。     

由2,3—二氯硝基苯合成2,3,4—三氟硝基苯

提出了一种以２,３－二氯硝基苯为原料,经氟化,高温氯化,硝化,再氟化反应合成２,３,４－三氯硝基苯的新工艺路线。探索了各步反应的工艺条件,对其中的关键步骤氟化反应,使用相转移催化剂取得较好的效果,反应收率比溶剂法提高１０％左右,实验表明,该合成路线具有原料成本低,反应条件缓和,操作方便等优点。     

TCBA阻燃性环氧树脂合成研究

本文提出以1,1,1-三氯乙烷与水为混合溶剂,以RS为催化剂,由双酚A(BA)氯化合成四氯双酚A(TCBA)的合成路线,并提出经两步法由TCBA合成TCBA阻燃性环氧树脂的方法。经由正交实验与验证实验分别提出了两者合成的优化反应条件。研究结果的数据显示上述合成具有良好的重现性。     

茚满酮型二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸( PPA) 为催化剂和反应溶剂,肉桂酸为酰化剂,对二苯并-24-冠-8进行酰化,成功地合成了茚满酮型二苯并-24-冠-8. 经由IR, MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定.     

肉桂酸苄酯的合成新工艺

用肉桂酸与氯化苄在二甲基亚砜（DMSO）溶剂中直接反应制得肉桂酸苄酯。对反应条件进行了研究，实验结果表明：配料比为0．04：0．064(摩尔比)，溶剂DMSO用量为20mL，反应时间为3h，产率80．6%，还讨论了肉桂酸苄酯作为防晒剂的可行性。     

苏沃雷生的合成

为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物。通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物。结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(碘化钾)=1∶1.2∶1.4时,收率为92.31%;Ullmann反应中,以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.05时,收率为63.47%;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.2时,收率为93.02%;优化后,总收率为47.99%,产品纯度为99.89%,目标化合物经~1H-NMR和~(13)C-NMR得到结构确证。新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产。     

抗肿瘤药白消安的合成

以硫尿为起点经三步反应即甲基化反应，氯化反应和缩合反应合成白消安，本研究对甲基化、氯化进行了改进，使收率由２９．７％提高到３８．０％，并且使工艺缩短，操作简便。     

二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的 合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱.方法 由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定.结果 产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的电位滴定法进行了测定.在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%.结论 非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法 可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析.对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义.     

感光性可溶共轭聚合物聚对苯的合成

利用反应性高分子的取代反应,合成了含肉桂酸酯侧基的新型感光性共轭聚合物．首先用无水三氯化铁作氧化剂,利用氧化聚合法合成可溶性聚对苯——聚(1,4-二(4-氯丁氧基))苯,然后与肉桂酸钾进行高分子反应,合成了所设计的感光性共轭聚合物．采用FT-IR,UV-VIS,NMR,TGA和荧光光谱对聚合物的化学结构和性能进行了测试．聚合物在氯仿、THF、DMSO等溶剂中溶解性较好,在紫外光辐照下聚合物薄膜可进行交联反应。     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

2，6-二羟基-3-氰基-5-氟吡啶的催化氯化研究

采用催化氯化方法改进２,。６－二氯－３－氰基－５－氟吡啶的合成,实验结果表明：在Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺催化下,用ＰＣｌ３作氯化剂和溶剂,可使唤,６－二羟基－３氰基－５－氟吡啶的氰化反频率达５４％,催化化氯化方法可方便投料操作缩短反应时间和减少车间污染及设备腐蚀。     

低共熔溶剂浸出高炉瓦斯泥-电沉积锌的研究

本文采用氯化胆碱-尿素低共熔溶剂体系浸出高炉瓦斯泥,再直接电沉积得到锌.实验考察了液固比、浸出时间、搅拌速度对锌浸出率的影响.浸出实验结束后,我们分别对体系进行了循环伏安测试和电沉积实验.实验结果表明:液固比为10 mL/g,浸出时间为30 h,搅拌速度为300 r/min,温度为70℃的条件下,锌的浸出率达到71%;循环伏安测试确定还原电位为-1.4 V;X射线衍射和能谱分析表明,镀层为纯度较高的金属锌;通过对镀层形貌分析发现电沉积得到了1μm左右团簇状晶粒组成的锌镀层.