超声波辐射与相转移催化合成香兰素

首次研究了超声波辐射和相转移催化相结合的技术在Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｍａｎｎ反应合成香兰素中的应用，并探讨了影响反应的各因素。实验表明：在固－液相条件下以ＰＥＧ－６０００为相转移催化剂，超声波辐射２ｈ，所合成的香兰素产率可达３９．２％。这与研究同类反应报道的最好结果比较，香兰素产率提高７．２％，合成反应时间缩短一半．     

La－Sm－Sn－O烧绿石型甲烷氧化偶联催化剂的研制

为了研制用于从天然气制取乙烯的，具有良好的催化活性、选择性和稳定性的催化剂，用溶胶－凝胶法合成了系列稀上－锡复合氧化物Ｌａ２－ｘＳｍｘＳｎ２Ｏ７（ｘ＝０．０，０．５，１．０，１．５，２．０）．用ｘＲＤ对其结构研究表明：Ｌａ２－ｘＳｉｎｘＳｎ２Ｏ７，系列稀土－锡复合氧化物均具有烧绿石型结构，属立方晶系，空间群为Ｆ３ｄｍ．同时发现其晶胞参数ａｐｙｒ随Ｓｍ掺入量增加而近乎线性减小．并在脉冲激反应器上，对其催化活性进行评价．结果表明：Ｓｍ２Ｓｎ２Ｏ７复合氧化物对甲烷氧化偶联反应具有良好的催化活性，在ＣＨ４／Ｏ２＝４，温度在８００℃～９００℃，Ｘ＝２．０时，Ｃ２选择性为３８．１％，产率为９．２％，其中Ｃ２＝的选择性为２７．９％，产率为６．４％．同时发现晶格缺陷的形成有利于催化剂催化活性的提高．     

新法合成苯并—21—冠—7

苯并－２１－冠－７（Ｂ２１Ｃ７）的合成，ＶａｎＫｅｕｌａｎ等［１］曾以碳酸铯为模板剂，二甲基甲酰胺作溶剂，反应４～５ｄ，制备Ｂ２１Ｃ７，收率为７８％．此法缺点是反应时间太长．Ｒｅｉｎｈｏｕｄｔ等［２］以氟化钾作模板剂，乙腈为溶剂，反应１４２ｈ，Ｂ２１...     

阳离子交换树脂催化合成2-甲基丁酸丁酯

研究了用阳离子交换树脂（ＤＨＲ）催化２－甲基丁酸与醇的酯化反应，合成了几种２－甲基丁酸酯，并获得了合成２－甲基丁酸丁酯的最适宜反应条件。在ＤＨＲ存在下由２－甲基丁酸与正丁醇合成２－甲基丁酸丁酯，考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化作用的影响。结果表明，在最适宜反应条件下，　催化剂活性高，反应６　ｈ之内就可获得最好酯产率９３．７％。此法具有操作方便，反应温和，容易分离，酯产率高的优点。     

以水为介质合成2,4,6—三（2—烯丙基苯氧基）—1,3,5—三嗪的研究

以水作反应介质,２－烯丙基苯酚和三聚氯氰为原料,１０％氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了较高收率的２,４,６－三（２－烯丙基苯氧基）－１,３,５－三嗪（ＴＡＰＴ）。考察了不同乳化剂用量的乳化效果。研究了反应时间和物料配比等因素对产物收率的影响。     

复合固体超强酸SO4^2—／Ti—La—O催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＳＯ４＾２－／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性,苯酐２ｈ的转化率超过９９％,并找出了ＤＯＰ合成的最佳条件：催化剂用量１．０ｇ、醇酐比３．０：１、反应时间２．５ｈ,该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

微波常压下快速合成L－噻唑烷－4－甲酸甲酯

在微波常压反应条件下，用Ｌ－半胱氨酸合成了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸甲酯，讨论了微波功率和反应时间对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

棉花施用锌肥效果研究

对锌肥在棉田施用效果进行了试验。试验结果表明：施锌肥处理小区比不施锌处理的对照区单株铃数增加１．２－２．２个，平均增产１１．０％；单铃重增加７．７％；衣分增加２．６％，绒长增加２．０％；干物质增加５．５％；棉析体内、Ｎ、Ｐ、Ｋ含量增加０．８％－８．９％。可为合理施用锌肥提供依据。     

聚丙烯酸酯核—壳乳液流变性能

合成了固含量约４５％的聚丙烯酸酯核－壳乳液，用旋转粘度计测定了该体系的流变性能，探讨了阴离子乳化剂含量从０．２％增加到１．０％时，体系流变性能的变化。结果表明，聚丙烯酸酯核－壳乳液为剪切稀化的假塑性流体，遵循幂律定律。幂律指数在０．４７－０．７４的范围。当阴离子乳化剂合量大于或等于０．８％以后，聚丙烯酸酯核－壳液的流变性能发生较大的变化。     

复合固体超强酸PO4^3—／Ti—La—O催化合成DOP的研究

复合固体超强酸ＰＯ４＾３－／Ｔｉ－Ｌａ－Ｏ对ＤＯＰ的合成有较高的催化活性，苯酐３ｈ的转化率超过９９％，并找出了ＤＯＰ合成的最佳条件：辛醇１４０ｍＬ、邻苯二甲酸酐３０ｇ、催化刘４ｇ、活性炭０．２ｇ、反应时间４ｈ。该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点。     

乳化法合成硫氰酸铵

对由CS_2和NH_3反应合成NH_4SCN的反应机理进行了探讨,指出该反应受扩散过程控制,并认为通过乳化方法可增加接触面积,消除扩散影响,从而使反应速率增加。为了缩短反应时间,提高生产能力,找到一种乳化剂用于合成反应过程,试验结果表明,通过引入乳化剂,可使反应时间缩短4/5,同时表明,复合乳化荆好于单一乳化剂,MOA系列和O系列乳化荆用于合成反应在各种性能方面较好。     

羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以木质素、β-羟乙基乙二胺、氢氧化钠和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺.对该种沥青乳化剂合成进行了工艺条件研究,例如反应温度、时间、原料配比以及氢氧化钠用量,并得到了最佳反应条件.利用在线红外光谱手段对反应进行了检测,中间产物生成,则检测结束,并提出了相应的反应机理.该乳化剂对沥青乳化能力好,属于快裂型,可广泛应用于粘层油和碎石封层施工.     

以十八胺为原料的季铵盐型沥青乳化剂的合成与性能

以十八胺、丙烯酸和氯乙酸为反应原料,制备了一种新型季铵盐沥青乳化剂,即:十八烷基-双(2-羧乙基)-羧甲基氯化铵.得到了十八烷基二丙酸基叔胺(第一步产物)的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,丙烯酸与十八胺的摩尔比2. 20,反应产率为52. 39%.利用红外光谱FTIR、氢核磁共振1H NMR和元素分析对产物的化学结构进行了鉴定.利用在线红外光谱(online FTIR)对十八烷基二丙酸基叔胺的合成过程进行分析,提出了相应的反应机理.采用电导法测得沥青乳化剂的临界胶束浓度CMC为2×10~(-3)mol/L.对该乳化剂进行了乳化性能测试,该乳化剂与NP-10按一定比例复配,对AH-90重交沥青具有很好的乳化能力,其乳化沥青具有很好的贮存稳定性,该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

一种新型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱的研究

以十八烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷经一步反应合成出一种新型阳离子沥青乳化剂N,N-二甲基-N-(环氧乙烷-2-亚甲基)十八烷基-1-氯化铵.确定了该反应的最佳反应条件,在最佳反应条件下反应的产率和环氧值分别为98.0%和41.8%.利用红外光谱、1H NMR和元素分析对产物结构进行了表征,利用在线红外光谱技术对该反应进行了追踪分析,检测到副产物.基于以上实验数据,提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,属于中裂型沥青乳化剂.     

重油乳化及其催化裂化反应研究

将重油乳化成W/O乳液,作为催化裂化原料油,在二次雾化和分子解聚作用下,可显著改善原料油雾化状况,降低结焦,提高轻油收率;研究了乳化剂的单剂筛选和复配;对乳化油、普通重油的催化裂化反应行为进行了考察.结果表明Span(S-1)具有较好的乳化性能,乳化剂的复配能增加乳化原料油的稳定性;与普通重油相比,乳化重油催化裂化反应温度可低10℃,轻油收率提高了1.2～5.6个百分点,而焦炭产率则较低.     

新型甜菜碱型沥青乳化剂的合成与研究

以月桂酸、二甲胺水溶液、环氧氯丙烷和氯乙酸钠为原料合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂.在最佳反应条件下,第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的酯化率为97.1%.利用红外光谱对产物结构进行了表征.对第一步合成月桂酸-2-羟基-3-氯丙酯的反应提出了合理的反应机理.该乳化剂对沥青具有很好的乳化能力,制备的乳化沥青储存稳定性良好,该乳化剂属于快裂型沥青乳化剂.     

XK-2C双季铵盐阳离子型乳化剂的合成及在乳化沥青中的应用

以对苯二酚、环氧氯丙烷、三乙胺为原料制备了XK-2C双季铵盐阳离子型乳化剂,探索了合成温度、时间以及反应介质对该合成反应的影响。通过其与十八烷基三甲基氯化铵(1831)和辛烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)复合使用,能显著提高乳化沥青的稳定性。     

十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵沥青乳化剂的合成

第一步采用十八烷基伯胺与环氧丙烷反应合成了十八烷基-双(2-羟基丙基)叔胺中间体;第二步反应为该中间体继续与氯乙酸钠发生季铵化反应得到沥青乳化剂十八烷基-双(2-羟基丙基)-乙酸钠基氯化铵.第二步优化反应条件:反应温度为75℃,氯乙酸钠与十八烷基伯胺的摩尔比为1. 10,反应时间为4h,产率为79. 00%.采用红外光谱(FT-IR)、氢核磁(¹H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×101H-NMR)和元素分析对合成产物的化学结构进行了解析和结构分析表征.采用电导率法测得产物的临界胶束浓度(CMC)为3. 49×10^(-3)mol/L.该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

双硫腙-乳化剂OP光度法测定锌的研究

研究在表面活性剂存在下,双硫腙分光光度法测定微量锌的方法.在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入掩蔽剂,在非离子型表面活性剂乳化剂OP存在下,锌离子与双硫腙反应形成红色络合物,其络合比为2∶1,最大吸收波长位于540nm处.锌离子的质量浓度在0-1.2μg·mL-1与吸光度成较好的线性关系,符合朗伯比尔定律,其线性回归方程为y=0.1185x＋0.0019,相关系数r=0.9982,表观摩尔吸光系数为ε=7.80＆#215;104L·mol-1·cm-1.此方法重复性好,灵敏度高,选择性好,可用于测定样品中微量锌,其加标回收率为96.8%-102.7%.     

壬基酚聚氧乙烯醚型阳离子沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以壬基酚聚氧乙烯醚(NP-10)、三乙胺和环氧氯丙烷为原料,反应合成出新型N-(3-壬基酚聚氧乙烯醚(10)-2-羟基)丙基-N,N,N-三乙基氯化铵阳离子沥青乳化剂.确定最佳反应条件为:反应时间8 h,反应温度70℃,Na OH与NP-10的摩尔比1.0,环氧氯丙烷与NP-10的摩尔比1.2,三乙胺与NP-10的摩尔比1.2.在最佳工艺条件下产物收率可达48.72%.采用红外光谱(FTIR)对产物结构进行了鉴定.采用在线红外光谱(online FTIR)手段对反应进程进行跟踪,检测出生成了中间体.基于相关实验数据,合理地提出了反应机理.产物的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10-3mol/L,该数值较小,在CMC下的表面张力为40.13 m N/m.该乳化剂对沥青的乳化能力良好,得到的乳化沥青有良好的储存稳定性,归属于慢裂型产品.