4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的合成

以γ-丁内酯为原料,经酯化和氯化得到中间体γ-氯丁酸甲酯。在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,由γ-氯丁酸甲酯和4-苯氧基苯酚反应,合成了4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯。着重研究了反应温度、反应时间、投料摩尔比对4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯收率的影响。从而确定了合成工艺条件为。在此条件下,4-(4-苯氧基苯氧基)丁酸甲酯的收率达82%以上。通过IR1、H NMR及元素分析等对产物进行了表征。     

龙头鱼中脂肪酸的GC/MS分析

采用Bligh-Dyer法和氢氧化钾-甲醇法对龙头鱼的脂肪酸成分进行提取和甲酯化后,利用气相色谱-质谱对其中的脂肪酸成分进行了分析测定.结果表明:Bligh-Dyer法具有较高的提取效率;在检出的15种脂肪酸中,不饱和脂肪酸占多数,其中的4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯和5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯的相对含量分别达到9.37%和5.55%.     

全乙酰化壳寡糖的制备方法比较及其结构表征

以醋酐-吡啶法、醋酐-浓硫酸法、醋酐-乙酸钠法、醋酐-醋酸锌法这4种不同的壳寡糖乙酰化方法,通过旋光度、质谱、核磁等对乙酰化产物分析,确证了聚合度分别为2、3、4、5的4种乙酰化壳寡糖的结构.     

6种植物激素对威氏海链藻生长及岩藻黄素积累的影响

比较茉莉酸甲酯、吲哚丁酸、6-苄基氨基腺嘌呤、赤霉素、氯吡苯脲和脱落酸对威氏海链藻的生长及岩藻黄素积累的影响.结果表明,6种激素对威氏海链藻生物量的积累和岩藻黄素含量的提高都有不同程度的调节作用.其中,茉莉酸甲酯、吲哚丁酸和6-苄基氨基腺嘌呤作用效果较好(P<0.05),最佳添加浓度分别为200、30、2μmol·L^-1;赤霉素、氯吡苯脲、脱落酸对威氏海链藻生物量存在促进作用,但对其岩藻黄素积累作用效果不显著(P>0.05).     

江边一碗水炮制方法的优选

要通过比较不同炮制方法对江边一碗水生品和炮制品中鬼臼毒素含量的影响,优选了土家药"江边一碗水"的炮制工艺.采用高效液相法对江边一碗水的生品及其5种炮制品(童便浸泡制品、醋炙制品、醋蒸制品、姜汁浸泡制品、醋磨制品)中的鬼臼毒素含量进行了测定,比较了不同炮制工艺中鬼臼毒素含量的变化.结果表明:不同炮制品中鬼臼毒素的含量由大至小分别是:醋炙品>醋蒸品>醋磨制品>生品>童便浸泡制品>姜汁制品.故醋炙法和醋蒸法是江边一碗水的较为适宜的炮制方法,活性成分测定结果稳定可靠,重现性好,可为江边一碗水炮制工艺规范化提供实验依据.     

菌油脂肪酸碱法甲酯化的研究

以 KOH-甲醇为甲酯化试剂对菌油脂肪酸进行甲酯化 .研究 KOH浓度、甲酯化温度、时间等对脂肪酸相对甲酯化率的影响 .结果表明 ,在 2 0～ 30℃条件下 ,0 .6 mol/ L KOH-甲醇溶液 ,酯化 1 5 min的甲酯化率较高 .该方法是快速分析菌油脂肪酸的有效方法     

珙桐内生真菌Lophiostoma sp.(X1-2)石油醚部位化学成分研究

采用硫酸-甲醇甲酯化方法对珙桐内生真菌Lophiostoma sp.(X1-2)石油醚部位衍生化,运用GC-MS对其衍生物进行分离鉴定,确定石油醚部位的主要成分为达玛烷型三萜和不同长链及不同饱和度脂肪酸,其中化合物1含量最大,达43.95%,而脂肪酸以含18个碳的脂肪酸为主,含量达44.24%.     

不同炮制方法对土家药“江边一碗水”化学成分的影响

为研究"江边一碗水"在炮制前后其化学成分和含量的变化规律,揭示醋炙法和醋蒸法的炮制机理.采用紫外光谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法等检测了"江边一碗水"生品及其炮制品中的主要化学成分.结果表明:经炮制后,其醋炙品和醋蒸品中的主要化学成分的溶出率与生品相比均有不同程度的增加,其中槲皮素、鬼臼毒素、山奈酚等成分的含量增加显著,且醋蒸后鬼臼毒素可少量转化为苦鬼臼毒素.该研究可为"江边一碗水"炮制质量控制标准的制订及其相关研究提供一定的理论和物质基础.     

酶解奶油香精基料中特征风味组分分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-嗅觉辨别法和风味值分析法对酶解奶油香精基料中特征风味组分进行研究.结果表明:嗅觉辨别法检测得到18种可被评价员嗅觉检测且与GC-MS分析结果对应的化合物;同时根据化合物在样品中的含量以及其相应的平均嗅闻阈值,分析了酶解产物中24种主要挥发性风味化合物的风味值.并且两种分析方法得到的特征风味化合物种类相同的有13种,但两种方法分析得到的同种风味组分在样品中的风味强度差别较大.综合气相色谱-嗅觉辨别法和风味值分析结果,酶解奶油香精基料中特征风味组分主要为:丁酸、己酸、辛酸、癸酸、己酸乙酯等.     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定人血清中游离脂肪酸

采用甲基丙烯酸丁酯-羟基硅油(BMA/OH-TSO)固相微萃取探头(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定人血清中游离脂肪酸的含量.用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了影响探头萃取效率的因素如时间,温度和盐浓度等,优化了衍生化条件.结果表明:该方法检测限低,重现性好,线性范围宽(2~3个数量级),回收率在78.38%~105.1%之间,可用于血清中游离脂肪酸的测定.     

2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯的合成研究

以邻氯苯乙酸甲酯为原料,经Friedel-Craft酰化、皂化、Ullmann缩合和甲酯化,成功合成了扎托洛芬中间体2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯,通过质谱、熔点、HPLC等手段对其进行了结构表征和纯度分析,反应条件温和,操作简便,宜于工业化生产.     

西藏管花秦艽花弱极性成分的GC-MS分析

首次对西藏管花秦艽干燥花的弱极性成分进行气相色谱-质谱分析.用乙醇回流提取管花秦艽的干燥花,得到浸膏后,以不同沸程的石油醚萃取出其弱极性成分,然后应用GC-MS分析技术,对石油醚萃取物进行化学成分分析研究和比较.用石油醚萃取物直接进行GC-MS分析,除检测到烷烃外,发现60～90℃石油醚萃取物中存在含量较高的4种芳香酯类化合物.两种石油醚萃取物经甲酯化处理后,共鉴定了30种弱极性成分,主要为脂肪酸酯类和烷烃类.管花秦艽花含量最高的脂肪酸是14-甲基-十五烷酸、亚麻酸和亚油酸.实验结果为了解管花秦艽的化学物质基础和进一步开发研究提供了一定的科学依据.     

玛咖脂溶性成分的GC-MS指纹图谱的构建及溯源

采用超声辅助法和气相色谱-质谱联用法对7个不同产地的玛咖的脂溶性成分进行了提取检测.计算了91种脂溶性成分中15个特征成分异氰酸苄酯、苯乙腈、苯乙酸、3-甲氧基苯乙腈、2-苯基乙酰胺、N-乙酰苄胺、棕榈酸甲酯、2-甲基-4-苯甲氧基吡啶氮氧化物、亚油酸甲酯、(Z,Z)-9,12-十八烯酸苄酯、十八烷-9,12,15-三烯酸苄酯、芥酸酰胺、N-苄基-(9Z,12Z)-十八碳二烯酰胺、N-苄基十六烷酰胺和(9Z)-N-苄基-9-十八碳烯酰胺的相对含量；通过对获得的数据进行比对分析，构建了玛咖的指纹图谱.采用主成分分析法提取得到3-甲氧基苯乙腈、亚油酸甲酯和N-苄基十六烷酰胺3个主要成分，它们总累计百分比达到88.947%.根据玛咖中三种主要的脂溶性成分的相对含量采用主成分分析法清晰的区分了7个产地的玛咖.     

不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析

目的考察不同厂家食用醋炮制南五味子的主要化学成分提取率的变化。方法选择12个不同厂家的醋为考察对象,以五味子甲素、五味子酯甲为评价指标,采用HPLC/UV法对不同厂家醋炮制南五味子中的五味子甲素、五味子酯甲含量进行分析,考察不同炮制品中五味子甲素、五味子酯甲含量差异。结果五味子甲素、五味子酯甲含量分析结果,淘大醋香米醋,海天陈醋,水塔米醋为辅料炮制南五味子对五味子甲素、五味子酯甲含量影响明显。结论通过不同厂家食用醋蒸制南五味子化学成分差异分析研究,为醋制南五味子工艺标准化和可控性提供参考。     

工业用1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯中水分含量的测定

1,8-二氮双环[5.4.0]-7-十一烯(DBU)是一种重要的工业用产品,水分含量是影响其质量的一个重要因素.目前,卡尔.费休法为国内外检测DBU中水分含量的通用方法.而采用不同的底液,该方法常常会得出不同的测定结果.针对这一问题,分别采用无水甲醇和滴定缓冲剂作为分析底液,并分别加入不同的样品量,对DBU中水分含量进行了测定.在对DBU物化性质和卡尔.费休法检测原理研究的基础上,根据不同的分析底液确立了相应的最佳检测条件,解决了同一种方法检测结果不一致的问题.     

不同药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量测定

建立了一种简便、快速、准确的LC-MS/MS法,对不同中药材中迷迭香酸甲酯及迷迭香酸的含量进行定量.通过单因素考察法建立了样品提取方法:向0. 1 g药材粉末中加入25 m L 50%甲醇,超声15 min进行提取.以0. 1%甲酸-水和0. 1%甲酸-乙腈为流动相,流速为300μL/min,采用Waters BEH C18柱(2. 1×50 mm,1. 7μm)进行梯度洗脱,柱温为40℃,使用电喷雾离子源,在多反应监测模式下采用负离子扫描检测.迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在线性范围0. 1～100 ng/m L (r=0. 999)和0. 1～500 ng/ml (r=0. 999)内,线性关系良好,重复性、日内和日间精密度的RSD 5%,加样回收率在90%～110%范围内,且RSD 5%,可用于迷迭香酸甲酯和迷迭香酸在植物中的含量测定.     

4-氧代-4-(4-溴苯基)-2-(2-萘)-丁酸甲酯的合成

主要论述重氮-β萘乙酸甲酯与N-(对溴苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以较高的化学产率制备4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘)-丁酸甲酯.详细考察了催化剂、反应溶剂对这一反应的影响.实验结果发现六氟乙酰丙酮铜[Cu(hfacac2)]得到最好的化学收率,比较意外地发现所有被测试的溶剂都能以高产率得到产物4-氧代-4-(4-溴苯基-)2-(2-萘-)丁酸甲酯。     

三种生物柴油中脂肪酸甲酯的GC/MS分析

选用棉籽油、煎炸废油和无患子油作为原料,通过酯交换反应制备三种不同生物柴油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析了三种生物柴油的脂肪酸甲酯成分及其含量.分析表明:三种生物柴油主要由棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯和硬脂酸甲酯组成,无患子油生物柴油含有较多的花生一烯酸甲酯和花生酸甲酯.研究共鉴定了13种脂肪酸甲酯,分析比较了三种生物柴油的所含甲酯的异同点,并提出了研究脂肪酸甲酯成分和含量对生物柴油理化性能指标影响的必要性.     

变压器故障油色谱分析方法探讨

电力变压器故障检测主要有电气量检测和化学检测方法.化学检测主要是通过变压器油中特征气体的含量、产气速率和三比值法进行分析判断,它对变压器的潜伏性故障及故障发展程度的早期发现具有有效性.实际应用过程中,为了更准确地诊断变压器的内部故障,色谱分析应根据设备历史运行状况、特征气体的含量等采用不同的分析模型确定设备运行是否正常.     

分析柴胡有效成分的功效和价值

通过化学方法，UV光谱，薄层层析图等分析测试手段检测了柴胡的有效成分，并对柴胡生品和醋炙品所舍有效成分挥发油，皂甙进行了定量实验研究，总皂甙含量基本不变，而柴胡醋炙品比其生品含量下降了约20％，其1：10蒸馏液在276＋1nm波长出的光密度值下降约26．7％，所以醋炙可影响柴胡的有效成分的收率。