基于单壁碳纳米管修饰电极测定贝诺酯片剂中贝诺酯的含量

运用循环伏安法研究了贝诺酯在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在B-R缓冲溶液(pH5.0)中,贝诺酯于1.10V(vs.SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比,贝诺酯在修饰电极上的电位正移了约30mV,峰电流增加了近5倍。在最佳的实验条件下,贝诺酯的氧化峰电流与其浓度(2.8×10_(-6)~1.4×10~(-4)mol/L)呈现出良好的线性关系,检出限为4.8×10~(-7)mol/L。该方法用于实际样品贝诺酯片剂的检测中,结果令人满意。     

碳纳米管和离子液体修饰电极对鸟嘌呤的电催化性能研究

以多壁碳纳米管(MWNTs)和疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)按一定比例制备成胶体,修饰在电极表面制备成MWNTs-BMIMPF6/GCE修饰电极,以铁氰化钾为电化学探针,用循环伏安法和交流阻抗法对修饰电极进行表征,考察鸟嘌呤在修饰电极上的电催化行为。结果表明,该修饰电极显著的增强了对鸟嘌呤的电催化性能,氧化峰电位负移,峰电流提高约7～8倍;以差分脉冲伏安法对溶液中的鸟嘌呤进行测定,其检测线性范围为1.5×10-6～2×10-4mol/L,检出限为2×10-7mol/L。     

葡萄糖在碳纳米管负载钴修饰电极上的电催化氧化

以碳纳米管为模板采用湿化学法制备碳纳米管负载纳米钴(Co/CNTs)复合材料,用X射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对Co/CNTs进行表征,通过循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)对碳管负载纳米钴修饰玻碳电极(Co-CNTs/GCE)在碱液中进行电化学行为和对葡萄糖电催化氧化的研究.结果表明:平均粒径约为21nm的面心立方结构Co纳米粒子均匀分散在碳纳米管上;Co-CNTs/GCE在碱性介质中的电化学行为既受电化学控制又受扩散控制的准可逆过程;Co-CNTs/GCE在碱性介质中对葡萄糖具有较高的催化活性,其电催化氧化过程主要是受电极表面的多孔催化层内薄液界面上扩散控制.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

Preparation and application of electrochemical barbital sensor based on molecularly imprinting technique

A molecularly imprinted electrochemical sensor was prepared based on poly folic acid(PFA) for rapid detection of barbital(BAR). The PFA membrane was obtained via directly electropolymerization technique on the surface of chemically modified Au electrode(Au/CME) by means of cyclic voltammetry(CV) in the potential range between-0.4 and 1.0 V in phosphate buffer solution(PBS) pH 7.04. The molecularly imprinted polymers(MIP) membrane was synthesized with BAR as template molecules and folic acid(FA) as the functional monomer. The performance and surface feature of the proposed imprinted sensor were investigated using CV, differential pulse voltammetry(DPV), electrochemical impedance spectroscopy(EIS) and scanning electron microscope(SEM). Under the optimized conditions, the peak current decrease(ΔI_p) was proportional to the BAR concentration in the range of 1.00×10~(–7)-1.00×10~(–4) mol/L(R~2=0.998 2) with a detection limit(S/N=3) of 4.65×10~(–8) mol/L. The results indicated that the imprinted sensor exhibited an excellent selectivity for BAR and it was successfully used to determine BAR in real samples with recoveries of 94.7%-106.2% by using the standard addition method.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极对碘的测定

使用循环伏安法制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极,应用扫描电镜和阻抗对修饰电极进行了表征,建立了示差脉冲伏安法测定碘的新方法。研究结果表明,在最佳实验条件下,使用示差脉冲伏安法(DPV)法测定碘,碘浓度在1.00×10-3～5.00×10-7 mol/L浓度范围内与峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1.00×10-7 mol/L。该方法用于测定样品中的碘,结果令人满意。     

碳纳米管负载镍修饰电极对碱液中葡萄糖的电催化氧化

采用湿化学法在碳纳米管(CNTs)上负载镍纳米粒子(CNTs-Ni),并制备CNTs-Ni修饰玻碳电极(CNTs-Ni/GCE).透射电镜(TEM)和X-射线粉末衍射(XRD)测试表明:平均粒径为17 nm的面心立方镍纳米粒子分散在碳纳米管表面.循环伏安法测试表明:CNTs-Ni/GCE在碱性介质中的电化学行为具有良好的可逆性且对葡萄糖的电催化氧化具有良好的电催化活性;当葡萄糖浓度在0-0.04 mol/L,氧化峰电流密度与葡萄糖浓度呈良好的直线关系;浓度为0.05mol/L时氧化峰电流密度最大为20.2 mA/cm2,浓度大于0.05 mol/L之后,氧化峰电流密度逐渐减缓,电极的活性逐渐降低.     

基于双链DNA的苯酚传感器的研究

首先在玻碳电极(GCE)表面电聚合硫堇,得到聚硫堇修饰玻碳电极(PTh/GCE),然后在PTh/GCE上依次电沉积普鲁士蓝-金纳米复合物(PB-Au)和金纳米粒子(GNPs),最后利用滴涂法固定双链DNA,制备一种基于双链DNA的苯酚传感器(dsDNA/GNPs/PB-Au/PTh/GCE).利用循环伏安法和电化学交流阻抗技术对传感器的制备过程进行了表征,研究了亚甲基蓝(MB)和[Fe(CN)_6]^(3-/4-)的协同指示剂作用,测试了苯酚传感器的响应性能,考查了传感器的一致性和抗干扰能力,最后对某制药厂的含酚废水进行了检测.结果表明,在1×10(3-/4-)的协同指示剂作用,测试了苯酚传感器的响应性能,考查了传感器的一致性和抗干扰能力,最后对某制药厂的含酚废水进行了检测.结果表明,在1×10^(-3)(-3)¹×101×10^(-8)mol/L范围内,MB峰电流与苯酚浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.995 8,检出限为2.36×10(-8)mol/L范围内,MB峰电流与苯酚浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.995 8,检出限为2.36×10^(-13)mol/L,该传感器一致性好,并具有一定的抗干扰能力,在环境监测领域具有广阔的应用前景.     

苯二酚在PTh／NTiO2／GCE上的电化学行为的研究

该文利用循环伏安法（CV）和线性扫描溶出伏安法（LSSV）研究了对苯二酚（HQ）和间苯二酚（RS）在聚噻吩／纳米二氧化钛修饰玻碳电极（PTh／NTiO。／GCE）上的电化学行为。该修饰电极作为两种苯二酚传感器表现出极好的灵敏度和选择性。在0．2mol／L柠檬酸一磷酸氢二钠缓冲溶液（pH4．6）,RS和HQ的氧化峰电位相距508mV,且在PTh／NTiO2／GCE上的峰比在裸GCE上的高出6．5倍。在最佳条件下,PTh／NTiO2／GCE对HQ和RS在1．0×10^-7～8．0×10^-6范围内都有较好的线性关系,混合物中的检出限（S／N一3）分别为3．3×10mol／L和3．7×10^-8mol／L。通过计算得出了一些动力学参数如电子转移数（n）,质子转移数（m）。该法被用来同时测定废水中的RS和HQ结果满意。     

稻壳基活性炭修饰碳糊电极对多巴胺的测定

利用稻壳基活性炭与石墨粉直接混合法制备活性炭修饰碳糊电极, 在pH=7.63的 磷酸缓冲溶液中, 用微分脉冲技术的吸附伏安法测定多巴胺, 该电极对多巴胺在2× 10^-7~1×10^－３ mol/L范围内分三段成线性响应, 检出限为7.5×10^－８ mol/L, 抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰. 该电极具有良好的稳定性及重 现性.     

Adrenomedullin inhibits the endothelin production induced by urotensin II in rat vascular smooth muscle cells

The aim of this study was to observe the effects of adrenomedullin (ADM) on endothelin (ET) production induced by urotensin Ⅱ (UⅡ) in rat vascular smooth muscle cells (VSMCs). Cultured VSMCs which were incubated with UⅡ (10^-8 mol/L) and with various concentrations of ADM were used to measure the VSMCs ³H-TdR incorpora- tion, the activity of extracellular signal-regulated kinase (ERK), the amount of ET mRNA and ET production in VSMCs. In this work we found that incubation with UⅡ(10^-8 mol/L) increased obviously the amount of ET mRNA in VSMCs and ET production in medium, however, coincubation with ADM (10^-10—10^-8 mol/L) and UⅡ(10^-8 mol/L) reduced the amount of ET mRNA by 15%, 24% and 45% (P< 0.01) respectively, compared with UⅡ alone. The content of ET in medium was 14.13, 11.38 and 11.00 pg/mL. ADM alone (10^-8 mol/L) had no effect on ET production in VSMCs. UⅡ (10^-8 mol/L) promoted the 3H-TdR incorpo- ration and activity of ERK in VSMCs. ADM inhibited VSMCs 3H-TdR incorporation and activation of ERK in a concentration-dependent manner. Compared with UⅡ group, after coincubation with ADM (10^-10—10^-8 mol/L) and UⅡ (10^-8 mol/L) the VSMCs 3H-TdR incorporation was decreased by 7% (P > 0.05), 32% (P < 0.05) and 41% (P < 0.01), respectively, and the activity of ERK was decreased by 24% (P > 0.05), 32% (P < 0.05) and 36% (P < 0.05), re- spectively, in a concentration-dependent manner. The results show that in cultured VSMCs ADM inhibits ET mRNA expression, ET production and proliferation stimulated by UⅡ, and that inhibitory effect of ADM on UⅡ bioaction could be mediated through inhibiting MAPK pathway.     

掺杂还原制备金纳米粒子/碳纳米管修饰电极伏安法测定对壬基酚

采用将氯金酸溶液直接分散于多壁碳纳米管中,用该复合物制备修饰电极。在该修饰电极上进行电位还原,得到金纳米粒子/碳纳米管修饰电极。研究了对壬基酚在该电极上的电化学行为。制备的金纳米粒子/碳纳米管修饰电极能显著提高对壬基酚的氧化峰电流。研究了这种修饰电极测定对壬基酚的条件。在最佳条件下,对壬基酚在3×10-7—4×10-5mol/L浓度范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系(r=0.994 6),检出限为1.5×10-8mol/L。对实际样品进行测定,加标回收率为92.6%—100%。     

熊果苷在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了熊果苷在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为,在pH=1的KCl-HCl缓冲溶液中,熊果苷在该电极上有一较灵敏、稳定的氧化峰,电位为0.820V,多壁碳纳米管修饰电极能显著催化熊果苷的电化学反应．提出了一种灵敏、简便的检测熊果苷的电化学方法．在优化条件下熊果苷浓度在8.0×10^-6～9．52×10^-4mol／L范围内与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9985,检出限为6．0×10^-6mol／L．一些常见的共存物质对其测定无干扰,该方法稳定性和重现性好。     

Study of the voltammetric behavior of heme and its direct analysis application

The electroanalytical method of ferriheme was studied by linear sweep voltammetry in medium of 0.05 mol/L Tris+0.05 mol/L NH₃−NH₄Cl buffer at hang mercury drop electrodes (HMDE). Heme exhibits two pair reversible redox peaks and one irreversible peak. The cathodic peak potentials are−;0.236 V, −0.422 V and −1.408 V respectively. The first and the third peaks can be used for directly quantitative determination of heme concentrations. The peak currents are good linear relationship with heme concentration in ranges of 3×10⁻⁶–6×10⁻⁵ mol/L and 3×10⁻⁷–1.5×10⁻⁵ mol/L respectively. Supported by the National Natural Science Foundation of China Lju Huihong: born in 1965, Lecturer. Visiting scholar from Xiangyang Teacher’s College, Hubei, 441053     

Determination of isocarbophos by cathodically sweeping oscilliopolarography

Determination of isocarbophos by cathodically sweeping oscilliopolarography is described. In a 1.0×10⁻⁵ mol/L sodium dodecylbenzene sulfonate (SDS)+0.1 mol/L HAC-NaAC (pH=4.0) buffer medium, isocarbophos and its alkaline hydrolysate exhibited sensitive second derivative wave at −0.50 V and −0.48 V respectively. The peak current was linearly proportional to the concentration of isocarbophos in the range of 5.40×10⁻⁶−1.05×10⁻⁴ mol/L by detecting isocarbophos directly. The detection limit was 3.60×10⁻⁶ mol/L with the relative standard derivation (RSD) of 7.3%. By employing an alkaline hydrolysis, the peak current was linearly proportional to the concentration of isocarbophos in the range from 7.70×10⁻⁷ mol/L to 1.24×10⁻⁴ mol/L, and the detection limit was 5.80×10⁻⁷ mol/L with RSD of 3.1%. The hydrolysis procedure and the electrode reaction were studied by voltammetry. Foundation item: Supported by the Foundation of Chinese-France Cooperation Program on Advanced Research Biography: ZHANG Wu-ming (1929-), female, Professor.     

层层自组装构筑｛Hb-ZnO/IP_6｝_6修饰电极及其直接电化学行为

将纳米氧化锌与血红蛋白(Hb)的混合液,通过肌醇六磷酸酯(IP6)层层自组装于玻碳电极(GCE)表面,制备了{Hb-ZnO/IP6}6修饰电极.用循环伏安法、电化学阻抗光谱和场发射扫描电镜对{Hb-ZnO/IP6}6膜进行了表征.实验结果表明:{Hb-ZnO/IP6}6/GCE呈现层状三维多孔结构,实现了血红蛋白和电极表面的直接电子转移.该修饰电极对过氧化氢有很好的电催化活性,线性范围为2.00×10-6～1.12×10-4mol.L-1,最低检测限为1.40×10-6mol.L-1(信噪比S/N=3),米氏常数为5.1 mmol.L-1.     

石墨烯/铜-银合金复合膜修饰玻碳电极同时测定鸟嘌呤和腺嘌呤

采用简单的搅拌还原法制备了石墨烯/铜-银合金纳米复合物,基于该复合物修饰玻碳电极制备了新型的电化学传感器.用SEM和TEM扫描电镜对石墨烯和石墨烯/铜-银合金纳米复合物进行了表征.分别用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了鸟嘌呤和腺嘌呤在修饰电极上的电化学行为.结果表明,石墨烯/铜-银合金纳米复合膜显著促进了鸟嘌呤和腺嘌呤在电极上的电子传递速度.在0.1 mol/L醋酸盐缓冲溶液(ABS)中(pH 4.5),鸟嘌呤和腺嘌呤在该修饰电极上具有良好的电化学行为,鸟嘌呤和腺嘌呤分别在1.0¹00.0μmol/L浓度范围内,信号线性关系良好,相关系数分别为0.997和0.998.鸟嘌呤和腺嘌呤的检出限分别为6.0×10-8mol/L和5.0×10-8mol/L(S/N=3).将该传感器用于DNA样品中嘌呤碱基分析,得到(G+C)/(A+T)的比值为0.79.     

金纳米粒子与电化学还原氧化石墨烯复合材料修饰电极的制备及其电化学应用

利用金纳米粒子(Au NPs)和电化学还原氧化石墨烯(ERGO)制备了以玻碳电极(GCE)为基底电极的复合材料修饰电极Au NPs-ERGO/GCE.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱、循环伏安(CV)法、计时电流法等方法对复合材料修饰电极进行了系统表征与分析.将所制备的复合材料修饰电极应用于葡萄糖的电化学分析研究.研究数据表明:所制备的Au NPs-ERGO/GCE电极对葡萄糖具有良好的电催化性能,有较宽的检测范围和较好的灵敏度,同时,对抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和氯离子(Cl~-)等共存的干扰物均有良好的抗干扰性能.     

聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和色氨酸

采用滴涂法和电聚合法制备聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究扑热息痛和色氨酸在修饰电极上的电化学行为,据此建立一种扑热息痛和色氨酸同时测定的电化学方法.实验结果表明,该修饰电极对于扑热息痛和色氨酸的电化学反应具有良好的催化性能.利用差分脉冲伏安法测定,扑热息痛和色氨酸在1.0～530μmol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.993.信噪比为3时,扑热息痛和色氨酸检出限分别为0.4μmol/L和0.1μmol/L.将该方法用于实际样品分析,回收率为95.2%～105.8%.