纯相δ—FeOOH制备合成超细粉体α—Fe2O3的新工艺

探讨纯相无定形δ－FeOOH为反应前驱物的固相转化及液相催化相转化合成纳米级α-Fe2O3粉体的新方法。     

共沉淀法低温合成β-CaSiO3纳米粉体

以正硅酸乙酯和硝酸钙为原料,采用共沉淀法低温制备了β-CaSiO3纳米粉体.系统讨论了沉淀剂、滴加方式、合成体系温度及溶剂等因素对粉体合成的影响;采用XRD,SEM和BET等手段对β-CaSiO3粉体的物相、颗粒的形貌及粉体的比表面积进行了表征.结果表明:在25℃下,用NaOH溶液做沉淀剂,乙醇做溶剂,采用逐滴加入NaOH溶液的方式合成的沉淀前驱体比较均匀,该沉淀前驱体经过680℃煅烧便可以得到纯的β-CaSiO3;扫描照片显示,在700℃下可得到β-CaSiO3纳米颗粒结晶完整棒状粉体.     

不同碱液调节pH水热制备钨酸铋及其光催化性能研究

以硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为原料,分别以NaOH和NH3·H2O为pH调节剂,采用水热法制备Bi2WO6催化剂,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和比表面积(BET)对催化剂进行表征,分析了使用不同碱液调节pH对催化剂晶型、形貌、吸光性和比表面积的影响。结果表明,使用NaOH调节pH制备的Bi2WO6结晶度更好,片状结构规则,紫外-可见光吸收边发生红移,能隙带较小,为2. 88 eV;使用NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6比表面积大于NaOH调节pH制备的Bi2WO634%。在λ>400 nm的可见光区降解罗丹明B模拟废水的结果表明,NaOH调节pH制备的Bi2WO6光催化效率更高,NH3·H2O调节pH制备的Bi2WO6光催化效率相对较低。     

Sm-Gd掺杂CeO_2基纳米粉体的制备

采用均相沉淀法,以CO(NH2)2和(CH2)6N4为沉淀剂,Ce(NO3)3.6H2O,Sm2O3,Gd2O3为起始原料,经过700℃焙烧4.5h,分别制备了Sm,Gd掺杂及Sm和Gd共掺杂的CeO2基纳米粉体.利用X射线衍射、扫描电子显微镜和BET等方法,对焙烧粉体的物相、形貌、晶粒尺寸及比表面积进行分析表征.结果表明,通过控制反应条件可对粉体的形貌和粒径进行有效控制;当混合金属离子总浓度为0.04mol/L,起始沉淀剂浓度为0.5mol/L,pH值为6.8时所得前驱体粉末经过焙烧,其产物为具有立方萤石型晶体结构及良好相纯度和结晶性、粒度分布为21～28nm的球形纳米粉体.该方法不失为低温...     

纳米氧化锆—氧化铈复合材料性能研究

采用氨水和碳酸氢铵为沉淀剂较为系统地研究了制备纳米氧化锆—氧化铈复合粉体的性能及影响因素。采用TAS-200型热重一差热分析仪、pH计、PhillpsCMl2型透射电镜观察等仪器进行检测表征。研究结果表明,采用氨水作沉淀剂与采用NH4HCO3作沉淀剂时,两种沉淀方法得到的沉淀物差别很大;采用碳酸氢铵为沉淀剂时,1100℃以后粉体处于稳定状态,生成了高温下的稳定相;在同样的煅烧温度下,用氨水作沉淀剂制备的粉体纳米颗粒出现明显团聚,用NH4HCO3作沉淀剂制备的粉体只有极少量的团聚。     

沉淀法制备纳米钛酸锌粉体的研究

文中以TiCl₄和ZnCl₂的混合液为原料液、以NaOH为沉淀剂,采用直接沉淀法,在不同沉淀剂的质量浓度(3,6,9mol/L)以及Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1.2～2∶1的条件下,通过煅烧,得到粒径小于100nm的立方相钛酸锌粉体。研究结果表明：沉淀剂NaOH浓度为3mol/L,Zn2+与Ti⁴⁺的摩尔比为1∶1时,经600℃煅烧得到粒径约为40nm的纯立方相ZnTiO₃粉体;Zn²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为2∶1时,经800℃煅烧得到粒径约90nm的Zn₂TiO₄粉体。粉体形貌为球形,粒度分布窄。     

用于白光LED的荧光粉Sr3MgSi2O8:Eu2+的发光特性

使用高温固相法制备不同NH4Cl(作为助熔剂)加入量和不同Eu2+浓度的Sr3MgSi2O8:Eu2+,并研究其成相和发光性质.研究结果表明:NH4Cl加入量为24%时,样品为纯相,发光最强.Sr3MgSi2O8:Eu2+样品在近紫外区存在强激发带(250～400 nm),谱峰位于366 nm相应的发射谱带位于蓝光区(...     

Bi2Fe4O9亚微米棒的共沉淀法制备及光电性能研究

以NaOH为沉淀剂,用共沉淀法制备了纯相Bi2Fe4O9样品。扫描电镜观察发现Bi2Fe4O9晶粒为横截面近似呈正方形的亚微米棒,通过改变沉淀剂NaOH的量可以控制Bi2Fe4O9亚微米棒的尺寸,用透射电子显微镜确定出Bi2Fe4O9亚微米棒的横截面为(001),侧面为(110)和(110)。光电流测试结果表明,Bi2Fe4O9亚微米棒具有非常好的光电转换特性,其中长棒状的Bi2Fe4O9在可见光和模拟日光下的光电流分别是29.6和37.6μA/cm2。不同尺寸Bi2Fe4O9亚微米棒的光电流测试结果表明,其光电流大小与外露面的面积和光吸收能力有关,Bi2Fe4O9亚微米棒的长度越长产生的光电流越大。     

Ni包裹纳米α-Al2 O3复合粉体的制备

以纳米α-Al2O3、NH4HCO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用非均匀沉淀法制备了Ni包裹纳米α-Al2O3复合粉体,并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析包裹粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、电解质浓度等反应条件对包裹效果的影响.研究表明低浓度的电解质母液和中等功率超声场易使纳米α-Al2O3在母液中充分悬浮,从而为制备均匀的包裹粉体提供条件;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出适合热喷涂的纳米结构包裹复合粉.     

微量FeⅡ离子加速δ-FeOOH相转化历程的研究

以δ FeOOH为前驱体的液相转化研究表明,微量FeⅡ离子抑制δ FeOOH相转化为α Fe2O3由经δ FeOOH的生成,大大缩短δ FeOOH相转化为α Fe2O3的时间.结合X射线衍射光谱、红外光谱、透射电镜及粒度分析等测试手段,在微量FeⅡ存在下,对δ FeOOH相转化过程中结构、物相及形貌进行表征,并分析了微量FeⅡ离子加速δ FeOOH相转化的历程.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_2O_3的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。     

水合磷酸钴铵晶体材料的低热固相法合成及表征

以CoCl2.6H2O和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在适量表面活性剂聚乙二醇(PEG-400)的存在下,在室温(R.T.)研磨反应混合物进行固相反应,将反应混合物在不同的温度(80℃,60℃,R.T.)保温陈化4 h,用水洗去混合物中可溶性的无机盐,在110℃下烘干2 h,得到一水合磷酸钴铵晶体材料。用XRD,IR,SEM及TG/DTA对产物进行了表征。结果表明,3种不同保温温度均得到具有正交晶系物相,空间群为Pmn21(31)的片状(NH4)3CoPO4.H2O晶体材料。     

不同添加剂制备羟基氧化铁的脱硫活性研究

为了考察添加金属离子制备FeOOH的脱硫活性,在不同的反应体系添加不同的添加剂,制备了多个FeOOH样品,并对样品晶型、形貌、比表面积等结构特性和脱硫活性进行了研究。结果显示,添加Cl-于反应体系,常温可制得纯相-γFeOOH,但阳离子不同（Zn^2＋,NH^4＋）使生成的-γFeOOH结晶程度不同,脱硫活性也不同,添加ZnCl2制备的纳米丝状样品具有较高的脱硫活性。     

不同沉淀剂制备纳米氧化镍催化剂的比较研究

本文采用五种不同的沉淀剂,利用较简单的沉淀法制备了纳米NiO催化剂,并采用BET、SEM和XRD等手段对其进行了表征,结果表明,五种催化剂的比表面积大小顺序为K2CO3〉NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O〉KOH,粒径大小顺序为K2CO3,NH4HCO3〉CO（NH2）2〉NH3·H2O,KOH。因此,沉淀法制备纳米NiO催化剂时,尿素为沉淀剂效果最佳。     

室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3

首次报道了通过室温固相反应法,以FeCl3@6H2O和KOH为原料合成纳米FeOOH,将FeOOH分别在400、600、800℃焙烧2 h,即可得到纳米Fe2O3.通过对产物进行TGA-DTA、XRD、IR、TEM和BET表征,结果表明,FeOOH及无定形Fe2O3粒径均在10 nm左右,而α-Fe2O3的粒径为50nm.室温固相法合成纳米FeOOH及Fe2O3操作简单、转化率高、污染少,制备的产物具有粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象,比表面较大等优点.对此反应的反应机理进行了初步探讨.     

特殊形貌Cu_2O的制备及其光催化性能研究

以Cu(NO_3)_2为铜源、葡萄糖为还原剂,利用不同种类模板剂,制备出不同形貌的Cu_2O.讨论了NaOH用量对产物晶相的影响;还原剂用量、模板剂种类对产物晶相、形貌及光催化活性的影响.研究发现还原剂用量、模板剂种类对制备出的Cu_2O的形貌有很大影响,而对晶相影响不大;所制备出的催化剂对甲基橙则表现出一定的降解率及显著的吸附性.由于制备出的Cu_2O光催化活性不高,于是在制备Cu_2O过程中加入异丙醇钛,得到Cu_2O-TiO_2复合催化剂.研究发现Cu_2O-TiO_2的光催化性能与纯Cu_2O相比有所提高.     

共沉淀法制备四氧化三铁的工艺

在无表面活性剂条件下制备四氧化三铁颗粒采用两种沉淀剂设计制备四氧化三铁颗粒的正交试验方案得出:1)用氢氧化钠为沉淀剂时才能制备出产量最好的四氧化三铁颗粒;2)选用浓氨水为沉淀剂时制备出的四氧化三铁颗粒含量更高;3)选用氢氧化钠为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的产量最大;4)选用浓氨水为沉淀剂时Fe~(3+)/Fe~(2+)摩尔比为4∶4,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时制备出的四氧化三铁颗粒的含量最大.     

体状γ-Fe(N)和Fe4N的合成及其磁特性

利用固气反应原理和方法制备Fe-N化合物.反应气氛为NH 3,H2,[N]和[H]的混合物.分析了NH3的分解过程及[N]和Fe的反应.当NH3/[NH3+H2]的比例为5%～15%(体积百分数)和反应温度为640～680℃时,通过水淬或冰水淬可得到几乎纯净的体状γ-Fe(N).当NH3/[NH3+H2]为16%～50%和反应温度为400～640时,均匀、单一且纯的Fe4N体状化合物可以得到.研究了工艺条件对制备氮化物的影响规律.结果表明:γ-Fe(N)是非磁性的,Fe4N是铁磁性的.其饱和磁化强度、居里温度和矫顽力室温下分别为186A.m2/kg,480℃和0.39kA/m.     

沉淀法制备ZnO：Eu^3＋纳米晶及其发光性能的研究

分别以尿素、氨水作为沉淀剂,与Zn(NO3)2和Eu(NO3)3混合物反应,制备出不同尺寸的纳米ZnO:Eu3 晶.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜及荧光分光光度计对所制备的ZnO:Eu3 进行了分析.结果表明,以尿素为沉淀剂可以得到颗粒均匀、尺寸较小并且发光性能优良的ZnO:Eu3 纳米晶,主发射峰位置在611 nm处;随着Eu3 掺杂浓度的提高,ZnO:Eu3 粒径逐渐减小;利用均匀沉淀法(尿素为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 其发光性能优于直接沉淀法(氨水为沉淀剂)制备的ZnO:Eu3 .