重金属汞、镉离子快速检测方法建立及应用

采用荧光微球分别标记抗重金属汞、镉离子小鼠多克隆抗体,牛血清蛋白偶联EDTA螯合的重金属汞离子、镉离子包被硝酸纤维素膜,制成的荧光快速检测试纸,应用层析式竞争法检测水样中的重金属离子.重金属汞离子荧光检测试纸检测重金属汞离子的灵敏度为5.5 ng/mL,检测限为0.03 ng/mL,重金属镉离子荧光检测试纸检测重金属镉离子的灵敏度为0.51 ng/mL,检测限为0.04 ng/mL,与其余金属离子的交叉反应率低.所建立的方法操作简单,快速,灵敏度高,特异性好,可作为水样中重金属残留筛查的有效手段.     

表面分子印迹固相萃取微球的制备及其在谷氨酸分离检测中的应用

以L-谷氨酸为模板分子、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为功能单体、N, N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用可逆加成-断裂链转移活性自由基聚合法制备表面分子印迹固相萃取(MISPE)微球,并对制备的印迹微球进行傅立叶变换红外光谱、扫描电镜、热重分析等表征.萃取实验结果表明:该微球可实现L-谷氨酸的选择性分离富集,萃取容量为140 μg/g.结合MISPE方法与高效液相色谱检测技术,可实现酱油中L-谷氨酸的快速分析检测,线性范围为1.47~58.9 μg/mL,检出限为44.1 ng/mL,加标回收率为77.8%~82.2%.     

金磁复合纳米球的制备及其在检测肌红蛋白中的应用

以粒径约为120 nm的Fe_3O_4磁性纳米球为内核,经过SiO_2包埋,BSA修饰并吸附金纳米球三步后得到一种组装型金磁复合纳米球MNP@SiO_2@BSA@AuNPs,并以此纳米球为载体,建立了检测心梗标志物之一的肌红蛋白的新方法.金磁复合纳米球偶联肌红蛋白抗体4E2后,可快速分离和富集样品中的肌红蛋白,加入偶联有肌红蛋白抗体7C3的荧光硅纳米球后形成三明治夹心结构,通过检测荧光强度实现了对肌红蛋白的定量检测.结果表明:该检测方法在肌红蛋白浓度为0~250 ng·m L~(-1)的范围内荧光强度与肌红蛋白浓度具有良好的线性关系(R~2=0.993),选择性高,重复性好,快速检测肌红蛋白时间不超过30 min.     

纳米Fe_3O_4表面聚合微粒制备及其尿样中二苯甲酮类化合物磁萃取应用

通过共沉淀法合成出四氧化三铁磁性纳米粒子,再用二氧化硅对磁性纳米粒子表面进行修饰,最后用分散聚合法合成出磁性聚合物微球.利用红外吸收光谱、热重分析和色谱方法对磁性聚合物微球进行结构表征、热稳定性和萃取性能的考察,并将其应用于尿样中二苯甲酮类物质的分离富集,优化了磁萃取条件,建立了尿样中二苯甲酮类物质的高选择性的分离分析方法.实验结果显示,尿样中的2,4-二羟基二苯甲酮、二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在0.05300 ng/m L浓度范围内线性关系良好,检测限(S/N=3)为0.05 ng/m L.     

分子印迹磁性荧光复合微球的制备及其性能研究

复杂生物体系中蛋白质的高效分离分析在生物分离、蛋白质纯化与检测等生命科学研究领域中具有重要的意义.本文以磁性荧光复合微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQDs）为载体,利用表面印迹技术在Fe₃O₄MNP-ZnSQDs表面构建"核-壳"结构的磁性荧光蛋白印迹微球（Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs）,并用于溶菌酶蛋白的快速分离.结果表明,制备的Fe₃O₄MNP-ZnSQD@MIPs具有分散性好、粒径均一、荧光发射强、磁响应明显等特点.在最优条件下,该印迹微球在15 min达到吸附平衡,最大吸附容量可达645.76 m g· g-1,饱和磁强度为40 em u· g-1,且具有良好的选择性,印迹因子为2.15.该磁性荧光分子印迹微球成本低、耗时短、使用简单、吸附量高且选择性好,可用于大批量样品检测中溶菌酶的快速分离与纯化.      

水产品中麻痹性贝类毒素的微流体免疫检测技术研究

鉴于我国在贝类毒素检测方面相对薄弱的现状,将微流体免疫芯片技术和化学发光分析法相结合来检测贝类毒素,旨在探索一种快速、高效、低耗以及灵敏的检测手段以弥补方法缺陷。选择研究最为广泛的麻痹性贝类毒素-石房蛤毒素（STX）作为研究对象,利用基于酶联免疫反应（ELISA）为原理的石房蛤毒素检测试剂盒在微流体免疫芯片-化学发光检测平台进行实验,绘制出STX标准曲线并计算出检测限。首先在羧基聚苯乙烯微球表面包被抗体并进行定性分析,然后对底物流速和底物溶液的稀释倍数等进行优化,最后对市场上的贝类进行了实际样品的检测。通过绘制标准曲线得到STX的检测限为0.005675ng/mL,而传统方法的检测限为5ng/mL,表明应用微流体芯片技术可以大幅度提高食品安全检测的灵敏度。     

猪肉中4种硝基呋喃类药物的纳米纤维固相萃取快速前处理及检测方法的建立

建立纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-紫外(PFSPE-HPLC-UV)检测猪肉中呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)的检测方法.样品经过粉碎均质、超声、冷冻离心、稀释,取500μL柱上液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,用100μL的8 mol/L硫酸-甲醇(15∶85)混合溶液洗脱,洗脱液混匀,以C18色谱柱分离目标物.4种目标物在浓度范围为10～1 000 ng/mL时,线性关系良好;方法检出限为2.07～7.17 ng/mL,定量限为6.91～23.90 ng/mL.该方法的样品前处理方法集分离、净化、富集于一体,操作简便、快速,易于推广,且较传统的实验方法简单、精确性好、低耗高效,能够用于猪肉中硝基呋喃类的测定.     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

GPC-气相色谱质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)联用GC-SIM-MS法测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法.卷烟烟气样品经环己烷超声萃取,GPC系统分离纯化后,经浓缩后用GC-SIM-MS分析测定.与经固相萃/R(SPE)分离纯化的样品相比,通过GPC系统处理后,卷烟烟气样品的干扰烽大大减小,样品谱图干净.该方法测定苯并[a]芘的线性范围为:10.00ng/mL～130.00ng/mL;相关系数R2为O.999 1,检出限为0.99ng/mL,加标回收率为91.70%-103.40%.GPC系统在处理卷烟烟气样品上有独特的优势,该方法适宜应用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量检测.     

D_(293)固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

磁性聚合物微球的制备及在痕量磺胺类药物分析中的应用

通过采用微波辐射悬浮聚合法制备了磁性微球,并研究了磁性聚合物微球的结构性能和萃取性能。建立了磁性聚合物微球萃取富集-高效液相色谱-紫外联用测定5种磺胺类药物的分析方法,方法检出限在35~65ng/L范围内。将该方法用于测定猪肉和鸡肉样品中的磺胺类物质,样品中未检出,采用加标浓度为5.0μg/kg和30μg/kg考察,加标回收率分别为78.8%~97.6%和89.8%~108%,RSD为小于8.5%,实现了复杂样品中痕量磺胺类多组分的灵敏和简便分析。     

HPLC同时测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的含量

建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定虎耳草中的岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸三种有效成分的方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%冰醋酸水溶液(20∶80,V/V);流速0.8mL/min;紫外检测波长273nm;柱温为35℃.结果:该方法对岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸分别在0.00156～130μg/mL(r=0.99999),0.00172～143μg/mL(r=0.99988),0.00140～116μg/mL(r=0.99993)范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9998,定性检测限(S/N=3)依次是:0.1295ng/mL,0.0749ng/mL,0.0277ng/mL;样品回收率为91.10%～98.26%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为虎耳草中岩白菜素、原儿茶酸和没食子酸的检测及分离提供了一个有效的科学方法.     

浊点萃取——火焰原子吸收光谱法测定面粉中痕量铬

以1,3-二(4-硝基苯氨基重氮)苯(BNPADB)为络合剂,利用非离子表面活性剂TritonX-114对痕量铬进行浊点萃取富集后用火焰原子吸收光谱法测定铬的含量。探究了溶液的pH、络合剂用量、表面活性剂用量、缓冲溶液、平衡温度等实验条件的影响。在优化条件下测定铬的检出限为5.9 ng/mL,富集倍数为18倍(10 mL溶液)。将该方法用于面粉中痕量铬的测定,得到了满意的结果。     

胭脂红酸ELISA检测试剂盒的制备及应用

为了快速高效检测肉类食品中胭脂红酸含量,制备了胭脂红酸ELISA检测试剂盒,检测了市售肉类样品中胭脂红酸含量,并通过高效液相色谱法进行了验证。结果显示试剂盒的检测限为1 ng/mL,线性范围7. 8～1 150 ng/mL,灵敏度IC50值为95. 2 ng/mL;该试剂盒中的检测抗体对胭脂红的交叉反应率为108. 7%,但与其他4种色素添加剂均未见交叉反应。检测市售肉类样品的批内回收率在79. 1%～103. 1%之间,批间回收率在81. 6%～98. 8%之间;批内、批间试验的相对标准偏差基本小于10%,且与HPLC方法具有良好的一致性(R2=0. 927),说明该试剂盒具有灵敏、准确、简便、快速的特点,为胭脂红酸免疫学快速检测方法的建立提供了技术基础。     

微孔板-CCD数码成像胶束增敏荧光法检测氟喹诺酮类药物

氟喹诺酮类药物的标准分析方法是高效液相色谱法,其选择性好、灵敏度高,但是一次只能检测一个样品,不适于大量样品的快速现场检测.基于此,建立了一种微孔板-CCD数码成像胶束增敏荧光法检测氟喹诺酮类药物的新方法.氟喹诺酮类药物恩诺沙星、盐酸环丙沙星、诺氟沙星和氧氟沙星在50～300 ng/mL质量浓度范围内,微孔荧光亮度与质量浓度具有良好的线性关系,这4种药物的检测限分别是10.73,11.07,8.61和4.36 ng/mL.该方法简单、快速,一次可以检测几十个样品,可望实现高通量现场实时筛选检测.     

用毛细管区带电泳法同时测定5种重金属离子

为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。     

高效液相色谱同时测定何首乌中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法建立了同时测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄酚三种蒽醌类化合物的方法,样品采用超声波法提取,色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(80∶20);流速0.80mL/min;紫外检测波长254nm;柱温为35℃.结果:该方法对大黄酸、大黄素和大黄酚分别在0.0001~12.50μg/mL、0.0002~25.00μg/mL、0.00018~22.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9999,定性检测限(S/N=3)依次是:0.0703ng/mL、0.0282ng/mL、0.0871ng/mL;样品回收率为88.39%~107.2%.结论:本法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,为何首乌中蒽醌类化合物的检测分离及含量测定提供了一个有效的科学方法.     

采用纳米纤维富集与测定水样中的环境雌激素

将纳米纤维应用于水中环境雌激素的富集与测定。对一些潜在的影响因素如纳米纤维的直径、离子强度、水样pH值进行了优化.提出了纳米纤维预富集、HPLC检测的分析水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、双酚A的方法。该方法的线性范围为20-1000 ng/mE,检出限为1.0-2.5ng/mL（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为3.97%-7.87%,N=5,提取回收率（绝对回收率）为57.9%-83.3%。该方法适合水样中环境雌激素的分析,且样品预处理方法更加快速、灵敏、简单、价廉,符合无（少）溶剂的样品前处理发展趋势。     

离子色谱法测定水合三氯/溴化铬配合物离子在水溶液中浓度及其水合反应动力学初探

建立了用离子色谱法测定水合三氯/溴化铬配合物离子在水溶液中浓度的方法.选择的色谱条件为:Dionex IonPac CG12型阳离子保护柱(4×50 mm),Dionex IonPac CS12型阳离子分离柱(4×250 mm),流动相为甲磺酸水溶液,其流速为2 mL/min,梯度洗涤,20 mL定量进样环,可见光/紫外线吸收检测器检测波长420 nm.该方法具有良好的线性,操作简单、快速、结果准确可靠,为研究三价铬配合物配位体取代反应动力学及反应机理提供了理想的分析方法.应用此方法对水合三氯/溴化铬的水合反应动力学进行了研究并求得其反应速率常数.