密封消解ICP-MS测定果冻中5种重金属

用原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光度法(AFS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定果冻中痕量元素砷、铅、汞、镉、铬,采用标准曲线法定量分析方法,并对本方法与国家标准方法所得结果进行比较。结果表明,国家标准方法和ICP-MS法均有较好的线性关系,且测定的结果相近。2种方法最低检出限量分别为:国家标准方法中铅0.07ng/ml、镉0.02ng/ml、铬0.1ng/ml、砷0.011ng/ml,汞0.037ng/ml;ICP-MS方法中铅0.02ng/ml、镉0.015ng/ml、铬0.13ng/ml、砷0.047ng/ml、汞0.051ng/ml。ICP-MS法可以同时测定果冻中的5种重金属元素,分析周期短,提高了样品的分析效率。     

高碘酸钾氧化吖啶橙催化荧光法测定痕量锰

本文研究了在弱酸性介质中,以氨三乙酸为活化剂,高碘酸钾氧化吖啶橙;催化荧光法测定痕量锰的新体系.方法检出限为0.1ng/ml,线性范围为0～8.5ng/ml.该方法选择性好,操作简便.直接用于水样和人发样中锰的测定,结果满意.     

冷原子荧光法间接测定中药材中无机硫

采用冷原子荧光法间接测定中药材(黄芪和使君子)中的无机硫,建立了测定中药材中无机硫的方法,确定了定量分析的条件.测定线性范围为11.12ng/ml～55.60ng/ml,回归系数r=0.99978.该方法所需试剂较少、样品处理简单、测定灵敏度较高,结果可靠.     

催化动力学分析法测定痕量锰的研究

研究了在HAc-NaAc介质中,以氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)离子催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿的褪色反应,建立了测定痕量锰的新方法.实验结果表明:方法的线性范围为10-120ng/25ml,检测限为0.21ng/ml,用于黄河水中锰的测定,结果满意.     

卵巢囊肿奶牛乳汁孕酮和17β-E_2水平研究

采用放射免疫分析法测定了12头卵巢囊肿奶牛(其中卵泡囊肿8头,黄体囊肿4头)脱脂乳中孕酮和17β一雌二醇水平。结果卵泡囊肿奶牛脱脂乳中孕酮和17β一雌二醇水平分别为0.46±0.31ng/ml和26.33±12.44pg/ml;黄体囊肿奶牛脱脂乳中孕酮和17β一雌二醇水平分别为3.46±1.79ng/ml和8.25±1.35pg/ml。结果还表明,卵巢囊肿奶牛通过测定脱脂乳中孕酮水平可作出准确诊断,孕酮水平大于1ng/ml为黄体囊肿,小于1ng/ml为卵泡囊肿;卵泡囊肿奶牛脱脂乳中17β一雌二醇水平较高,且和病程长短有关。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中铅

采用 AFS-2 3 0型双道原子荧光光度计测定尿中铅 ,对仪器条件、精密度、准确度等方面进行了探讨性实验 ,结果满意 ;方法的检出限为 0 .1 9ng/ ml,相对标准偏差为 2 .0 1 % ,回收率为 91 %～ 1 0 8% ,线性范围 0～ 5 0 0 ng/ ml     

UPLC-MS/MS测定中药制剂及保健品中茶碱的含量

为建立准确、灵敏的UPLC-MS/MS方法直接测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中非法添加的茶碱的含量,采用Agilent ZORBAX-SB-C18柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸铵(30:70)为流动相,检测波长270nm,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱以及MRM模式定量,质量数范围100~300。结果显示UPLC-MS/MS方法测定茶碱的检出限为scan模式下50ng/ml、MRM模式下0.05ng/ml;茶碱的定量限为MRM模式下0.1ng/ml,在0.1ng/ml~2.0ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9975)。该方法建立的系统能够灵敏、准确地测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中茶碱含量。     

水体中有机氯的SPME-GC/MS法检测

通过对水体中有机氯杀虫剂在不同SPME条件的优化实验,建立了有机氯的自动SPME-GC/MS检验方法,方法检测浓度为0.6～100 pg/ml,在ng/ml级线性相关系数r大于0.99,是有机氯快速有效的分析方法.     

二溴荧光素荧光动力学分析法测定痕量钴

对二溴荧光素-过氧化氢氧化还原体系进行了催化动力学荧光的研究,发现在pH=12.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钴(Ⅱ)离子能催化过氧化氢氧化二溴荧光素而使其荧光强度降低.在此基础上建立了快速、灵敏、简便的荧光催化动力学测定痕量Co(Ⅱ)的新方法,该催化反应的表现活化能为69.69 kJ/mol,检出限度0.25 ng/ml,线性范围为(0.4-1.2) ng/25ml.     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

EGF、IGF-Ⅰ对牛卵母细胞体外成熟的影响

在牛卵母细胞体外成熟培养液中添加不同量的EGF、IGF-Ⅰ,观察其对牛卵母细胞体外成熟的影响并确定成熟液中添加这两种生长因子的最佳浓度.在卵母细胞成熟培养液中分别添加1 ng/m l、10 ng/m l、50 ng/m l、100 ng/m l、200 ng/m l的EGF,10 ng/m l、50 ng/m l、100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l的IGF-Ⅰ,分析成熟培养22 h后的卵母细胞成熟率.发现添加有EGF实验组的成熟率分别是36.73%、42.18%、56.18%、53.67%、56.50%,同对照组相比都较对照组的成熟率(34.04%)高,且50 ng/m l、100 ng/m l、200 ng/m l实验组的成熟率同对照组差异显著(P<0.05).IGF-Ⅰ实验组的成熟率分别是38.46%、46.94%、58.73%、55.00%、58.70%,50 ng/m l、100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l都较对照组的成熟率(38.60%)要高,100 ng/m l、150 ng/m l、200 ng/m l实验组同对照组相比差异显著(P<0.05).将50 ng/m l的EGF、100 ng/m l的IGF-Ⅰ共同添加在成熟培养液中得到的成熟率为75.00%,同对照组(36.54%)相比差异极显著(P<0.01).在牛卵母细胞体外成熟培养液中添加EGF、IGF-Ⅰ会提高卵母细胞的成熟率,并且随着浓度的增加,这种作用将达到饱和,其最佳作用浓度为50ng/m l EGF、100 ng/m l IGF-Ⅰ.     

化学发光反应测定水样中的氰化物

本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法。方法的检出限是1.1ng/ml，校正曲线在2—100ng/mlCN^-范围内具有良好的线性。相对标准偏差小于4％。     

Effect of leptin on oocyte maturation and subsequent pregnancy rate of cloned embryos reconstructed by somatic cell nuclear transfer in pigs

Cloning pigs by somatic cell nuclear transfer （SCNT） has wide applications in basic research, human medicine and agricultural production. To improve cloning efficiency, the effect of two basic maturation media, NCSU-23 and TCM199, was compared, and TCM199 was selected for the following experiments with leptin. We systematically studied the effects of leptin supplementation on oocytes in vitro maturation （IVM）, in vitro development of parthenogenetically activated （PA） and SCNT embryos and in vivo development of SCNT embryos after embryo transfer （ET）. The results showed that supplementation of 100 or 200 ng/ml leptin into the maturation medium did not greatly affect nuclear maturation of oocytes, or cleavage rates of PA and SCNT （P 〉 0.05）. Blastocyst rates of PA and SCNT embryos were significantly improved when 100 or 200 ng/ml leptin was added to maturation medium, and the number of cells in PA blastocysts was also improved （P 〈 0.05）. The number of cells in blastocyst of SCNT was improved, when 100 ng/ml leptin was added （P 〈 0.05）. Furthermore, supplementation of 100 or 200 ng/ml leptin to the IVM medium may improve pregnancy rate and the delivery rate inpig cloning.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒

研究了微波消解—氢化物发生—原子荧光光谱法连续测定茶叶中砷、铅、汞、硒的方法.考察和选择了最佳测定条件、干扰情况及其消除方法.其回收率分别为95.0—99.9%、94.0—98.8%、98.0%—101.5%和90.6—105.2%;检出限分别为0.50、0.43、0.09和0.44 ng/m l.结果令人满意.     

示差脉冲吸附伏安法测定海水浪量Cr(Ⅵ)

在 4.5×10~(-2)mol/l NH_4Cl-5.4×10~(-2)mol/l NH_3-2×10~(-3)mol/l 铜铁试剂溶液(pH～9.5)中,用示差脉冲吸附伏安法测定海水中痕量 Cr(VI)。导数峰电位为-1.40 V(VS.Ag/AgCl)、峰电流与 Cr(VI)浓度在 0.05～1.2 ng/ml 范围内呈线性关系。检出限为 0.04 ng/ml。对 Cr(VI)含量为 0.35 ng/ml的海水样品,变异系数为 7.6％,平均回收率为92％。本法已应用于厦门近岸海水中 Cr(VI)的测定。     

藉催化氧化酸性间胺黄反应动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中，以酒石酸为活化剂，钒对溴酸钾氧化酸性间胺黄的反应具有极强的催化作用，对催化作用的适宜条件进行了研究，并以此反应为指示反应，建立了测定痕量钒的动力学光度法新体系，测定线性范围为0～6ng／mL，检出限为0．15ng／mL．已应用于人发及粮食中痕量钒的测定．     

双光道氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定污水中的砷和汞

目的：为了建立一种同时快速测定污水中砷,汞的方法以提高工作效率。方法：采用湿法消解一氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定污水中的砷,汞,并用于实际样品的测定。结果：砷在0～40ng／mL的范周内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.09ng／mL,相对标准偏差4.2％（n=11）,回收率为92.9％～101.9％;0～4ng／mL的范围内线性良好,相关系数r=0.9998,检出限0.0078ng／mL,相对标准偏差1.9％（n=11）回收率90.8％～101.4％。结论：方法吴有简便,快速,准确的优点,应用于污水中砷,汞的检测,结果能满足要求。。     

溴酸钾氧化藏红T动力学荧光法测定痕量溴离子

基于稀磷酸介质，痕量溴离子对溴酸钾氧化藏红Ｔ反应的抑制作用，建立了测定痕量溴离子的新动力学荧光法．方法检出限为０．５ｍｇ／ｍｌ．线性范围为０．８３－６７ｍｇ／ｍｌ，用于镁条和化学试剂中痕量溴离子的测定，结果满意．     

微波消化石墨炉原子吸收法测定动物组织中的微量铝

采用微波消化测定动物组织中微量的铝。先用硝酸高压溶解，然后用石墨炉原子吸收测定。方法的检出限0．91ng／ml，线性范围0—1000ng／ml，其回收率为95．1％-104．7％．该方法简化了对动物组织中铝测定的消化，精密度高，检出限低。