新型抗糖尿病药物曲格列酮的合成

以三甲基氢醌为原料,Meerwin芳基化反应为关键步骤合成新型抗糖尿病药物曲格列酮,总收率达3．3％．关键中间体及最终化合物的结构由元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证．合成中避免使用高温、高压等条件,适合于工业化生产．     

二甲双胍+吡格列酮治疗糖尿病的临床研究

探索二甲双胍+吡格列酮治疗糖尿病的临床研究。择取80例糖尿病患者采用摸球法随机划为观察组(40例)和对照组(40例),给予对照组患者二甲双胍治疗方案,给予观察组患者二甲双胍联合吡格列酮治疗方案,对比分析治疗前后血糖指标、临床疗效、不良反应发生率、治疗满意度。治疗前对照组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(7.56±0.41)mmol/L和(8.44±1.18)mmol/L,观察组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(7.72±1.19)mmol/L和(8.28±1.08)mmol/L,对比无差异(T=0.804 0、0.632 6;P=0.4238、0.5288)而治疗后对照组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(6.18±1.31)mmol/L和(7.18±2.17)mmol/L,观察组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(5.26±0.27)mmol/L和(6.46±0.18)mmol/L,均低于对照组(T=4.350 2、2.091 3;P=0.000 0、0.0398);观察组临床治疗总有效率为100.00%,治疗满意度为100.00%,均高于对照组(治疗总有效率为80.00%,治疗满意度为75.0...     

吡格列酮和二甲双胍治疗新发2型糖尿病

目的:观察胰岛素增敏剂治疗初发2型糖尿病(T2DM)的临床疗效.方法:108例新诊断T2DM患者被随机分为3组,A组给予吡格列酮15mg,日1次;B组给予二甲双胍0.5g,日3次;C组给予吡格列酮15mg,日1次,二甲双胍0.5g,日2次.治疗1年以上,观察治疗前后FPG、2hPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR和ISI等各项指标的变化.结果:吡格列酮组和联合治疗组FPG、2hPG、HbA1c、HOMA-IR的水平较治疗前明显下降(P<0.01),3组ISI水平较治疗前明显增高(P<0.01).结论:吡格列酮能有效降低新发T2DM患者的血糖水平,吡格列酮和二甲双胍联合治疗可获得良好的临床疗效.     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

伊潘立酮的NMR谱研究

对伊潘立酮的一维和二维核磁共振谱(1HNMR,19FNMR,13CNMR,DEPT,1H-1HCOSY,HSQC,HM-BC)进行了解析,对1H,13CNMR信号进行了归属,确证了伊潘立酮的结构.     

瑞舒伐他汀钙片联合盐酸吡格列酮片对Ⅱ型糖尿病患者血脂及颈动脉粥样硬化的影响

目的观察瑞舒伐他汀钙片联合盐酸吡格列酮片对Ⅱ型糖尿病患者血脂及颈动脉粥样硬化的影响.方法96例Ⅱ型糖尿病患者随机分成对照组与治疗组,对照组单独服用瑞舒伐他汀钙片,治疗组同时服用瑞舒伐他汀钙片与盐酸吡格列酮片.治疗20个月后观察患者空腹血糖(FPG)、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、高密度脂蛋白(HDL)、低密度脂蛋白(LDL)、颈动脉内中膜厚度(IMT)及颈动脉斑块Crouse积分等变化.结果治疗前后各组组内比较,对照组TC及LDL明显下降,具有统计学意义(P0.01);IMT、颈动脉斑块Crouse积分下降,具有统计学意义(P0.05);HDL呈升高趋势,但无统计学意义(P0.05).治疗组TC,LDL,TG及FPG明显下降,具有统计学意义(P0.01);IMT、颈动脉斑块Crouse积分均下降,具有统计学意义(P0.05);HDL升高,具有统计学意义(P0.05).治疗后各组组间比较HDL明显升高,具有统计学意义(P0.01);FPG,TG,IMT,颈动脉斑块Crouse积分下降,具有统计学意义(P0.05).结论与单独应用瑞舒伐他汀钙片比较,联合应用瑞舒伐他汀钙片与盐酸吡格列酮片能进一步降低TG,IMT及颈动脉斑块Crouse积分,显著升高HDL.     

基于高灵敏度原子磁力计的超低场核磁共振谱学研究

首先从理论上给出超低磁场下核磁共振谱线的频率位置和劈裂规律;然后利用自主研制的基于高灵敏度原子磁力计的超低场核磁共振谱仪开展实验研究,以典型的AX_n型有机物分子为例,在零磁场下测量核自旋间的J-耦合谱,结合理论分析精确测量出多种有机物分子的J-耦合参数.对于零磁场下谱线结构相同的化学样品,通过对样品施加微弱的静磁场(～nT量级),观察到不同的样品具有独特的超低场核磁共振谱线劈裂,这可以作为区分化学样品的"指纹".     

降糖药物那格列奈的核磁共振谱解析

利用NMR法考查胰岛素分泌促进剂那格列奈的分子结构特征, 采用DEPT, ^{1< /sup>Ｈ-1Ｈ COSY和13C-1Ｈ HETCOR等 实验技术归属了那格列 奈的氢谱和碳谱.}     

基于核磁共振T2谱的页岩岩心孔隙分布量化表征方法

由于类固体信号的干扰,导致直接从流体饱和页岩的核磁共振T2谱（NMR-OS）中得到的孔隙分布结果不准确,通过采用Beta峰模型统一描述类固体和流体的横向弛豫峰分布,结合六阶导分析和最小二乘法,提出了一种简单、快速、准确分析页岩孔隙分布的核磁共振-反褶积方法（ND）,并对其验证和开展实例应用,分析结果表明：1)该方法可同时拟合对称峰和非对称峰,且峰的衰减速率高,能有效避免基线远离峰情况;2)无需洗油、烘干等复杂的样品预处理过程,可简单、快速得到峰的个数以及各峰参数的估计和约束条件,进而将类固体干扰信号分离出来;3)孔径小于10 nm时,ND方法得到的孔径分布与低温液氮吸附方法（LTNA）和洗油烘干后的T2谱曲线相减反演方法（NMR-O）的结果具有很好的一致性,当T2<1 ms时,ND方法测得的孔隙分布相对误差绝对值（<15%）明显小于通过NMR-OS方法得到的孔隙分布结果（>135%）。     

核磁共振技术的进展

介绍了核磁共振技术的基本原理及其进展,评述了２０ａ核磁共仪在石油化工、生物化学、医药等方面的研究,展望该技术针对２１世纪前沿科学的发展和要求还有待解决和完善的内容,并指出核磁共振波谱技术将成为２１世纪一个异常广阔的谱学研究领域。     

应用核磁共振技术评价水驱开发效果

 通常的室内岩心分析不能给出岩心水驱油过程中油的动用特征及剩余油的分布情况,借助核磁共振T₂谱技术能够直观地观察到岩心经水驱后不同孔隙中油的动用规律及剩余油分布特征.对3类不同渗透率级别的岩心样品进行水驱油实验,并借助核磁共振T₂谱技术对其渗流机制进行分析,评价水驱后的采出程度.结果表明,对于低渗透、特低渗透的岩心,驱替过程中,大、中孔隙中的油优先被驱替出来,见水时水驱采出程度已较高,见水后可通过增大驱替压力进一步提高采出率,故此类油藏适合注水开发且效果较好.但驱替压力过高也会改变孔隙中剩余油的分布,将部分油挤进更小的孔隙中,很难再被开采出来.驱替结束后所有尺度的孔隙中都有残余油分布,即使大孔隙,T₂谱显示也有部分剩余油存在.对于超低渗透岩心,水驱过程中压力较高且见水时水驱采出程度很低,故此类油藏注水开发效果较差,需通过酸化、压裂等技术改善储层物性,或寻找其他途径有效开发.     

活性粉末混凝土核磁共振实验研究

通过质子的磁性弛豫法,研究了三种活性粉末混凝土孔隙分布的离散、不规则特征,评价了每一种配比表面的不规则尺寸,同时揭示了孔隙的层次。29Si核磁共振方法(NMR)验证了不规则尺寸、水泥骨料填充率以及硅灰活性之间的联系。     

磁性壳聚糖微球的表征及其磁响应性

以戊二醛为交联剂、Fe3O4为磁核,采用反相悬浮交联技术合成了磁性壳聚糖微球,并利用数码光学显微成像仪、激光粒度仪、傅立叶红外光谱对磁性微球的形态、大小和化学结构进行了表征,采用原子吸收分光光度仪、磁天平和可调磁场对其磁响应性进行了研究.结果表明:所合成的磁性壳聚糖微球粒径在50~200μm之间,基本呈圆球形,表面比较光滑,且内部均匀分布着磁性介质Fe3O4;当磁性微球粒径小于280μm时,在外加磁场作用下,微球的磁化率与沉降速度都随着微球粒径的增大而增大.这表明所制备的磁性壳聚糖微球具有良好的磁响应性.     

地磁场对地面核磁共振(SNMR)信号的影响研究

核磁共振（NMR）作为一门新兴学科,随着科学技术的发展,核磁共振现象已由理论研究、试验进入了应用与开发阶段,它广泛应用于物理学、化学、生物学、医学等领域,在地学方面（质子磁力仪、NMR波谱仪、岩芯测试仪以及NMR测井上作）也得到了广泛的应用。用核磁共振技术探查地下水是核磁共振技术在地学中应用的新领域,它为勘查地下水增添了新手段,填补了应用地球物理方法直接找水的空白,开创了应用地球物理方法直接找水的先河。     

核磁共振技术教学和实践改革探索

针对核磁共振理论学习复杂,实践缺乏的情况,及分析应用行业对毕业生的要求,本文从教学内容、教学方法等方面对核磁共振技术教学和实践进行探索和改进.     

Thermal Transition of Ribonuclease A Observed Using Proton Nuclear Magnetic Resonance

IntroductionBovine pancreatic ribonuclease A ( RNase A) ,asingle- domain protein that has four disulfidebonds,has played a crucial role in studies ofprotein structure,folding and enzyme catalysis.We propose extending these studies by imageanalysis through the use of nuclear magneticresonance ( NMR) spectroscopy,which has theadvantage of direct,continuous,dynamic,nondestructive,and quantitative monitoring.Absorbance measurements at 2 86nm/2 87nm( UV difference spectroscopy) have beentraditi…     

储层品质评价中的核磁共振研究

针对冀中地区中深层、中低孔隙度、低渗透率复杂孔隙结构碎屑岩储层品质评价及产能评估困难的问题,开展了基于岩石核磁共振实验的孔隙结构定量表征方法的研究;结合地区试油测试分析数据确定储层品质下限及储层品质指数与储层产液间的关系,建立适合该区的储层分类标准,形成了一套比较完善的储层品质及产能评价技术。结果表明,该技术在评价储层有效性与储层产能方面应用效果良好,准确率高达87.7%,能够为油田勘探开发提供准确的试油建议。     

水合物低场核磁共振弛豫响应

水合物核磁共振表征对于海上水合物储层勘探以及地层描述具有重大意义。设计实验探究了溴化四丁基铵(TBAB)水溶液在分级降温与升温过程中的低场核磁共振弛豫响应特征。实验数据结果表明,变温过程中横向弛豫时间(T₂)分布存在3个区间,即小峰区间(小于4 ms)、中峰区间(4～100 ms)和大峰区间(100～3 000 ms),核磁共振弛豫信号分别来源于水合物、TBAB分子和水中的氢原子核。测试样品的温度以及T₂分布演化规律能够识别样品中所包含物质,即固态水合物、TBAB水溶液、水、冰。小峰信号由水合物提供,依此建立了水合物核磁共振信号(幅值和T₂)与温度的关系,可以作为量化分析水合物含量的温度校准依据。     

地面核磁共振找水仪放大器匹配方法研究

为提高核磁共振找水仪的接收信号质量,结合核磁共振信号微弱、噪声干扰严重的特点,根据微弱信号检测技术、电路低噪声设计和传输线基本原理,着重分析了地面核磁共振找水仪传输线与前置放大器的匹配问题;给出了相应的噪声匹配方案,从噪声和干扰角度对放大器内各模块的级联顺序进行了设计。通过实验验证了该核磁共振找水仪的有效性,监测到的最小信号在470 nV左右。经过波形数据多次叠加,进一步提高了信噪比,整体仪器能检测核磁共振的最小信号为 50 nV。