离子交换树脂催化合成甲基丙烯酸薄荷酯

本文以大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化１－甲基丙烯酸和（±）－薄荷醇的脂酯化反应，得到了一种有实用价值的单体—（＋－）－１－甲基丙烯酸薄荷酯，并用ＩＲ、阿贝折光仪等进行了表征．此外，探讨了诸如酸－醇摩尔比，催化剂种类及用量等反应条件对产率的影响，以正交实验确定了最佳反应条件     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的制备

采用金属钙（Ca)作为催化剂，以N，N－二甲氨基乙醇（DMAE）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为原料，常压下反应及减压蒸馏分熟，用酯交换方法合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯（DMAEMA）。用红外光谱仪分析了产品的结构，通过实验提出了催化剂用量、原料配比、反应时间等优化反应条件。     

［2，3＇－联－1H－吲哚］－3（2H）－酮衍生物的热解反应

研究了四种标题物（１ａ－１ｄ）在２５０℃下的热化学行为，发现１ａ和１ｂ均可发生热解反应给出２－苯基－３Ｈ－吲哚－３－酮（２）和２－苯基蚓哚（３），而１Ｃ和１ｄ则不发生显著的热解反应．同时还发现，在２００℃条件下，２可与３ａ顺利地发生热加成反应生成１ａ，同样条件下，２与３ｂ不发生反应．实验结果表明，标题物１ａ的热解为可逆反应，而２ｂ的热解为不可逆反应，对上述热解反应机理进行了探讨．     

高温煤气中焦油组分的催化裂解研究

选择了铁基、镍基、５Ａ分子筛和矾土４种催化剂，在固定床反应器条件下对焦油组分（以１－甲基萘为模型化合物进行了催化裂解研究，结果表明这４种催化剂对１－甲基萘的裂解都具有很好的催化活性，其中镍基催化剂和５Ａ分子筛的催化性能更好，它们在５５０℃，空速３０００ｈ＾－１的条件下反应１００ｈ，其催化活性未降低。同时还研究了在这两种催化剂条件下温度和空速对转化率的影响，按一级反应线性回归得出两种催化剂在２５０￣     

苹果酯—B的合成

以Ｆｅ＾３＋－ＵＲ为催化剂，催化乙酰乙酸乙酯和１，２－丙二醇缩合反应合成了新型香料果酯－Ｂ。在最佳反应条件下，产物收率为８５．１％。     

1－（1－H－苯并三唑－1－乙酰基）－4－苯甲酰基氨基硫脲及其噻二唑和三唑啉衍生物的合成

于固液相转移条件下，以ＰＥＧ－６００为相转移催化剂，通过苯并三唑与氯乙酸乙酯反应，合成了１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酸乙酯（Ⅱ）．Ⅱ与８５％的水合肼反应，制得相应的酰肼（Ⅲ）．Ⅲ与苯甲酰基异硫氰酸酯反应，则得１－（１－Ｈ－苯并三唑－１－乙酰基）－４－苯甲酰基氨基硫脲（Ⅳ）．Ⅳ在酸或碱存在下环化，分别得到１，３，４－噻二唑（Ⅴ）和１，２，４－三唑啉－５－硫酮。     

4-烷基-1-(4’-氯苯基)-环己烷液晶的合成──宽相变温度液晶研究之一

本文报导了用环己烷、酰氯和氯苯反应，两步反应合成４－烷基－１－（４’－氯苯基）－环己烷液晶。研究了反应历程，确定了产量取决于催化剂和反应条件。制备了两种液晶化合物，其化学结构用红外光谱、质谱、核磁共振谱等测定，中介相特征用差示扫描量热仪确定。     

3—吗啉基—4—丁氧基—3—环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况，一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化，邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺。     

3－吗啉基－4－丁氧基－3－环丁烯二酮与胺的反应

３－吗啉基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮１与胺反应时，因胺的性质和反应条件不同会出现多种情况．一般情况下，酯基被胺解，胺基进入邻位如３和４．１，３－丙二胺、间氨基酚与１作用，除了胺解还发生分子内和分子间的酰胺交换反应如６和７，后者胺基的位置也有变化．邻氨基酚和邻苯二胺与１的反应产物不是１，２－而是１，３－取代的方酰胺．     

对甲苯磺酸催化合成1—萘乙酸甲酯

研究了以对甲苯磺酸为催化剂，１－萘乙酸和甲醇直接酯化合成１－萘乙酸甲酯的优化反应条件：催化剂用量为原料的６％，醇酸摩尔比为１６：１，回流反应５ｄ，酯收率达８０％。     

1,3,4—恶二唑的酰基硫脲衍生物的合成

从邻氯苯酚出发合成邻氯苯氧乙酰异硫氯氰酸酯，分别与５种２－氨基－５－芳基－１，３，４－恶二反应得到１，３，４－恶二唑的邻氯苯氧乙酰基硫脲衍生物，用ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，元素分析等对它们的结构进行了确证，并分析归纳合成该目标产物的最佳合成条件。     

乙撑碳酸酯和乙烯撑碳酸酯-甲基丙烯酸-β-羟乙酯共聚物交联载体的胺解反应研究

研究了乙撑碳酸酯和乙烯撑碳酸酯－甲基丙烯酸－β－羟乙酯共聚物交联载体与正丁胺、乙醇胺和二乙醇胺之间的胺解反应动力学。根据动力学曲线获得了乙撑碳酸酯与三种有机胺在不同反应条件下发生胺解反应的速率常数。对聚合物载体与有机胺反应的产物进行了红外谱图分析和元素分析，并计算了每克聚合物载体固载有机胺的量，发现该类聚合物载体分子上的环碳酸酯基易于在温和条件下与胺基发生开环反应，从而为载体的酶固载化提供了可靠的依据。     

2—甲基—1,2,5,6—四氢—5,6—二氧—1,2,4—三嗪—3—硫醇的合？…

研究了在甲醇的碱性介质中，通过１－甲基－１－氨基硫脲与草酸二乙酯的缩合反应制备医药中间体三嗪环。适宜的反应条件为１－甲基－１－氨基硫脲，草酸二乙酯、甲醇钠的量（摩尔）比为１：１．１：２．０，其收率可达６０％。     

N-烷基咔唑的硝化及还原反应的研究

研究了咔唑和 Ｎ－烷基咔唑在 １，２－二氯乙烷介质中的硝化反应条件以及影响硝 基异构体的因素。用硫化钠为还原剂对硝基咔唑进行还原制得了一系列氨基咔唑。 结果表明：１，２－二氟乙烷是一种良好的硝化介质，咔唑及其Ｎ－烷基衍生物在该介 质中硝化主要生成３－硝基物和３．６－二硝基物，反应条件对异构体的生成有一定影 响。引入不同取代基可改变异构体比例，用硫化钠还原，硝基咔唑以水为介质， Ｎ－烷基硝基咔唑以乙醇为介质，得到高收率高纯度的氨基咔唑。     

1,4—双（1‘苯基—3’—甲基—5‘—氧代吡唑—4’—基）—1,4苯二酮稀土配…

本文报道了１４种新的稀土元素配合物，它们是用稀土的硝酸盐与１，４－双（１’苯基－３－甲基－５－氧代吡唑－４－基＿－１，４苯二酮在乙醇－水溶液中于ｐＨ＝５．８－６．０条件下反应制得的。     

1－（ω－烷氧基烷基）己内酰胺的相转移合成法

己内酰胺与α，ω－二卤代烷在固－液相转移条件下（ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３混合碱，ＴＢＡＢ为ＰＴＣ）反应得１－（ω－卤代烷基）己内酰胺１，研究了反应温度、时间、碱及催化剂用量对１，４－二溴了烷与己内酰胺进行单取代反应产率的影响．结果表明：当己内酰胺：１，４－二溴丁烷：氢氧化钾：碳酸钾：ＴＢＡＢ为１：３：１．５、３：０．０５（摩尔比）时，９０℃下反应，１３ｈ，产率可达７５．４％，并合成了其它３个１－（ω－卤代烷基）己内酰胺，在类似的固－液相转移条件下，１与醇反应得标题化合物．     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

邻苯二酚紫与碘酸根离子褪色分光光度法测定加碘盐中的碘

研究了在强酸性条件下，邻苯二酚紫与碘酸根离子的褪色反应，拟定了测定加磺食盐中碘离子简便，快速的分析方法，确定了该以反应的最佳褪色条件，碘离子在０．３－２．０μｇ／１０ｍＬ落款围内服从比尔定律，邻苯二酚紫摩尔吸光系εｔｔ６＝１．１５×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。     

2—氯—9—羟基芴—9—酸及其甲酯的合成

以９－羟基芴－９－甲酸为原料合成了２－氯－９－羟基芴－９－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证了结构，研究了反应条件。     

2,2—亚戊基—1,3—二氧六环—4,6—二酮与原甲酸三乙酯和脲…

２，２－亚戊基－１，３－二氧六环－４，６－二酮与原甲酸三乙酯和脲素衍生物反应，合成了六个新化合物（４ａ－ｆ）。在它们的ＩＲ谱图中，没有羟基的特征吸收峰，表明４ａ－ｆ以分子内氢键形式存在，该类反应具有试剂安全、得率好、条件温和、操作简便等特点。