微波消解GFAAS法测定动物骨中铅和镉

通过考察各种微波消解因素对微波消解效果的影响,以及通过对石墨炉原子吸收光谱法测定条件的优化,建立了用微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定动物骨中铅和镉的分析方法.结果表明,最佳微波消解条件为消解压力15 MPa;消解时间5 min.最佳石墨炉测定条件为铅灰化温度800℃,原子化温度1300℃;镉的灰化温度900℃,原子化温度1200℃.方法线性范围为铅1.566~50 ng/mL;镉0.0745~5 ng/mL.方法检出限为铅0.3132 ng/mL;镉0.0149 ng/mL.样品测定的RSD小于5.0%,加标回收率在88.36%~110%之间.     

微波消解-原子荧光法测定花生中的总砷

建立了微波消解氢化物发生原子荧光法测定花生中总砷的分析方法.样品消解分步骤进行,通过对原子荧光仪工作条件的优化,得到了样品测定的最佳条件：负高压270 V、灯电流80 mA、载气600 mL/min、载液酸度5％（V/V）、原子化器温度200℃．线性范围为0．00～20．00μg/L,回归方程的相关系数为0．9995,方法的检出限为0．025μg/L,RSD为1．97％,回收率为98．26％～103．15％．     

微波消解对剩余污泥中蛋白质的影响研究

采用微波消解的方法对剩余污泥进行处理,设定四个消解温度梯度:45℃、65℃、85℃和95℃,消解5min后考察剩余污泥中蛋白质的溶出量;在设定的不同温度下分别增加10min和30min的消解时间,考察剩余污泥中蛋白质溶出量的变化。试验结果表明:蛋白质的溶出量随着微波加热温度的升高而增加,增加消解时间,蛋白质的溶出量也有所提高。     

微波消解-紫外分光法测定富硒沼泽红假单胞菌中的硒含量

对富硒沼泽红假单胞菌菌体中微量元素硒含量的测定方法进行了研究,采用微波消解-紫外分光光度法测定了样品中的硒含量,对微波消解样品和紫外分光光度法的各种操作条件进行了优化,得到的优化条件是:消解液为HNO₃/H₂O₂ 5:1（V/V）,微波功率为650 W,消解时间为3 min,测定波长为334 nm,配位剂用量为3 mL,配合反应酸度及萃取酸度为2.0,反应温度为45℃,反应时间为50 min.在优化条件下,该方法的测定范围为1～200μg（y=0.0104x+0.0024,r=0.9997）,检出限达0.91μg,相对标准偏差为1.76%,回收率为98.4～103.1%.该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简单等显著优点,适于基层实验室和工业生产中应用.     

微波消解一纳氏试剂分光光度法测定土壤中总氮

采用微波消解对土壤样品中的氮进行前处理,用纳氏试剂分光光度法测定总氮,发现微波消解最佳条件为：用2mL浓H2S0。和1mLHF,于0．2Mpa下保持3rain,0．5MPa下保持2min,0．7MPa下保持5rain;方法的检出限为0．0034mg／L,相对标准偏差RSD为6．7％,加标回收率为85．90％～114．5％,与半微量凯氏定氮法比较的相对误差为-1．16％。说明微波消解法消化土壤样品测定总氮,具有简便、快速、精密度与准确度较高等优点。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用 HNO3作为消化试剂 ,MK- 型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法 ,并研究了测定中 HNO3的用量、微波消解功率及时间的设定 .研究表明 :用 HNO3作为消化试剂 ,0 .5 MPa压力下 1 min,1 .0 MPa压力下 3 min,1 .5 MPa压力下 6min微波消解土壤 ,Ba SO4 比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法     

城市路面径流雨水铅含量的测定

采用微波消解技术作为测定城市路面径流雨水中铅的预处理方法，研究了碘化钾一甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法（AAS）测定城市路面径流雨水中的微量铅。这种消解方法只需12min就可达到对含铅水样完全消解的目的，该方法无论从时间上还是从能耗上明显优于样品的传统电热板加热消解法。测定结果表明，这种方法的精密度和准确度均取得了满意的效果，变异系数为1．93％～3．82％，加标回收率为95％～105％。     

微波消解光度法测定土壤硫的方法研究

提出一种用HNO2作为消化试剂,MK-Ⅲ型光纤压力自控密闭微波消解系统提供微波热源来测定土壤硫的方法,并研究了测定中HNO2的用量、微波消解功率及时间的设定.研究表明用HNO2作为消化试剂,0.5 MPa压力下1 min,1.0 MPa压力下3 min,1.5 MPa压力下6 min微波消解土壤,BaSO4比浊法测定硫的含量是一种切实可行的方法.     

原子荧光法同时测定刺五加产品中的砷和锑

采用微波消解处理样品,利用原子荧光法对刺五加系列产品中的砷和锑进行同时测定.确定了微波消解工作条件为:在1.0 MPa压力下消解3 min,在1.5 MPa压力下消解5 min,在2.0 MPa压力下消解2 min.在最佳工作条件下,砷和锑的质量浓度与荧光强度呈现良好的线性关系.砷的线性回归方程为IF=73.480X-5.810,锑的线性回归方程为IF=105.010X-0.353 3,线性范围均为0~100ng/mL.并选用标准物质人发对测定方法的准确度进行验证,结果表明,该方法简便灵敏、快速准确.     

微波消解在测定土壤中砷含量的应用研究

采用微波消解预处理土壤标样,原子荧光法测定样品中的砷含量。该文在微波消解的过程中,分别考察王水用量及消解时最高温度保持时间对消解结果的影响。研究表明,在微波消解土壤样品中的砷过程中,一定范围内王水用量的加大及消解最高温度保持时间的增加,可促进土壤中砷含量测定结果回收率的升高。     

两种不同消解方法测定近海沉积物氮磷含量的比较

采用两种不同的消解方法—微波消解法和高压消解法,对近海沉积物中的总氮、总磷进行同时消解,并比较了测定结果.结果表明:高压消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为7.7%和7.4%,总磷的标准偏差分别为3.9%和7.8%;微波消解条件下测定样品1和样品2总氮的相对标准偏差分别为9.4%和10.1%,总磷的相对标准偏差分别为6.9%和8.1%;两种消解条件下的总磷含量相差不大(样品1分别为0.460 mg/kg和0.454 mg/kg,样品2分别为0.449 mg/kg和0.439 mg/kg),但高压消解条件下的总氮含量(样品1为0.114 mg/kg,样品2为0.122 mg/kg)明显高于微波消解(样品1为0.088 mg/kg,样品2为0.092 mg/kg),且相对标准偏差较小.因此可以认为高压消解方法的精密度高于微波消解方法.     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定苣荬菜根中的微量元素

研究了用微波消触的方法消解苣荬菜的根。采用美国利曼公司生产的PS I型中阶梯光栅光谱仪测定苣荬菜根中的微量元素。相对标准偏差为0 39%～1 95%,回收率为95%～107%。     

桑叶多糖的提取工艺研究

研究了水浸提法提取桑叶多糖的工艺条件,比较了超声法、酶法和微波法等不同的前处理方法对桑叶多糖提取效率的影响．结果表明：（1）水浸提法提取桑叶多糖的较优方案为：温度80℃、时间1h、料液比1：40,桑叶多糖的得率约为11．50％．（2）超声法辅助提取桑叶多糖的较优方案为：超声功率300W,超声处理10min,之后水浸提多糖的得率为12．25％．（3）纤维素酶为桑叶多糖的最佳酶提取剂,其酶解的较优方案为：酶用量为桑叶量的1．5％,酶解时间2h,酶解温度50℃,酶处理后水提多糖得率为12．49％．（4）微波辐射时间以8min为宜,微波法辅助提取多糖得率为11．68％．（5）比较4种处理方法提取桑叶多糖的得率,依次为：酶辅助法〉超声辅助法〉微波辅助法〉水浸提法,综合考虑成本、工作效率等因素,以超声法前处理、水浸提桑叶多糖得率较高．     

微波技术消解芦荟样品研究

利用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定了芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb元素的含量,对微波消解技术消解芦荟时的最佳消解体系与最佳操作条件进行了研究.实验结果表明:6.0 mL硝酸、1.5 mL过氧化氢、0.4g样品为最佳的微波消解体系;微波消解操作参数设置为:微波功率为360 W,恒压值为0.4 MPa,恒压时间为10 min,并分3步消解.微波消解后的芦荟样品中Ca、Mg、Fe、Zn、Pb的RSD均小于5.10%,回收率在99.7%～102.5%之间,与常规消解法测定结果基本一致.但微波消解方法称样量要比常规法少,溶样时间远少于常规消解法,并且消解过程中不引入杂质,安全、环保.     

高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红

建立高效液相色谱法测定火锅油、辣椒油中的苏丹红的含量。样品经提取、纯化、浓缩后,采用高性能的Kinetextm色谱柱进行分析,极大地缩短了分析时间,苏丹红Ⅰ～Ⅳ在5min内达到基线分离;在0～2.5mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000);加样回收率在84.2%～96.7%,相对标准偏差在1.15%～3.25%之间;苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限分别为7μg·kg-1,10μg·kg-1,4μg·kg-1和3μg·kg-1。     

蒙成药阿魏八味丸的质量标准研究

目的：为建立阿魏八味丸的质量标准控制方法提供依据.方法：采用TlC法定性鉴别阿魏八味丸中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香;采用GC法,CBP1-M25-025毛细管柱,FID检测器,载气为高纯氮,分流比为20：1.柱温：初始温度130℃,每分钟5℃升至160℃,保持5min;每分钟5℃升至200℃,以内标法同时测定样品中茴香醛、丁香酚和木香烃内酯的含量.结果：3批本制剂中丁香、肉豆蔻、小茴香和木香TlC鉴别均呈阳性;茴香醛线性范围0.02～0.12mg/ml,r为0.9995,丁香酚线性范围0.20～2.40mg/ml,r为0.9997,木香烃内酯线性范围0.04～0.20mg/ml,r为0.9995;平均回收率茴香醛98.25%（RSD=0.90%）,丁香酚97.76%（RSD=1.00%）,木香烃内酯97.89%（RSD=1.02%）.结论：所建立TlC和GC方法可靠、灵敏度高、准确,为有效控制阿魏八味丸的质量提供依据.     

微波程序压力消解-逆扩散流动注射化学发光法快速测定枸杞果中的微量铬

为了建立一种快速测定枸杞中微量铬的新方法,将样品经微波程序消解后,用亚硫酸将Cr6+还原为Cr3+,利用逆扩散流动注射分析技术,结合Cr3+对Luminol-H2O2化学发光体系的线性催化作用测定枸杞中总铬含量.结果表明:在最佳条件下,该方法的线性范围为1.0×10-12～1.0×10-7mol/L,相关系数r=0.9991,对1.0×10-7mol/LCr3+,测定的RSD为3.1%(n=11);按3倍标准偏差(3S)计算的检出限为8.64×10-13mol/L,枸杞样品中铬的质量比为8.217μg/g,加标回收率为94.81%～101.54%.该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,用于枸杞中微量铬的测定,结果令人满意.     

微波消解-等离子体原子发射光谱法测定3种铅锌矿物中的10种组分

铅矿、铅精矿、铅锌矿经混合酸(HCl+HNO3+HF)在高压密闭容器中微波消解后,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的Zn、CaO、Na2O、MnO、MgO、As、Cu、Cd、Al2O3、K2O共10种组分。最佳仪器工作条件为:功率1.3kW,等离子体气流量15ml/min,辅助气流量0.2ml/min,样品提升量1.5ml/min。各元素相关系数均大于0.9991,回收率91.3%～109.7%。     

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O．45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水（50：50）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg／kg,加标回收率在86．5％～97．0％之间,工作曲线的相关系数为0．9990,相对标准偏差为0．95％～2．01％（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

微波加热—压力消解快速测定风化煤中的游离腐植酸

用聚四氟乙烯生料带密封容器,利用微波加热技术在较高温度和压力下浸提和消解风化煤样品中的游离腐植酸,样品不污染环境,也不被环境污染,测定的精密度和准确度高,与标准方法对照,测定速度提高数十倍,分析结果没有显著性差异,结论的置信度为95％。