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1.
凌可庆 《淮北煤炭师范学院学报(自然科学版)》1996,(2)
本文报道了五种2─芳基─3H─吲哚─3─酮(1─5)的电子轰击质谱.发现其主要质谱特征为较强的分子离于峰M和M—CO基峰.对该类化合物的质谱裂解机理进行了探讨. 相似文献
2.
介绍了2,5─不对称取代─4─羟基─3(2H)─呋喃酮类香料的香味特征及天然存在,提供了许多有价值的合成方法。评价了这些方法的优缺点,指出了这一领域的研究方向。 相似文献
3.
本文对医药邻─(2,6─二氯苯胺基)─苯乙酸钠的中间体N─苯基─2,2,6,6─四氯环己亚胺的合成工艺进行了系统研究,对该反应的催化剂种类、用量、原料配比、缩合温度等。艺条件进行了分析探讨,找出了较佳合成工艺条件,并对产品结构进行了认证。 相似文献
4.
本文报道了PFITZINGER喹啉合成法在■酚酮领域中的首次应用。3─乙酰基■酚酮1在氢氧化钾存在下与靛红反应,得到了喹啉基取代的酚酮化合物3-[(4’─羧基)─2’─喹啉基]■酚酮2;化合物2的溴化反应得到双溴代产物5,7─二溴─3─[(4’─羧基)─2’─喹啉基]酚酮3;化合物2的偶联反应得到5位偶联产物5─苯偶氮基─3─[(4’─羧基)─2’─喹啉基]酚酮4。化合物2,3,4为尚未见文献报道的新化合物,它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析予以证实。 相似文献
5.
从N─(a─苯并三唑烷基)氨基甲酸酯2与过量的2─甲基噻吩或2─甲基呋喃反应,得到各种1.1─双(杂芳基)烷类。产率很高。 相似文献
6.
合成了一种新的酞酸酯─邻苯二甲酸二(4─氯─丁基)酯(DBP—2Cl),确定了最佳合成条件,并考察了使用DBP─2Cl作为环境检测中质量控制“标准物”的可行性。 相似文献
7.
以谦价易行的5-氯-2-戊酮为原料制备出手性亚砜(+)-(R)-4-甲基-3-戊烯基对甲苯基亚砜利用此手性亚砜与丙醛的不对称加成反应及Raney-Ni还原性脱硫反应成功地合成出(S)-7-甲基-6-辛烯-3-醇,总产率达35.7%。此目标产物是合成方颈谷盗虫聚集信息素的重要中间体。 相似文献
8.
以BrevibacteriumLactofermentumL─苏氨产生菌ZT─1菌株为试验菌种,用500升标准发酵罐进行L─苏氨酸中试发酵试验,连续四缺罐L─苏氨酸产量达到或超过了摇瓶发酵的水平,平均产量为12.56g/L,平均转化率为11.26%,罐上发酵所积累的氨基酸谱相与常规摇瓶发酵的谱相十分相似。试验中采用了安排与罐上发酵同步(并行)的摇瓶发酵作对照的方法,从中找出了致使罐上发酵异常(失败)的原因,以试剂级碳酸钙(A.R)取代了含有杂质(MgCO_3)的工业碳酸钙,使罐上发酵获得了成功,文中对工业碳酸钙如何导致发酵异常的机制进行了讨论。 相似文献
9.
10.
本文用scc—DV—x。法计算了Fe_3(CO)_9(μ_3─CO)(μ_3─S),Ru_3(CO)_9(μ_3─CO)(μ_3─S)和Os_3(CO)_9(μ_3─CO)(μ_3─S)的电子结构,结果表明,三个分子的分子轨道能级分布明显分成若干组,费米能级的高低为Ⅱ>Ⅲ>Ⅰ,三分子的HOMO和LUMO能级组主要为M─Cb,M─S和M─M特征键,金属参与成键和反键轨道的主要成份是d轨道,并有比例较小的P轨道。三分子所带正电荷Ⅱ<Ⅲ<Ⅰ,与分子的电负性数据相一致,反馈π键的强度Ⅱ<Ⅲ<Ⅰ.在亲核反应中,亲核试剂首先与金属原子或端羰基的碳原子发生作用. 相似文献
11.
合成了高氯酸钐二苯亚砜Sm(DPSO)7·(ClO4)3、六氟磷酸钐二苯亚砜Sm(DPSO)7(PF6)3、高氯酸钐苯丁基亚砜Sm(PBSO)7·(ClO4)3三个配合物.测定了配合物的组成、摩尔电导及粉晶荧光激发和发射光谱.荧光光谱测定结果表明:Sm(DPSO)7(ClO4)3的发光强度最高,其中4G5/2→6H7/2谱带强度高达119.3cd.这说明DPSO二苯亚砜作为配体受激发后将能量传递给Sm3+使其敏化发光的能力高于苯了基亚砜.另外在一定的条件下阴离子ClO可以增强Sm3+的发光性能. 相似文献
12.
高氯酸铕、六氟磷酸铕二苯亚砜及苯丁基亚砜配合物的荧光光谱 总被引:1,自引:2,他引:1
合成了高氯酸铕二苯亚砜Eu(DPSO)7(ClO4)3以及六氟磷酸铕二苯亚砜Eu(DPSO)7·(PF6)3及高氯酸铕苯丁基亚砜Eu(PBSO)7·(ClO4)3配合物.从配合物的荧光激发和发射光谱可以看出:Eu3+的发光系配体亚砜敏化所致.二苯亚砜配合物的发光强度高于苯丁基亚砜配合物.5D0→7F2谱带在二苯亚砜配合物中发生劈裂,且强度高于5D0→7F1,这表明Eu3+在二苯亚砜配合物中所处格位对称性较低而在苯丁基亚砜配合物中所处格位对称性较高. 相似文献
13.
张小华 《北京工商大学学报(自然科学版)》1996,(1)
以赤霉素GA_3为起始物,经十步,合成了赤霉素的环氧衍生物ent-13-乙酰氧基-1α,10α-环氧基-3β-羟基-1-甲基-20-去甲赤霉素-16-烯-7,19-二酸-7,19-二甲酯,这是一个新化合物.与此同时,还合成了其他三个新化合物,并通过~1H-NMR、~(13)C-NMR、MS等分析方法证实了它们的结构. 相似文献
14.
研究了骨髓增殖性肿瘤治疗药物TG101348的合成工艺.将2,4-二羟基-5-甲基嘧啶与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(Ⅲ),而后Ⅲ与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(Ⅰ)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(Ⅳ),Ⅳ再与CH3 OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(Ⅴ),最后Ⅴ与1-(4-氨基苯氧乙基)吡咯烷(Ⅵ)发生亲核取代反应得到TG101348,HPLC测得TG101348的纯度为99.7;. 相似文献
15.
在超声波催化条件下,麦芽酚与苄基氯、胺反应快速地合成了1,2-二甲基-3-羟基-4-吡啶酮和1-乙基-2-甲基-3-羟基-4-吡啶酮,目标产物经IR,1HNMR光谱表征,并与常规合成方法进行了比较,证明该方法使反应时间缩短,产率提高。 相似文献
16.
抗糖尿病药物瑞格列奈的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以4-甲基水杨酸、 2-氯苯腈为原料, 采用LDA/DMPU
催化羧基化和Ph3P催化缩合反应为关键步骤合成瑞格列奈, 总收率为10.5%. 该合成方法具有工艺路线短、 总收率高、 操作简单等优点, 适合工业化生产. 其中关键中间体及瑞格列奈的结构用元素分析、 红外光谱、 核磁共振氢谱及碳谱、 质谱和比旋光等方法表征. 相似文献
17.
由3,7-二甲基-6,7-环氧-8-苯硫基-2-辛烯醛和6-甲基-8-三甲硅氧基-6-烯-2-酮-1-辛酸乙酯通过羟醛缩合、内酯化、Wittig反应、闭环等反应合成得肉芝软珊瑚素,总产率10.6%。其中的关键步骤是以硫稳定的碳负离子烷基化。讨论了合成品的立体化学。 相似文献
18.
以(S) 苹果酸衍生出的(2S,3R) 3 甲基苹果酸二甲酯7为原料,经过氯代、自由基还原脱氯和酯基还原得到(R) 2 甲基 1,4丁二醇10,对映体纯度为79.7?.进而合成了蚂蚁信息素生物碱(R) Leptothoracine1和(R) N (2' 苯基乙基) 3 甲基吡咯烷2. 相似文献
19.
20.
西部松小蠹集合信息素(±)—exo—Brevicomin的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以叶醇为起始原料,经关键中间体6-壬烯-2-酮,合成了西部松小蠹集合信息素(±)-exo-Brevicomin(7-乙基-5-甲基-6,8-二氧双环[3.2.1]辛烷),总产率41%.文中所合成化合物的结构经IR,MS,1HNMR和13CNMR证实. 相似文献