CaO-Al2O3-SiO2系烧结微晶玻璃的结晶过程

To control the quatity, grain size and morphology of crystals in glass-ceramics, relative crystallinity of CaO-Al₂O₃-SiO₂ sintered glass-ceramics was determined using XRD method. The crystallization at different temperature range was studied by SEM. The results indicate that sintering at low temperature (below 900　℃), crystals originate at the interface of glass particles and grow toward the inside of particles. There was no crystallization taken place within particles and the crystallinity was relatively low. Higher crystallinity can be obtained at mid temperature range (900～1　050　℃) when crystallization takes place both at and within the interface of glass particles. The crystallinity tends to decrease at high temperature range (1　050～1　100　℃) due to the rapid sintering and drop of driving force for phase transformation.     

热处理对CaO-Al2O3-SiO2系烧结微晶玻璃吸水率的影响

为降低微晶玻璃的吸水率，通过测定不同颗粒尺寸玻璃在烧结过程中吸水率的变化和扫描电镜的观察，研究了热处理对ＣａＯ－Ａｌ２ Ｏ３ －ＳｉＯ２ 系烧结微晶玻璃吸水率的影响。实验结果表明，在较低温度（９００ ℃）烧结，微晶玻璃具有较高的吸水率，随温度升高吸水率急剧下降，但高温区（１ ０５０～１ １００ ℃）较长时间停留吸水率又有所回升，玻璃原始颗粒尺寸对高温烧结时微晶玻璃制品吸水率的影响作用较小。     

CaO-Al2O3-SiO2系烧结微晶玻璃的结晶过程

为控制微晶玻璃中晶体的数量、晶粒尺寸和形貌,采用Ｘ射线方法测定了ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３ －ＳｉＯ２ 系玻璃颗粒在烧结过程中的相对结晶率,并结合扫描电镜研究了不同温度区域内的结晶过程。实验结果表明,在低温（９００ ℃以下）烧结时,晶体沿原玻璃颗粒的界面生成,向玻璃颗粒内部生长,而在原玻璃颗粒的内部无析晶发生,此时的结晶率较低; 在中温区（９００～１ ０５０ ℃）烧结,晶体在玻璃颗粒界面和颗粒内部同时析出并长大,可获得较高的结晶率; 高温区（１ ０５０～１ １００ ℃）烧结时由于玻璃颗粒界面的快速粘合以及相变驱动力的减小,结晶率又趋于下降。     

二次烧成对CaO-B2O3-SiO2系微晶玻璃结构和性能的影响

研究一次和二次烧成对CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃的烧结性能与介电性能的影响。用X线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析探讨二次烧成对CBS微晶玻璃的微观结构与介电性能的关系。结果表明:与一次烧成相比,二次烧成能够促进玻璃体中的小晶粒生长,试样的收缩率和体积密度有所增加,有利于介电常数提高和介质损耗的降低,且体系中没有出现新的晶相;875℃烧结的试样,X/Y轴收缩率均为14.33%,体积密度达到2.46 g/cm3,10MHz介电常数和损耗相应为6.21和3.5×10-3,热膨胀系数为11.86×10-6/℃,抗折强度为157.36MPa。     

CaO-Al2O3-SiO2-R2O-ZnO系黑色微晶玻璃的研究

研究了碱金属Na2O和K2O对CaO-AlO3-SiO2-R2O-ZnO系黑色微晶玻璃着色、烧结和析晶的影响与作用，以及黑色微晶玻璃烧结和析晶热处理温度变化的规律。     

热处理对CaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃性能影响

以CaO-Al2O3-SiO2为主要原料,采用烧结法制备出微晶玻璃.利用DSC确定了核化温度和晶化温度.利用XRD和SEM研究微晶玻璃的物相组成和显微结构.通过研究热处理温度对微晶玻璃性能的影响,可得出在780℃核化1h、948℃晶化2h时,微晶玻璃的性能最好.     

CaO对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶行为的影响

利用烧结工艺制备微晶玻璃以CaO Al2O3 SiO2三元系微晶玻璃为研究对象,通过DTA,XRD,SEM分析方法,对玻璃析晶动力学进行研究·利用Kissinger方程来计算微晶玻璃析晶转变的活化能E,发现随着氧化钙含量的增加,析晶温度降低,析晶活化能降低,并最终推导出析晶机理参数n=2,体系属于整体析晶·实验结果发现:微晶玻璃的析晶相均为硅灰石结构;氧化钙含量的增加有利于微晶玻璃的晶化,但表面缺陷更明显,如:坑点、突起、断裂等·     

CaO-Al2O3-P2O5玻璃的结构与相变

FT-IP分析表明,50CaO     

热处理对LAS系微晶玻璃热胀性能的影响

通过正交试验设计,制备了Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃,讨论了热处理参数对微晶玻璃热胀性能的影响。采用DSC、XRD、SEM等研究手段,制定了微晶玻璃的热处理制度并研究了微晶玻璃的析晶过程和微观结构。结果表明:各热处理参数对微晶玻璃热膨胀性能影响大小的顺序为晶化温度晶化时间核化时间核化温度;热处理过程中SiO2固溶进入β-锂辉石结构形成锂铝硅酸盐。     

CaO对CaO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃析晶行为的影响

利用烧结工艺制备微晶玻璃以CaO Al2O3 SiO2三元系微晶玻璃为研究对象,通过DTA,XRD,SEM分析方法,对玻璃析晶动力学进行研究·利用Kissinger方程来计算微晶玻璃析晶转变的活化能E,发现随着氧化钙含量的增加,析晶温度降低,析晶活化能降低,并最终推导出析晶机理参数n=2,体系属于整体析晶·实验结果发现:微晶玻璃的析晶相均为硅灰石结构;氧化钙含量的增加有利于微晶玻璃的晶化,但表面缺陷更明显,如:坑点、突起、断裂等·     

Bi2O3对CBS系LTCC性能的改进分析

采用CBS(CaO-B2O3-SiO2)系微晶玻璃,从玻璃添加剂的配方着手,结合差热分析、X射线衍射仪(XRD)图谱、介电常数等测试数据,在保证玻璃/氧化铝陶瓷基板具备良好性能的基础上,实验研究了Bi2O3对降低烧结温度、提高致密性等方面的作用.设计出一套性能良好的低温共烧陶瓷(LTCC)原料配方和烧结工艺,其烧结温度为830℃、密度为3.0g/cm3、收缩率为17.6%;低频(1kHz)下介电常数ε≤9.7、介电损耗正切tanδ≤5.7×10-3,高频(10GHz)下介电常数ε≤7.3、介电损耗正切tanδ≤4.9×10-3.     

BaO-Fe2O3-SiO2系微晶玻璃的制备

选择B aO-F e2O3-S iO2玻璃体系,通过采用分步晶化热处理方法制备出了以B aF e12O19为磁性主晶相的无变形硬盘用微晶玻璃,并利用XRD、SEM、V SM等测试手段对微晶玻璃进行了分析和性能检测.研究结果表明:采用分步晶化热处理方法制备的微晶玻璃性能优于传统的1步晶化热处理方法,并且样品在分步晶化热处理过程中不会产生变形.经过700℃/5 h 850℃/10 h分布晶化热处理方法所制备出的微晶玻璃的主晶相为B aS iO3,B aF e12O19,晶粒尺寸在1μm以内,其比饱和磁化强度可达248.89 Am2/kg,矫顽力可达142.44 kA/m.     

热处理对La2O3-MgO-Al2O3-SiO2-ZnO系微晶玻璃微波介电性能的影响

研究了不同的热处理制度对La2O3-MgO—Al2O3-SiO2-ZnO微晶玻璃系统微波介电性能的影响。应用X射线衍射（XRD）分析了它们的晶相组成,结果表明,ZnO质量分数为14％的样品在600℃保温不同时间,其介电常数温度系数（τε）在115．9×10^-6／℃～-81．8×10^-6／℃线性可调,相应的主晶相由MgSiO3变为ZnAl2O4,证明了晶相的组成及其相对质量分数是介电性能变化的根本原因。在600℃保温7h,850℃保温40h获得的样品的参数为：ετ=14．301;Q=1437;ετ=2．5×10^-6／℃。     

玻璃组成对CaO-Al2O3-SiO2系玻璃烧结、晶化和性能的影响

采用烧结法制备以钙长石为主晶相的微晶玻璃.采用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和性能测试研究玻璃组成对玻璃的烧结、晶化特性和性能的影响.结果表明:随着CaO含量的增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度逐渐降低,而且析晶放热峰变得尖锐;增加氧化钙降低玻璃的析晶活化能,有利于玻璃的析晶;随着SiO2量的增加,玻璃转变温度和析晶放热峰温度移向高温,使玻璃的析晶困难;玻璃样品的烧结温度随CaO含量的增加而降低, 但过多的CaO促进硅酸钙的析出,增加样品的介电常数和热膨胀系数;增加SiO2能够降低微晶玻璃样品的热膨胀系数,改善其介电性能;所制备的微晶玻璃具有相对密度高(≥98.3%),介电常数适中(6.9～7.5),介电损耗低(≤0.1%),热膨胀系数低(3.8×10-6～4.5×10-6 /℃),烧结温度(900～1 000 ℃)低,及介电常数温度稳定性低(66×10-6～113×10-6 /℃).     

CaO-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃/Al2O3系低温共烧陶瓷流延工艺优化及性能研究

为优化CaO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂(CABS)玻璃/Al₂O₃系低温共烧陶瓷(LTCC)流延工艺,提高CABS玻璃/Al₂O₃系LTCC材料性能,采用偶联剂对CABS玻璃/Al₂O₃复合粉体进行表面改性并对黏结剂的种类和用量进行优化,借助扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)、X线衍射仪(XRD)等分析流延工艺优化对LTCC材料性能的影响。结果表明：偶联剂能有效提高CABS玻璃/Al₂O₃复合粉体在有机溶剂中的润湿性,提升浆料固含量和生瓷带密度,当硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)质量分数为1.5%时,浆料固含量为66.58%,生瓷带的密度为1.90 g/cm³,均达到最大值;通过探究3种不同分子量的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)对生瓷带性能的...     

Mg-Al-Si系微晶玻璃的研究

运用XRD、DTA和SEM等分析测试技术,对以TiO2和ZrO2为晶核剂的微晶玻璃的热处理制度与力学性能之间的关系进行了研究。讨论了热处理制度、晶相类型与微晶玻璃力学性能之间的变化关系,得到了最佳热处理工艺,该材料在850℃保温2h,1200℃保温2h以上,弯曲强度可以达到350Mpa左右。     

TiO2对粉煤灰及石英砂制备微晶玻璃组织转变的影响

利用粉煤灰与石英砂制备微晶玻璃，并对其进行不同工艺的热处理．通过对热处理后的试样研究发现：当粉煤灰质量分数为30％，未加TiO2时，试样在780℃加热时首先析出过渡相Ca2SiO。，在随后的高温晶化过程中，过渡相溶解消失，析出更稳定的平衡相钙长石；当TiO2质量分数为0—15％时，随着TiO2含量的增加，在780℃加热时由析出梭形的Ca2SiO。微晶转变为析出粒状的钙长石微晶；当粉煤灰质量分数增加到40％，TiO2质量分数为3．5％时试样中出现网状微晶组织，而加入的形核剂TiO2质量分数达到5％时试样中无网状微晶组织出现，说明TiO2对网状组织的析出具有明显抑制作用．     

CaO-ZrO2-TiO2-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃陶瓷的制备及化学稳定性研究

玻璃陶瓷是固化处理中、高放废物和α废物较为理想的候选材料之一。研究了特定条件下制备的CaO-ZrO2-TiO2-Al2O3-B2O3-SiO2体系玻璃陶瓷在水淬和空气中自然冷却的两种冷却制度对其结晶行为和显微结构的影响,用粉末浸泡实验方法测试了其化学稳定性。结果表明:自然冷却形成的玻璃陶瓷晶相主要是ZrSiO4和ZrTiO4;在25～70℃范围内,温度对玻璃陶瓷浸出率无明显影响,90℃下浸出率比25℃,40℃,70℃的浸出率高一个数量级;7 d元素总的归一化浸出为1.87 g/m2。     

热处理时间对赤泥粉煤灰微晶玻璃抗压强度影响

以94％的赤泥和粉煤灰为原料,采用烧结法制备了微晶玻璃,利用XRD、SEM等测试手段分析试样的物相及形貌,根据DTA曲线显示,考查热处理时间对微晶玻璃抗压强度的影响。结果表明：微晶玻璃的主晶相为钙铝黄长石;随着核化和晶化时间的延长,微晶玻璃的抗压强度呈现了先增加后减小的趋势;最佳核化时间为2h,晶化时间为2h;最大抗压强度为102．84MPa。     

ZnO、FeO 和 Fe2O3对普通辉石基微晶玻璃中尖晶石的形成、材料微观结构和物化性能的影响

在辉石为主晶相的微晶玻璃中,常加入一定量的形核剂Cr₂O₃形成尖晶石相,进而形成了以尖晶石为核心,辉石相围绕长大的微观结构,该结构赋予了材料优良理化性能。针对该微观结构,需要对尖晶石相在玻璃基体中的生成及分布进一步研究。基于此,本研究在制备普通辉石基微晶玻璃时添加三种尖晶石形成氧化物ZnO、 FeO 和 Fe₂O₃,并探究材料中尖晶石的形成现象及微观结构的演变,并依此揭示材料理化性能及重金属固化能力的变化规律。研究发现氧化物的加入促进了初始尖晶石的大量生成,进而促进试样的整体结晶。微观结构方面,加入Fe₂O₃的试样中尖晶石尺寸较大,且产生聚集现象。而加入ZnO和FeO的试样中,尖晶石尺寸相对较小且分布均匀,试样2ZnO具有最致密的微观结构。在材料理化性能方面,ZnO和Fe₂O₃的加入提高了材料的抗折强度,其中2ZnO试样的抗折强度达到170.31 MPa。所有样品的铬浸出量（0.3–0.8 mg/L）均低于国家标准（1.5 mg/L）,具有一定的安全性。然而,FeO的加入导致了材料抗化学腐蚀性的降低,进而造成了更多铬元素的浸出。基于上述研究,在利用工业固废制备微晶玻璃时,可以考虑加入适量的含锌粉尘和污泥,提升材料力学、理化性能的同时,保证材料的使用安全性。