沉积偏压对含氢类金刚石薄膜机械性能影响机制研究

利用等离子体增强化学气相沉积技术,在不同脉冲偏压条件下,在304不锈钢表面沉积了含氢类金刚石薄膜。利用Raman光谱对薄膜中氢、sp~2及sp~3含量进行了表征;利用纳米压痕仪对薄膜杨氏模量及硬度进行了检测;利用台阶仪对薄膜的厚度进行了测量;利用原子力显微镜对薄膜的形貌进行了表征,并探讨了沉积偏压对薄膜机械性能的影响规律及相应影响机制。结果表明:随着脉冲偏压的升高,薄膜中氢含量减少,C-C及C-H sp~3含量减少。I (D)/I (G)从1.45增加至1.71,薄膜硬度从12.40 GPa增加至16.10 GPa,薄膜厚度逐渐增加,厚度最厚达到1.94μm。当沉积偏压为2 400 V时,C-Csp~3含量最高且杨氏模量最大可达151.7 GPa,粗糙度最低为0.432 nm。当沉积偏压为2 600 V时,薄膜硬度值最大,氢含量最低。等离子体增强化学气相沉积制备含氢类金刚石薄膜的硬度不能完全由薄膜中C-C sp~3的含量决定,薄膜硬度随C-C sp~3含量变化存在滞后效应。     

基底偏压对磁控溅射沉积MoSi2薄膜结构及力学性能的影响

针对不同基底偏压下制备的MoSi_2薄膜呈现不同结构及性能的问题,采用直流磁控溅射工艺,在单晶硅表面制备了MoSi_2薄膜。采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、原子力显微镜和纳米压痕仪等分析手段,探究了基底偏压对磁控溅射沉积MoSi_2薄膜形貌结构、生长特性、组织和性能的影响。研究结果表明:不同基底偏压制备的薄膜主要为六方相MoSi_2,且存在明显的(111)面择优取向。基底偏压和基底温度的协同作用,使薄膜的自退火效应更加明显。随着基底偏压的增加,薄膜的结晶效果显著提高,并出现四方相MoSi_2和Mo_5Si_3相。基底偏压的增加使薄膜的厚度、弹性模量及纳米硬度先上升后下降。当基底偏压为-100 V时,薄膜的厚度、弹性模量及纳米硬度达到最大值,分别为1 440 nm、192.5 GPa和10.56 GPa。     

氮气流量对复合离子镀TiAlN薄膜性能的影响

利用电弧离子镀和磁控溅射相结合的复合镀技术,在300 V偏压、不同氮气流量下制备了一系列TiAlN薄膜.利用XP-2台阶仪、XRD、SEM和纳米力学测试系统分别对薄膜的沉积速率、晶体结构、表面形貌、硬度和弹性模量等进行测试和分析.实验结果表明:随着氮气流量的增大,薄膜的表面质量逐渐提高,薄膜的硬度和弹性模量均随氮气流量的增大呈现出先增加后减小的变化趋势.     

偏压对电弧镀TiN薄膜结构和机械性能的影响

采用SA-6T电弧离子镀设备在抛光后的W18Cr4V高速钢表面沉积TiN薄膜,在其他参数不变的情况下,考察偏压对薄膜结构和机械性能的影响.通过扫描电镜观察了TiN薄膜的表面形貌,采用X射线衍射仪对结构进行物相分析,利用XP-2台阶仪测试了薄膜的厚度,并用纳米压痕仪和多功能表面测试仪分别对薄膜的硬度和膜基结合力进行测量.结果表明：随着负偏压的增加,具有面心立方结构的TiN薄膜沿（111）密排面的择优生长明显加强;薄膜厚度（沉积速率）呈现先增大后减小的趋势,在负偏压为100V时达到最大;薄膜综合力学性能在负偏压为200V时达到最佳.     

基体偏压对磁控溅射TiAlN薄膜性能的影响

采用中频孪生磁控溅射技术,以Q235碳钢为基体,通过调整薄膜沉积过程中基体负偏压大小,制备TiAlN薄膜.采用原子力显微镜(AFM)观察薄膜表面形貌,采用动电位极化试验研究薄膜的电化学腐蚀行为,用台阶仪和显微硬度计测量薄膜的厚度和硬度,用X-射线光电子能谱仪测试薄膜的组织成分.结果表明,TiAlN薄膜表面平整,粗糙度低.随偏压的增大,膜厚、显微硬度和耐腐蚀性都呈现也先增大,后减小的趋势.当负偏压增大到60 V时,薄膜的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-256.2 mV和7.81×10-6A/cm2,抗腐蚀能力最强.X射线光电子能谱(XPS)检测结果表明,随负偏压幅的增大,Al/Ti原子比降低.     

偏压对TiN薄膜和Ag-TiN复合膜力学性能的影响

利用射频磁控溅射技术,使用TiN化合物靶,以不锈钢为基底在不同负偏压下沉积TiN薄膜,并通过共溅射获得掺Ag的Ag-TiN复合膜.分别利用XRD、纳米压痕仪、扫描电子显微镜(SEM)和光学接触角测量仪等对样品的晶体结构、硬度、微观形貌和水接触角进行测试.结果表明:在较低负偏压下获得的薄膜为Ti_2N,表现为四方相;在较高负偏压下沉积的薄膜为立方相TiN,呈现(111)择优取向,薄膜表面呈三角棱椎形貌,薄膜硬度明显提高;Ag-TiN复合膜中的Ag元素以单质多晶的形式存在.当偏压为-130V时,TiN薄膜(111)衍射峰十分强烈,此时硬度和弹性模量最高,分别达到36.0GPa和426.937GPa.偏压为-100V时,TiN薄膜接触角最低,表现为疏水性,与TiN薄膜相比,Ag-TiN复合膜的水接触角降低明显,掺杂Ag后的Ag-TiN复合膜转变为亲水性.     

偏压对类石墨非晶碳膜结构和机械性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射法在Si和高速钢基底上制备类石墨(Graphite-like carbon,GLC)非晶碳膜,研究了基底偏压对薄膜微观结构、机械性能和摩擦学性能的影响.结果表明:随着基底偏压的增大,GLC薄膜sp2键含量先减小后增大,在基底偏压为-100 V时达到最小值;薄膜的硬度和弹性模量先增大后减小,表面粗糙度先减小后增大;GLC薄膜的摩擦学性能与其机械性能和表面粗糙度密切相关,在基底偏压为-100 V时,薄膜的平均摩擦系数最小.     

铝合金表面非晶碳薄膜在硫酸盐还原菌作用下的腐蚀行为

采用等离子体增强化学气相沉积技术在7A04铝合金表面制备类金刚石(DLC)薄膜,利用电化学阻抗谱与动电位极化曲线对基体与DLC薄膜在硫酸盐还原菌(SRB)中的腐蚀行为进行研究,通过红外光谱及拉曼光谱对腐蚀产物结构进行表征。实验结果表明,随着浸泡时间的增加,7A04铝合金自腐蚀电流密度从1.151×10^-7A/cm²增大至1.968×10^-5A/cm²。镀有DLC薄膜的铝合金的自腐蚀电流密度小于基体,且随着浸泡时间的增加变化不大,在SRB溶液中表现出优异的耐蚀性。红外光谱、拉曼光谱及电化学阻抗谱的结果表明,镀有DLC薄膜的7A04铝合金在SRB溶液浸泡过程中,表面吸附较多的微生物及其代谢产物,薄膜表面耦合微生物膜是抑制SRB腐蚀的主要原因。     

基底偏压对NbN-NbB_2纳米复合薄膜相变与力学性能的影响

利用多靶磁控共溅射技术,在不同基底偏压下制备了多组NbN-NbB_2纳米复合膜,用以探究偏压对复合膜显微结构和力学性能的影响.分别利用X线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、透射电子显微镜(TEM)和纳米压痕仪对复合膜的结构、断面形貌、表面粗糙度及其硬度和弹性模量进行测试.实验结果表明:偏压为-160 V时,NbN-NbB_2复合薄膜中出现了立方相δ-NbN与六方相δ′-NbN的混合相,并以δ-NbN(111)晶面取向为主相;此时,复合膜结晶性最强,且具有非晶NbB_2穿插在结晶态NbN中和结晶态NbN紧密包覆非晶NbB_2的相互嵌入式复合结构,这种结构的形成使复合膜的硬度最高达到26.542GPa,弹性模量为291.154GPa;增加偏压至-200V时,复合膜中δ-NbN(111)逐渐向δ′-NbN(110)取向发生转变.退火处理后复合膜硬度值无明显变化,且趋于稳定,说明复合膜具有良好的热稳定性.     

电弧离子镀沉积碳膜的结构和疏水性能

为了研究脉冲偏压对薄膜结构和疏水性能的影响,采用电弧离子镀技术在不锈钢和硅基底材料上沉积了纯碳薄膜,在保持直流偏压、频率和占空比等工艺参数稳定的情况下,在不同脉冲偏压下制备获得纯碳薄膜.分别利用X线衍射仪、X线光电子能谱、扫描电镜、摩擦磨损仪和接触角测量仪对薄膜样品的微观结构、表面形貌、摩擦系数和疏水性能进行测试.结果表明:沉积所得纯碳薄膜均呈非晶态,随着脉冲偏压的升高,纯碳薄膜表面形貌质量先变好再变坏;摩擦系数先变小后变大,但变化幅度不大;接触角先减小后增大.脉冲偏压为300 V时,样品表面形貌最平整,摩擦系数最小,为0.192;在脉冲偏压为500V时,纯碳薄膜样品的接触角平均值最大,为102.53°,疏水性能最好.     

TiN薄膜的制备及其纳米力学性能研究

采用磁控溅射工艺制备了TiN薄膜,借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、原子力显微镜和纳米压痕仪等设备,研究了薄膜制备工艺参数(如基体温度、溅射功率、基体负偏压等)对薄膜的相结构、表面微观形貌、纳米硬度、弹性模量等的影响。结果表明:TiN薄膜为多晶态,其溅射功率、基体负偏压和基体温度等条件对薄膜的形貌、结构及纳米硬度、弹性模量等的影响比较复杂。     

沉积气压对磁控溅射ZrO2薄膜光性能的影响

为了探究沉积气压对ZrO₂薄膜光学特性的影响规律，以玻璃和硅片为基底，利用射频磁控溅射的方法在不同沉积气压下制备ZrO₂薄膜样品.通过分光光度计测定薄膜在可见光波段的透射光谱，利用椭圆偏振谱仪表征薄膜的折射率、消光系数、厚度等光学参量，利用原子力显微镜观测薄膜表面的微观结构等.结果表明：(1)薄膜的沉积速率随沉积气压的增大而减小，沉积气压为0.4 Pa时沉积速率最大，为0.033 nm/s，沉积气压为1.0 Pa时沉积速率最小，为0.011 nm/s；(2)当沉积气压为1.0 Pa时，200～1 000 nm波段薄膜的平均透射率和折射率均最高，分别为82.71%和2.35，表现出良好的透光性；(3)沉积气压对薄膜消光系数的影响较小；(4)不同沉积气压下制备薄膜的表面粗糙度也不同，沉积气压为1.0 Pa时薄膜的粗糙度最低，为5.5 nm，沉积气压为0.6 Pa时薄膜的粗糙度最高，为25.2 nm.     

多弧离子镀沉积TiN-Cu复合膜

利用多弧离子镀的方法,分别在不同弧电流和沉积时间下,在不锈钢基体上沉积TiN-Cu复合膜;对薄膜表面形貌、截面形貌、相组成和硬度进行表征.结果表明,复合膜中的Cu含量、沉积条件对薄膜微观结构和硬度有重要的影响.金属Cu的加入,阻止了TiN柱状晶的生长,改变了纯TiN薄膜的择优取向.当沉积时间为2h,脉冲负偏压为200V时,Cu含量为12.96at%,复合膜硬度达到最大值为2976HV.     

医用镁合金表面含氟类金刚石薄膜腐蚀行为研究

为了提高镁合金的表面硬度和耐蚀性,采用等离子体增强化学沉积技术在AZ31镁合金表面制备含氟DLC膜。研究了氟掺杂量对含氟DLC薄膜表面形貌、耐腐蚀性、疏水性和sp²键含量的影响,并探讨了相应的影响机理。结果表明,氟掺杂对AZ31镁合金表面DLC膜的组织和性能有显著影响。随着四氟化碳沉积时间增加,类金刚石薄膜的粗糙度减小,表面光滑;薄膜中的sp²杂化键逐渐增多;类金刚石薄膜的疏水性先增大后减小;当四氟化碳沉积时间为40 min时,类金刚石薄膜表现出优异的耐人体体液腐蚀特性。     

氮化硼薄膜的厚度对场发射特性的影响

利用射频磁控溅射方法, 在n型（100）Si基底上沉积了不同厚度（54~124 nm）的纳米氮化硼（BN）薄膜. 红外光谱分析表明, BN薄膜结构为六角BN（h-BN）相(1 380 cm^-1和780 cm^-1)结构. 在超高真空系统中测量了不 同膜厚的场发射特性, 发现阈值电压随着厚度的增加而增大. 厚度为54 nm的BN薄膜样品阈 值电场为10 V/μm, 当外加电场为23 V/μm时, 最高发射电流为240 μA/cm². BN薄膜场发射F-N曲线表明, 在外加电场作用下, 电子隧穿了BN薄膜表面势垒发射到真空.     

衬底偏压对ZnO：Zr薄膜结构及光电性能的影响

以Zn：Zr（Zr片贴在金属Zn靶上面）为溅射靶材,利用直流反应磁控溅射法在Ar／O_2混合气氛中制备Zr掺杂ZnO（ZnO：Zr）薄膜．在制备ZnO：Zr薄膜时,衬底偏压在0～60V之间变化．研究结果表明,衬底偏压对薄膜的结构、光学及电学性能有很大影响．当衬底偏压从0增大到60V时,薄膜的平均光学透过率和平均折射率都单调增大,而薄膜的晶粒尺寸先增大后减小．ZnO：Zr薄膜电阻率的变化规律与晶粒尺寸相反．     

溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合膜结构和机械性能的影响

为研究不同ZrB_2溅射功率对Zr-B-Nb-N纳米复合膜结构和机械性能的影响,利用磁控多靶共溅射的方法,在不同ZrB_2溅射功率下制备基底温度分别为室温和100℃的Zr-B-Nb-N薄膜,并应用XP-2表面轮廓仪测得镀层厚度和残余应力,利用X线衍射(XRD)测得复合膜的结构和晶向,利用电子显微镜(TEM)观察断面形貌,采用纳米压痕仪对薄膜进行划痕实验并测量薄膜的硬度、弹性模量和膜基结合力.实验结果表明:ZrB_2溅射功率为100 W时,复合膜具有ZrB_2(001)和ZrB_2(002)择优取向和非晶态Nb N包覆柱状晶ZrB_2的结构,这种结构的形成使复合膜的硬度达到最高的31.3GPa,相应的弹性模量为380.2 GPa.通过基底加温处理后,样品硬度无明显变化,说明复合膜的硬度具有良好的热稳定性.研究结果说明ZrB_2功率的改变对薄膜的微观结构和机械性能具有明显影响.     

Ti—B—N纳米复合薄膜的制备及结构和力学性能

利用反应磁控溅射方法在(100)单晶硅和高速钢(W18Cr4V)基片上制备出不同B含量的Ti--B--N纳米复合薄膜.使用X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)研究了Ti--B--N纳米复合薄膜的组织结构,并用纳米压痕仪测试了它们的纳米硬度和弹性模量.结果表明:通过改变TiB2靶功率和Ti靶功率的方法可制备出非晶--纳米晶复合结构的Ti--B--N薄膜;Ti--B--N薄膜中主要含有TiN纳米晶,随着B含量的增加,形成的TiN纳米晶尺寸变小,非晶成分增加;当B含量很高时会出现很小的TiB2纳米晶,此时薄膜性能不好;当TiN晶粒尺寸为5 nm左右时,Ti--B--N薄膜力学性能最优,纳米硬度和弹性模量分别达到32.7 GPa和350.3 GPa.     

电化学刻蚀及类金刚石薄膜对2024铝合金疏水性能影响

材料表面的疏水性决定了其耐蚀及防污性能.采用电化学刻蚀技术在2024铝合金表面制备具有微-纳米尺寸的粗糙结构,再利用等离子体增强化学气相沉积技术在其表面制备类金刚石薄膜,采用半球法计算刻蚀及镀膜后的接触角,利用扫描电镜观察刻蚀后的表面形貌,研究刻蚀电流密度及刻蚀时间对薄膜疏水性能的影响机制.结果表明,电化学刻蚀能够明显改善2024铝合金的表面疏水性.本实验范围内,刻蚀时间为100 s且电流密度为2.6 A/cm2时,试样表面微/纳浮突结构相对均匀,疏水性能较高;镀DLC膜后,表面自由能为32.32 mN/m,仅为基体的一半;低自由能进一步提高铝合金表面疏水性能.     

激光场强分布对类金刚石薄膜激光损伤阈值的影响

采用非平衡磁控溅射技术,在双面抛光的硅基底上沉积了DLC薄膜,基于ISO11254-1损伤测试平台对DLC薄膜进行了损伤阈值测试;计算了DLC薄膜激光场强及温度场分布,对比了激光场强与损伤阈值的关系。计算结果显示:薄膜表面激光场强增大,DLC薄膜的激光损伤阈值变低;激光场强相等时,随着薄膜厚度增加,激光损伤阈值变小。分析认为:薄膜表面激光场强增大后,激光与DLC薄膜相互作用,产生的等离子体加剧薄膜对激光能量的吸收并产生热累积,激光场强诱导sp3杂化向sp2杂化转变,致使DLC薄膜发生石墨化,从而影响了DLC薄膜的激光损伤阈值。