黄连中小檗碱的定性与定量分析

通过高效液相色谱法对传统中药黄连中的主要成分小檗碱的含量进行测定.使用kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱流速1 mL/min,检测波长为345 nm.盐酸小檗碱浓度在5μg/mL～50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.56%,RSD为2.75%.本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于黄连中小檗碱的含量测定.     

黄连羊肝丸中小檗碱百分含量测定

考察不同厂家黄连羊肝丸中小檗碱百分含量,比较不同厂家黄连羊肝丸的质量.主要通过高效液相色谱法(HPLC),对不同厂家的黄连羊肝丸中主要成分小檗碱进行百分含量测定,高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的回归方程为:Y=37.643X+0.987 4,r=0.999 3,线性关系良好.测定结果显示,以小檗碱百分含量计,百分含量最高为"赤峰天奇制药有限责任公司(水蜜丸)",为0.23%;百分含量最低为"北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(蜜丸)",为0.11%.不同厂家的黄连羊肝丸由于制作工艺不同,原材料差异,导致药品质量存在差异,但均在药典规定范围内,不影响产品使用.高效液相色谱法应用于中成药的百分含量测定具有简便、灵敏度高、重复性好等优势,可以为黄连羊肝丸质量标准制定奠定基础.     

肾石通颗粒质量控制方法研究

目的:建立肾石通颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对处方中的金钱草进行定性鉴别.色谱条件为:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:2:1)为展开剂,喷以3%2氯化铝乙醇溶液显色.采用高效液相色谱法测定药物中山萘素的含量.色谱柱:Agi-lent venusixBP-C18(4.6mmx250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:366nm.结果:供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上具有相同颜色的斑点.山萘素在0.02～0.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6);平均回收率为98.78%,RSD为1.24%(n=6).结论:本法操作简便、快速,分离效果好,稳定性高、重现性好,可用于控制肾石通颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

薄层荧光扫描法测定三颗针中小檗碱的含量

采用薄层荧光扫描法测定了三颗针中的主要成分小檗碱的含量.小檗碱的荧光峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.010~0.060μg,Y=83.1+13 721.6 x,r=0.999,平均回收率为97.8%,RSD为2.07%.本方法分离度好、简单、重现性好.     

HPLC测定黄柏炮制品中盐酸小檗碱质量分数

采用HPLC法测定川黄柏及其炮制品中盐酸小檗碱质量分数；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸(体积比为40：60)；流速为1．0 mL/min；进样量为10μL；检测波长为346 nm；柱温30℃．黄柏炮制方法分别为盐炙、酒炙、炒炭．结果表明,黄柏经不同的方法炮制后,小檗碱质量分数均下降,生黄柏中小檗碱质量分数最高,为1．156%；盐黄炙次之,质量分数为1．105%；其次是酒黄柏,质量分数为1．065%；黄柏炭中盐酸小檗碱质量分数最低,为0．434%．HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱质量分数具有重现性好,操作简单等特点．     

川黄柏不同部位中盐酸小檗碱的研究

本文采用HPLC测定了川黄柏植物的树皮、一年生幼叶和三年生老叶中盐酸小檗碱的含量 结果表明 :川黄柏树皮、幼叶和老叶中都含有盐酸小檗碱 ,其中树皮含量为 5 . 6 %、一年生幼叶为 0 . 33%、三年生以上老叶为0 . 5 2 % .     

超声对川黄柏中小檗碱提出率的影响

把超声技术用于从中药川黄柏中提取小檗碱常规的酸性浸泡工艺中,探讨了不同频率超声、提取时间等对小檗碱提出率的影响．实验结果表明,使用２０ｋＨｚ的超声对川黄柏提取３０ｍｉｎ,其小檗碱的提出率比酸性浸泡２４ｈ高２８．３２％,且超声提取工艺简单,省时,节能．     

三七花颗粒的质量控制方法

【目的】完善三七花颗粒制剂的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱法对三七花颗粒进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对颗粒中的人参皂苷Rb3进行定量测定。【结果】三七花颗粒供试品与对照品及药材在薄层色谱中相应的位置上,显现相同颜色的荧光斑点;人参皂苷Rb3在0.505~5.050μg成良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.25%,RSD为0.54%(n=6)。【结论】该方法简便、准确,可用于三七花颗粒质量的控制。     

HPLC法测定清热止带颗粒中盐酸小檗碱的含量

该方法建立清热止带颗粒含量测定方法。本文选用了高效液相色谱法(HPLC),Agilent C18分析柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05 mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)(25∶75);检测波长:345 nm;流速:1.0 ml.min-1。盐酸小檗碱在0.408~1.836μg之间线性关系良好,r=0.999 5(n=6),平均回收率为97.7%,RSD=1.61%(n=6)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法的参考依据。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈-0．05mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4．5）（20：80）为流动相，于348nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈0.05 mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4.5）（20：80）为流动相，于348 nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

超声强度对提取益母草总碱的影响

报道用不同强度的超声从益母草中提取益母草总生物碱的实验结果．探讨了超声强度与总生物碱提出率的关系．结果表明，超声提取与常规的回流法比较，无需加热，且平均提出率高，其中以超声强度为 ０５ Ｗ ／ｃｍ ２ ，提取时间为 ４０ｍ ｉｎ 的提出率为最高     

黄连中盐酸小檗碱含量检验方法的对比与研究

通过对比实验,引用参考资料中的数据,对黄连中小檗碱含量测定的方法,进行比较。结果表明:用HPLC法进行含量测定,检测专属性强、精确度好、灵敏度高、RSD=0.25%、平均回收率为99.6%,RSD=1.16%,操作简单,方便快捷,为药品生产企业控制黄连中盐酸小檗碱含量的一种较为可行的方法。     

高效液相色谱法测定十味龙胆花颗粒中的龙胆苦苷和盐酸小檗碱

建立一种同时测定十味龙胆花颗粒中的有效成分龙胆苦苷和盐酸小檗碱的高效液相色谱法.样品用50%甲醇超声提取,在Zorbax SB-C18柱上分离,以含1%乙酸的甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,270 nm紫外检测,外标法定量.龙胆苦苷的线性范围为0.4~40μg/mL(r=0.9993),检出限0.14μg/mL;盐酸小檗碱的线性范围为0.15~30μg/mL(r=0.9999),检出限为0.03μg/mL;盐酸小檗碱的加标回收率为96.0%,相对标准偏差为1.8%;龙胆苦苷的加标回收率为103%,相对标准偏差为1.6%.方法简便快速,重现性好,结果准确,可用于药品十味龙胆花颗粒中胆苦苷和盐酸小檗碱的分析检测.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

黄连功效药对配伍中盐酸小檗碱质量分数测定

研究黄连功效和药对中盐酸小檗碱质量分数之间的关系,找到黄连配伍的规律.采用高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连与不同药物配伍后盐酸小檗碱的质量分数,色谱条件:色谱柱为Agilent C18(150×5 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液(0.02 mol/L)(35∶65),流速1 m L/min,检测波长345 nm,柱温为室温.盐酸小檗碱在0.001~0.25 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3),黄连各个药对中盐酸小檗碱的的质量分数大致在0.273%~0.606%范围之间,其中"黄连+吴茱萸"、"黄连+龙胆草"两组质量分数最高,"黄连+黄柏"组质量分数最低.以功效为基准探讨有效成分的质量浓度变化规律,对于中药药对的研究以及新药的开发提供了新的发展方向.     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。