2-羧基-5-烃基-1,3,4-噁二唑的合成

本文用酰肼与三氯乙酸乙酯,在吡啶存在下,以无水乙醇为溶剂进行反应,合成2-羧基-5-烃基-1,3,心二唑类化合物.     

1,3-偶极环加成反应合成螺[吲哚嗪-异噁唑啉]类化合物

环外亚甲基化合物与腈氧化物的1,3-偶极环加成反应是合成螺异噁唑啉类化合物的重要方法之一,通过7-芳亚甲基苯基-6,7-二氢吲哚嗪-8(5H)-酮1与2,6-二氯苯腈氧化物2的1,3-偶极环加成反应以中等收率合成了一系列新的螺异噁唑啉类化合物3.所有产物均经IR、NMR、质谱以及元素分析确定了其结构.     

1,3,4-噁二唑取代芘衍生物光电性质的理论研究

以芘为核心、苯基丁二炔为桥梁、2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑为取代基,设计了一系列可用于有机发光二极管(OLEDs)的新型发光材料,即1-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(1)、1,3-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(2)、1,3,6-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(3)、1,3,6,8-[4-(4-(4-(2-(4-叔丁基)苯基1,3,4-噁二唑-5-基)苯基)丁二炔基)苯基]芘(4).为了合理解释结构和性质之间的关系,采用量子化学方法详细地研究了它们的结构、电化学性质及光学性质.计算结果表明,在芘上添加不同数目的取代基2,5-二苯基-1,3,4-噁二唑,可调节该类化合物的电子结构和光谱性质.增加芘在1,3,6,8-位上取代基的数目,化合物的电子注入性能增强,电子光谱也在一定程度上发生红移.其中,化合物1发蓝光,波长为440 nm;而化合物2-3则发绿光,波长为508~543 nm.4种化合物有很大潜能可作为发光材料应用于OLEDs.     

单取代1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮的合成

四氢异喹啉类生物碱在自然界分布广泛且活性多样,使得这一结构成为有机合成的热点,然而在众多的有机合成方法学中,绝大多数报道都是围绕着四氢异喹啉C-1位的官能团化,对C-4位活化的方法较少,本文从1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮出发经过两步反应即可得到4-取代的1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮,并以1HNMR,13CNMR和HRMS确定其化学结构。产物1,3-[2H,4H]-异喹啉二酮可以根据文献报道方法得到4-取代四氢异喹啉化合物,为4-取代的四氢异喹啉类化合物的合成提供了一条便捷的路径。     

4,5-二苄硫基-1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮的制备和晶体结构

合成了新型二硫杂环戊烯类化合物 4,5 二苄硫基 1,3 二硫杂环戊烯 2 硫酮 ,并用IR ,NMR和X射线衍射进行了结构表征 .结果表明 ,标题化合物晶体属正交晶系 ,空间群为Pna2 1 ,晶胞参数a =1.34 15 (4 )nm ,b =2 .2 432 (5 )nm ,c=0 .5 5 94(2 )nm ,α =β =γ =90° ,V =1.6 834 (9)nm3 ,Z =4,Dc=1.494g/cm3 ,最终偏离因子R =0 .0 35 5 .     

N1-（3-苯氧基丙基）-6-甲基尿嘧啶类化合物的合成研究

以取代的苯酚为起始原料,与1,3-二溴丙烷反应合成3-芳氧基-1-溴丙烷(2),通过加布里埃尔反应,使化合物(2)和邻苯二甲酰亚胺钾进行N-烷基化反应合成了2-(3-苯氧基-丙基)二氢异吲哚-1,3-二酮(3),再经肼解得到了3-苯氧基-1-丙胺(4)。将化合物(4)和过量的尿素反应生成单取代的脲(5),再加入活性中间体双乙烯酮,最终得到目标产物N1-(3-苯氧基丙基)-6-甲基尿嘧啶(6)。合成出了5个N1-取代-6-甲基尿嘧啶类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷、原料易得、反应条件较温和,选择性较高。     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

1,3-苯并噁嗪衍生物的合成及其杀虫活性

以邻氨基甲基苯酚与硝基取代苯甲醛为原料,在SnCl4的催化作用下合成了一系列取代-1,3-苯并噁嗪类化合物,产率为60%~95%.产物结构经IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析进行了表征.测定了所合成化合物的杀虫活性,化合物对蚜虫具有较好的活性,其中2-(2-硝基苯基)-3-苯基-3,4-二氢-2 H-1,3[e]-苯并噁嗪(5o)的活性达80%(500mg/L).     

2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成及光学性能研究

以5-苯基-1H-3-吡唑甲酰肼为起始原料,经与二硫化碳环合和巯基烷基化两步反应,合成了5个新型的2-取代硫醚-5-(5-苯基-1H-3-吡唑基)-1,3,4-噁二唑类化合物,其结构经IR,~1 H NMR表征.光学性能研究表明目标产物具有良好的荧光性,其最大发射波长在344~347nm范围内.     

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.     

一类新型双杂环衍生物的合成及其杀菌活性

三唑并嘧啶类杂环衍生物由于其分子结构中同时包含了三唑及嘧啶这两类重要的活性结构单元 ,因而往往表现出广泛的生物活性[1～ 4] ,既可以用于医药 ,也可以用于农药 .因此 ,近年来关于三唑并嘧啶类衍生物的合成及其生物活性的研究受到了人们的广泛关注 -二甲基 - 1 ,2 ,4-三唑     

微波辅助合成2-取代苯基-5-{N~4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N~1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉

以[双-(4-氟苯基)-甲基]哌嗪为原料,在微波辐射条件下高收率的合成了8个新型的2-取代苯基-5-{N~4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N~1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉衍生物4a-4h.该方法具有快速、安全、对环境友好、操作容易、后处理简单及目标化合物收率好的优点.而且该方法还可应用于合成其它具有更多潜在功能作用的噁唑啉衍生物.所有目标化合物均经过氢核磁共振谱、质谱和红外光谱进行结构确证.     

1,3,4-噁二唑衍生物的合成研究进展

1,3,4-噁二唑衍生物作为一类重要的杂环化合物,具有独特的生理和光学活性,在医药、农业、材料等领域的应用日益受到关注.因此,1,3,4-噁二唑衍生物的合成也成了人们研究的热点.文章综述了近年来合成1,3,4-噁二唑衍生物的传统方法、新方法、新试剂及新技术.     

N-{[(5-对氯苯基)-1,3,4-噻二唑]-2-基}-2-芳氧烟酰胺的合成及生物活性

利用酚与2-氯烟酸在氢化钠作用下得到中间体芳氧基烟酸.芳氧基烟酸经酰氯化,再与取代2-氨基-1,3,4-噻二唑作用,合成了8个未见文献报道的含取代1,3,4-噻二唑的芳氧烟酰胺类化合物.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析等确证.初步的生物活性测试表明,部分目标化合物具有良好的除草活性.     

一种循环延长1,3,4-噁二唑-苯链的合成方法

1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光电性能而被广泛研究,在医药、有机电子和发光材料等领域具有广泛的应用价值.引入多个1,3,4-噁二唑结构单元,常常可以进一步提高此类化合物的功效性.通过将苯甲醛类化合物上的醛基转化为氰基后,再转化为四唑基,然后由苯四唑类化合物和对甲酰基苯甲酰氯反应生成1,3,4-噁二唑类化合物,此化合物保留了对甲酰基苯甲酰氯带入的醛基,可以进一步地采用相同方法循环反应下去,从而可以得到含有多个1,3,4-噁二唑-苯结构单元的系列链状化合物.     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

基于肉桂醛的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑Mannich碱的合成及表征

以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1 H NMR、ESI-MS及元素分析确证,同时优化了中间体及产物的反应条件.2-苯...     

Synthesis of novel phthalazinone-based and high-fluorinated poly(arylene ether-1,3,4-oxadiazole)s for selective detection of fluoride

目的合成一系列含有二氮杂萘酮的新型氟化聚芳醚噁二唑:选择性检测F。方法从分子设计的角度出发,经N-C偶联反应研究最佳合成途径。结果制备了一系列含有二氮杂萘酮类双酚单体的新型氟化聚芳醚噁二唑聚合物。该系列氟化聚芳醚在常见的有机溶剂中具有良好的溶解性,玻璃化转变温度(Tg)在249～285℃之间,表现出良好的热性能。通过研究聚合物的荧光性质,该类聚合物选择性的对F-有吸收,而对Cl-和NO3-没有吸收。结论该系列聚合物适用于功能高分子材料检测F-。     

两个算子乘积的{1,3,4}逆序律

利用算子分块矩阵的技巧,研究了两个算子乘积的{1,3,4}逆的广义逆序律,证明了当R(A)、R(B)以及R(AB)都闭时,(AB){1,3,4}=B{1,3,4}.A{1,3,4}当且仅当R(B)=R(A*AB),或者R(A*)R(B)且B*(R(B)∩N(A))=B+(R(B)∩N(A))。