液相色谱一串联质谱法测定大鼠血浆中的曲普瑞林

建立了液相色译串联质谱法测定血浆中曲普瑞林的方法．以奥曲肽为内标,采用蛋白沉淀方法进行样品处理．色谱分离使用AgilentEclipsePlusC18 RRHD（50×2．1mm,1．8μm）色谱柱,流动相为甲醇（0．1％甲酸）-水（0．1％甲酸）梯度洗脱．血浆样品用简单的沉淀法进行预处理．奥曲肽作为内标．使用三重四级杆串联质谱仪采用正离子方式多反应检测．曲普瑞林在0．100—30．0 ng·mL-1 范围内线性关系良好,相关系数r为0．9980．方法的低、中、高3个浓度的日内精密度（RSD）分别为3．5％、2．2％和3．3％．日间精密度分别为1．3％、3．0％和3．6％．本方法专属性好、灵敏度高,操作简便,精密度和准确度均满足检测要求．     

液相色谱-质谱法测定Beagle犬血浆中利培酮及9-羟基利培酮的浓度

建立了一种LC／MS方法测定犬血浆中利培酮及其代谢产物9-羟基利培酮浓度的方法、以氯氮平为内标,使用液液萃取的方法提取待测物,经液相梯度洗脱后在质谱进行检测．液相使用Agilent eclipse XDB C18（150mm×4．6mmI．D．,5μm）色谱柱,流动相为乙睁水（10mmol·L^-1醋酸铵＋醋酸调pH至4．6）．质谱使用正离子扫描,检测离子对为利培酮的411．4→191．0和9-羟基利培酮的427．2→207．2．利培酮和9-羟基利培酮线性范围均为0．05—100ng·mL^-1,最低定量限均为0．05ng·mL^-1。日内和日间精密度均小于7．8％;方法的准确度在±8．7％．此方法可满足肌肉注射利培酮微球后犬血浆中药物浓度的测定研究的需要．     

反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪．血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3．0)为流动相,流速0．6 mL／min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定．实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0．2-50 μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．06％,精密度为2．5％,最低检测限为0．1 μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好．     

HPLC-MS-MS法测定人血浆中苯磺酸氨氯地平的浓度及其药动学

目的：建立人血浆中苯磺酸氨氯地平高效液相色谱-质谱联用测定法（HPLC-MS-MS）,并研究苯磺酸氨氯地平在健康人体内的药动学行为,评价两片剂的生物等效性．方法：采用双交叉试验设计,血样用乙醚-二氯甲烷（2：1）混合液提取,HPLC-MS-MS分离测定,根据血药浓度．时间数据估算主要药动学参数和相对生物利用度,评价生物等效性．结果：苯磺酸氨氯地平的线性范围为0．1986～15．8880ng/mL．苯磺酸氨氯地平受试片和参比片的主要药动学参数分别是：Cmax为（5．9511±2．3623）和（5．5517±1．9781）ng/mL,Tmax分别为（5．89±2．25）和（5．83±1．54）h,AUC（04）分别为（195．6±79．4）和（212．7±72．1）ng/mL·h,AUC（0-∞）分别为（226．1±91．2）和（240．3±82．3）ng/mL·h．结论：本法简便、灵敏、准确,统计分析结果表明两片剂具有生物等效性．     

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量

建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(50∶50)为流动相,检测波长:230 nm,流速:1.0 mL·min-1,进样体积为20μL,柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离,且在10~80μg·mL-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6,n=6);检测限为3.8 ng,定量限为12 ng;精密度试验的RSD(n=6)为0.30%;重复性试验的RSD(n=9)为0.45%;稳定性试验结果表明供试品溶液在10 h内稳定。建立的液相方法精密度高,准确度好,测定灵敏,可用于Vismodegib的质量控制。     

大鼠血浆中芦丁和槲皮素的RP-HPLC同时分析方法

建立测定大鼠血浆中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱(RP—HPLC)方法．用甲醇-乙酸(9:1, v／v)去血浆样品中蛋白质处理,以香兰素作内标,采用Century SIL C18BDS(250 mm×4．6 mm,5μm)色谱柱, 以甲醇-水-磷酸(45:53:0．02)为流动相,流速为0．7 ml／min;紫外检测波长为370nm,柱温为室温,进样量 10 μl．芦丁的定量限为0．068 μg／ml,线性范围为0．068～8．6 μg／ml;槲皮素的定量限为0．0502μg／ml,线性范围为0．0502～13μg／ml．芦丁和槲皮素的平均回收率分别为95．3％,RSD=4．1和90．3％,RSD=2．53(n =6),芦丁的日内及日间精密度的相对标准差分别小于13．2％和9．9％,而槲皮素的日内及日间精密度的相对标准差分别为小于13．9％和11．3％．该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,可作为芦丁和槲皮素体内样品的分析方法．     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

反相高效液相色谱法测定金樱子中的芦丁和槲皮素

建立了用反相高效液相色谱法测定金樱子中芦丁和槲皮素的方法．色谱条件：色谱柱Shim-pack VP-ODS 200mm×4．6mm,流动相为甲醇：水（含0．2％磷酸）为60：40的溶液,流速为0．8mL／min,检测波长260nm．结果表明芦丁和槲皮素达到基线分离,分别在0．03-15μg／mL（r=0．9990）和0．04-20μg／mL（r=0．9994）的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限分别为12．6和15．2ng／mL,方法可用于金樱子中芦丁和槲皮素的测定．     

川芎中药配方颗粒中咖啡酸的HPLC-ECD测定

建立测定川芎中药配方颗拉中咖啡酸的高效液相色谱电化学分析法,并用该方法测定2种不同批号的川芎中药配方颗拉。采用反相高效液相色谱电化学检测法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱;甲醇-4％醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL．min-1：检测电压为0．7V,柱温为30℃。结果：咖啡酸浓度在2．4-8．4μg·mL^-1（r=0．9997）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为98．9％（RSD=2．1％）。该法是一种快速,灵敏,准确的分析方法,可以为川芎中药配方颗拉的质量控制提供科学依据。     

高效液相法测定骨筋丸胶囊中血竭素的含量

建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中血竭素含量的方法。方法：选用Hypersil BDS色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-0．05molo-磷酸二氢钠溶液（40：60）,流速：1．0mL·min^-1;检测波长：440nto。结果：血竭素在0．08-072μg内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．94％,RSD=1．29％（n=6）。结论：方法简便、快速、准确,能有效地控制骨筋丸胶囊质量。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的质量浓度

建立高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素的浓度.选用Shim-park VP-ODS色谱柱,以乙腈、φ=0.1%氨水、φ=0.4%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本经乙腈沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测.克拉霉素质量浓度线性范围为5～1 000ng.mL-1,定量下限为5ng.mL-1,检测限为0.05ng.mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.43%～2.97%,低、中、高3个质量浓度提取回收率为91.73%～107.73%,稳定性好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人体血浆中克拉霉素质量浓度的测定和药代动力学研究.     

比色法测定野马追糖浆总黄酮的含量

目的：建立野马追糖浆总黄酮的含量测定方法并确定其限度。方法：以芦丁为对照品,亚硝酸钠-硝酸铝显色后在510nm波长处测定吸收度的比色法测定总黄酮含量,并对实际产品含量进行考察。结果：在浓度0．0108-0．0540mg·mL^-1范围内线性良好,r=0．9998;平均加样回收率为99．68％,RSD为1．13％;野马追糖浆实际产品总黄酮含量在2．59-3．92mg·mL^-1之间。结论：本研究提出的含量测定方法准确稳定、简便易行,经方法学验证符合要求。总黄酮含量限度确定为以芦丁（C27H30O16）计不得少于2．0mg·mL^-1。     

高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血清中3种抗癫痫药物浓度的方法。方法：以甲醇-水（1：1,V：Ⅵ为流动相,检测渡长为214nm,流速为12mL．m^-1 ．柱温为室温的条件下．采用内标法,根据受检物的峰面积与内标的峰面积之比来计算受检物的含量。结果：测得人血清中苯妥英（PT）．苯巴比妥（PB）和卡马西平（CBZ）的最低检测限分剐为：0．5μg·mL^-1,0．5μg·mL^-1,和0．5μg·mL^-1。回收率接近100％,浓度范围内线性关系良好（r=O．9997,0．9996和09998）,相对平均回收率分别为9668％,97．16％和96．62％,日内R．SD（n=4）分别为：1．55％,1．21％和1．34％。日间RSD分别为：0．46％．067％和0．63％。结论：HPLC法简便,灵敏,准确度高,内标法可减少操作误差,本方法适用于抗癫痫药物苯妥英,苯巴比妥和卡马西平的血药浓度测定和药代动力学研究。     

利用ICP—AES法测定中药材中铅、镉、铜含量的研究

建立了利用ICP—AES测定中药材中重金属元素铅、镉、铜的轴向观测方法,对轴向观测和横向观测的精密度结果和样品测定结果进行了比较。结果表明,采用轴向观测方式测得Pb、cd、cu的检出限（Ct．）分别为3．1ng·mL^-1、0．4ng·mL^-1、1．7ng·mL^-1;相对标准偏差（RSD）均小于5％;平均加标回收率分别为102．3％、101．8％、101．1％。轴向观测方式能满足中药材中铅镉铜的检测要求,横向观测方式不符合要求。     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

5-Br-PADAP浊点萃取分光光度法测定水样中的痕量铜

目的测定三明市沙溪河水中的痕量铜,有助于监测河水污染情况。方法在表面活性剂Triton X-114存在下,利用5-Br-PADAP{2-（5-bromo-2-pyridylazo）-5-diethylaminophenol}与Cu（Ⅱ）产生显色反应的性能,采用浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜。结果在pH=6.8的磷酸体系缓冲液中,Cu（Ⅱ）与5-Br-PADAP形成配合物,其最大吸收波长λmax=556 nm,ε=3.204×10^5L·mol-1.cm-1,检测限为0.011 2μg.mL-1,铜含量在0～0.4μg.mL-1范围内服从比尔定律,并探讨了影响浊点萃取的因素。结论该方法有较好的选择性,具有低毒、高效、安全、简便等特点,直接用于水样中痕量铜的测定,共存离子的干扰完全可以忽略不计,测定结果令人满意,6次重复测定相对标准偏差为1.01%。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。