Gaussian软件在二高一γ一亚麻酸合成中间体表征方面的应用

利用Gaussian优化γ一亚麻酸合成二高一γ一亚麻酸的中间体及终产物结构，从零点能、键长、键角、电荷分布等方面说明它们的稳定性及活性部位。通过比较Gaussian优化所得及实际检测的红外图谱，证明合成工艺的正确性，为合成工艺提供理论分析。     

二(三氯甲基)碳酸酯的合成及其在直接染料中的应用

就二（三氯甲基）碳酸酯的合成及其在直接染料合成方面的应用进行了研究，本文研究合成的二（三氯甲基）碳酸酯合成条件温和、产率高，用于直接染料合成，工艺条件不仅温和而且副反应少、收率也高，这使得二（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气在染料、医药、农药、高分子材料及其他有机中间体合成方面的应用前景看好。     

指纹图谱技术结合指标成分测定法监控颗粒剂制备

通过指纹图谱技术结合指标成分定量分析,建立肾康颗粒制备过程质量控制的监测方法。根据制备工艺,对肾康颗粒药材、中间体(水煎液、醇沉液、水沉液)及颗粒的指纹图谱进行多波长融合、相似度评价,并对指标成分群进行定量分析。大黄和丹参药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到21个共有峰,红花和黄芪药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到27个共有峰,多指标成分在各级样品中均可检测到;中间体和颗粒的融合指纹图谱相似度大于0.89,表明物质组成在制备工艺过程中保留良好;指标成分群含量测定结果可表征物质组成在工艺过程中定量转移的情况。采用指纹图谱技术与多指标成分定量相结合的综合评价方法可以有效控制从药材到制剂的生产过程,为肾康颗粒生产的质量控制提供保障。     

铂类抗癌药物中间体的合成及结构研究

在改进Ｄｈａｒａ合成的方法的基础上，以Ｋ２ＰｔＣｌ６为主要原料，合成了铂类抗癌药物０－顺二氯二氨合铂，纯度高，且产率可达８３％，在合成过程中，应用Ｘ射线衍射方法系统的研究了铂类抗癌药物的每一个中间体，首次测得了测得了铂类抗癌药物中间体－－二碘二氨合铂化合物的Ｘ射线射数据和它的晶体结构。     

3，3′－二氯－2，4－二硝基二苯胺的合成

本文介绍一种新的炸药中间体３，３′－二氯－２，４－二硝基二苯胺的合成方法及工艺条件对其产率的影响。经测定，该产品的熔点为１４０℃～１４１℃，外观为橙黄色结晶体。     

西司他丁关键中间体的合成研究进展

 S-(+)2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺是合成医药和农药的重要中间体,其合成方法主要分为化学合成法和生物催化法.综述了国内外2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成及拆分方法,并对各种合成方法进行分析对比,其中生物催化合成技术因具有高选择性、高催化效率和环境友好等优点而日益受到重视.生物催化合成法克服了化学合成工艺的缺陷,符合原子经济和可持续发展,具有广阔的发展前景.     

氢氟噻嗪的合成研究

本文以间三氟甲基苯胺和氯磺酸为原料,四氯乙烷为溶剂,氯磺化阶段加入Na2SO4,成功合成了5-三氟甲基-2,4-二磺酰氯苯胺中间体;所得中间体进一步与氨水反应得到5-三氟甲基-2,4-二磺酰胺苯胺;最后在弱酸性条件下与甲醛关环合成得到目标化合物3,4二氢-6-三氟甲基-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺胺-1,1-二氧化物(氢氟噻嗪).该工艺有效地减少了废酸的产生,污染小,收率高,为此类结构的合成研究提供了实用及理论依据.     

3-正头孢化合物的合成研究进展

3正头孢化合物是合成头孢布烯和头孢唑肟的重要中间体.介绍了以青霉素G为原料分别经3羟基头孢烯、丙二烯氮杂环丁酮中间体的盐野义和大路线,以及以头孢菌素C为原料经3环外亚甲基中间体的Schering合成路线,并对各条工艺路线进行了评价.     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

高纯2,4,6-三氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2，4，6-三氯嘧啶的合成工艺．反应以巴比妥酸为原料。三氯氧磷为氯化剂，N，N-二乙基苯胺为催化剂．反应原料易得，操作简便，产品纯度大于99％，产率为85％．合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定。     

1-环丙基-6,7-二氟-8-甲氧基-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯的制备

合成1-环丙基-6，7-二氟-8-甲氧基-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯．以四氟邻苯二甲酸为起始原料，经水解、部分脱羧、甲基化、酸化得到中间体2，4，5-三氟-3-甲氧基苯甲酸．中间体再经酰氯化、缩合、脱羧、醚化、环丙胺置换，环合得本品．实验收率为37．7％，本法工艺简单，易操作．     

前列腺素E_1的化学-酶促合成

以γ-亚麻酸甲酯为起始原料 ,采用化学 -酶促合成技术 ,经两条不同路线合成前列腺素E1,总收率分别为 1 3%和 1 6% .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱及碳谱得到确认 .合成中避免使用高温、高压反应 ,适合于工业化生产 .     

铂类抗癌药物中间体的合成及结构研究

在改进Ｄｈａｒａ合成方法的基础上，以Ｋ２ＰｔＣｌ６为主要原料，合成了铂类抗癌药物——顺二氯二氨合铂（ｃｉｓＰＤＤ），纯度高，且产率可达８３％．在合成过程中，应用Ｘ射线衍射方法系统的研究了铂类抗癌药物的每一个中间体，首次测得了铂类抗癌药物中间体——二碘二氨合铂化合物的Ｘ射线衍射数据和它的晶体结构．研究结果表明，二碘二氨合铂化合物属斜方晶系，晶格常数为：α１＝０．６９８８ｍｍ，α２＝１．３８８１ｍｍ，α３＝０．７３５２ｍｍ进而探明静电力和分子间的范德华力与分子的空间结构有着密切关系     

前列腺素E1的化学-酶促合成

以γ-亚麻酸甲酯为起始原料,采用化学-酶促合成技术,经两条不同路线合成前列腺素E1,总收率分别为13%和16%.关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱及碳谱得到确认.合成中避免使用高温、高压反应,适合于工业化生产.     

2-氯代苯并噻唑的合成研究

以苯并噻唑为原料 ,通过工艺研究 ,合成了生产化学除草剂苯噻草胺的中间体 2 -氯代苯并噻唑 ,分析实验结果表明 ,反应收率高 ,产物纯度高     

烷基咪唑啉中间体合成的最佳反应条件的研究

以不同的方法，合成烷基咪唑啉中间体，通过红外光谱与熔点测定确定咪唑啉中间体的结构，通过萃取分光光度法测定咪唑啉中间体的含量，利用正交试验，优化出最佳工艺条件，讨论了反应条件对烷基咪唑啉收率的影响。     

磺胺喹噁啉合成工艺研究

以邻苯二胺、氯乙酸甲酯为原料，通过三步反应以总收率73％合成了抗球虫兽药磺胺喹噁啉，通过工艺的探索，采用空气氧化的方法代替了过氧化氢氧化法，一锅合成中间体2-羟基喹噁啉，降低了成本，避免了污染；采用溶剂萃取法替代高真空蒸馏，简化了中间体2-氯喹噁啉的分离纯化，并且反应收率由77％提高到84％；采用精确的pH调节法，直接得到高纯度磺胺喹噁啉产品。     

尿素包合法纯化α-亚麻酸方法的研究

以亚麻籽油为原料对尿素包合法纯化α-亚麻酸的工艺条件进行研究.采用单因素实验考察包合时间、包合温度、尿素与脂肪酸质量比、甲醇体积与尿素质量比对提取α-亚麻酸的影响,同时采用响应曲面法分析建立二次回归模型,对影响因素包合时间、尿素与脂肪酸质量比、甲醇体积与尿素质量比进行优化组合.以产物中α-亚麻酸质量浓度为指标,确定了尿素包合法提取α-亚麻酸的最佳工艺条件,即包合时间12.80 h,尿素与脂肪酸质量比为2.82,甲醇体积与尿素的质量比为2.44mL/g,该工艺制备α-亚麻酸质量浓度为179.96μg/mL.采用紫外光谱检测将样品与标准品进行对照,确定样品为α-亚麻酸.     

氨基J酸新合成方法的研究及其在有机合成中的应用（I）

以吐氏酸为原料，用发烟硫酸作磺化剂合成了中间体氨基Ｊ酸，对反应的关键条件发烟硫酸的浓度，二磺化和三磺化的温度以及水解温度进行了优化，提出了一条切实可行的合成路线，并对它作为有机合成中间体的应用作了概括。     

近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化纳为原料，合成了2，5-二羟基-1，4-二硫啶（1，4-二硫杂-2，5-环己二醇），而后与氰基乙酸或丙二腈反应，合成了2-氨基噻吩类中间体，再经过重氮偶合后反应，制成了4种噻吩杂环偶氮染料，对中间体及产物的结构进行了1HNMR，IR表证，对影响反应的因素进行了讨论。