新型磷酰活性酯法合成头孢呋辛酸的研究

报道一种改进的头孢呋辛酸的合成方法。用新型高活性的磷酰活性酯-二乙氧基硫代磷酰(Z)-2-呋喃基-2-甲氧亚胺乙酸酯(SMIF-DP)替代原有的亲电试剂,改进了头孢呋辛酸合成路线中的7-位氨酰化反应,简化了该合成路线中的水解反应与复合反应步骤,不用分离中间体,一锅法合成了3-去氨酰基-头孢呋辛酸(DCCF),头孢呋辛酸产品的总收率达到67.7%。     

Crosslinking of PVA Pervaporation Membrane by Maleic Acid

Introduction　　Therehasbeenmuchprogressintheresearchanddevelopmentofmembranesandtheirusesinpervaporationprocessesfortheseparationofvariousorganicliquidmixturesandforthedehydrationoforganicmixtures.Currently,muchattentionisstillbeingpaidtopervaporation,because,asanenergysavingseparationmethod,itmightpartlyreplacetraditionaldistillationofaqueousalcoholsolutionsandazeotropicmixtures[14].Inaddition,ithastheadvantageofsimplifyingtheprocessdesignandavoidingthepollutionofproductscausedbythesubstance…     

马来海松酸二酰亚胺的合成及其构象

以一级松香与马来酸酐的Diels-Alder加成产物马来海松酸及其进一步甲酯化产物马来海松酸甲酯为反应原料,制备了1个新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺.化合物的结构均经元素分析、NMR和MS表征,用COSY,HMQC和HMBC进一步对新型N-芳香基马来海松酸二酰亚胺进行结构分析,首次发现松香背景的衍生物在溶剂中能够进行构型的动力学翻转,并利用2D NMR确定了其trans和cis在溶液中的构象.     

固体酸SO_4~(2–)/SnO_2催化合成邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)

本文采用了在实验室中制备的固体酸SO42–/SnO2为催化剂合成DIOP,分别考察催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOIP产率的影响.实验表明,在DIOP的合成中其最佳工艺操作条件是:采用14g/mol(苯酐)SO42-/SnO2催化剂、醇酐比为2.40:1、反应时间为4h,其酯化产率可达94%以上.SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DIOP的合成.     

富勒烯(C60/C70)-丙烯酸(酯)共聚物的合成及成膜性能研究

交纳米C60／C70与丙烯酸（酯）单体在引发剂作用共聚，合成得到C60／C70－丙烯酸（酯）共聚物，对该共聚物的结构进行了红外光谱分析，证实了C60／C70通过自由基聚合进入了聚合物碳链骨架，通过其成膜性能测试。C60／C70改性不仅使共聚物的成膜度有较大提高，同时也使其漆膜的柔韧性有相应的改进。     

2步酯化法制备棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,浓H2SO4为催化剂,采用2步酯化法制备棕榈酸甲酯.第1步反应的最佳条件为:温度为(65±2)℃,催化剂用量为棕榈酸质量的0.5%,甲醇用量为棕榈酸质量的80%,反应时间60 min,酯化率90.06%;第2步反应的最佳条件为:反应温度为(100±5)℃,甲醇流速为1.0 mL/min,反应时间为60 min,棕榈酸甲酯的酯化率为99.26%.     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸,在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃,反应时间4h时,MPA的收率可达70.3%.     

聚合物稠油降凝剂的合成与性能研究

合成了丙烯酸高碳醇酯和马来酸高碳醇酯,并对聚丙烯酸高碳醇酯和聚马来酸高碳醇酯合成作用进行了研究.通过红外光谱对合成的单体及其聚合物进行了表征;研究了对泌安4001、安4003、安4004、325、泌304等稠油的降凝作用.结果表明:用量为500mg/L时聚丙烯酸十二酯、聚马来酸十六酯等对油样安4003、泌304的降凝作用较好,最大降凝幅度可达20℃;用量为250mg/L时聚丙烯酸十二酯对安4003降凝幅度为17℃,聚马来酸十六酯对泌304降凝幅度为16℃.     

以蓖麻酸(酯)为原料合成共轭亚油酸的研究进展

共扼亚油酸(CLA)是一类具有多种生理功能的天然不饱和脂肪酸,具有广阔的应用前景.对CLA合成方法的研究一直是研究热点.蓖麻酸(酯)是蓖麻油的最主要成分,其结构特点决定了它很容易转变成共轭亚油酸(CLA).本文对以蓖麻酸(酯)合为原料合成CLA的研究进展进行综述.     

N,N'-4,4'-苯甲烷双马来酰亚胺的催化合成

由顺丁烯二酸酐和4,4′-二氨基二苯基甲烷两步法合成N,N-4,,4′-苯甲烷双马来酰亚胺，以甲苯和N,N′-甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，用水沉析、旋转蒸发两种方式处理产品，并且对比了催化剂对甲苯磺酸和干氢催化树脂的催化效果。还讨论了反应温度、DMF等因素的影响。结果表明：树脂的催化效果优于对甲苯磺酸的催化效果，并且树脂可以反复使用。第一步酰胺化在室温下反应，第二步在树脂催化作用下，溶剂和水共沸不断蒸出生成的水，而且加入DMF可使环化反应在均相状态下进行。由核磁共振谱图分析合成的产品，其纯度高。产品熔点在155～159℃之间，最高收率达92.1％。     

聚酰胺酰亚胺的合成及改性环氧树脂体系研究——(Ⅰ)聚酰胺酰亚胺的合成及其表征

采用偏苯三酸酐酰氧(TMAc)和二氨基二苯醚(DDE)或二氨基二苯砜(DDS)合成不同分子量及不同分子结构的聚酰胺酸(PAA),再用化学酰亚胺化方法进行酰亚胺化制备线形可溶可熔的聚酰胺酰亚胺(PAI),详细研究了合成条件对产物性能的影响,并用FTIR、元素分析、热分析等方法对TMAc、PAA及PAI进行了分析表征,证明只要反应条件控制恰当,可以制得所需的PAI。     

乙酸氯化合成氯乙酸反应机理研究进展

分析乙酸在光、硫磺和醋酐催化条件下生成氯乙酸的反应机理.乙酸光催化反应速度快,但二氯乙酸生成量高.硫磺催化和醋酐催化产生的乙酰氯是真正的乙酸氯化催化剂.对二氯乙酸生成机理进行评述,认为乙酸氯化生成二氯乙酸属于平行-连串反应机理.     

3-（2-亚烯丙基）-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用叶立德试剂对其3-位进行Wittig合成修饰,并且对E环进行氧化、N-取代和酰基化改造,合成了一系列3-(2-亚烯丙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物.所有化合物均由紫外光谱、红外光谱、核磁共振以及元素分析予以证实.其中,红紫素-18酰亚胺衍生物的紫外吸收均产生了红移.     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

碱性介质中二过碘酸合铜（Ⅲ）配离子氧化氨基乙酸的反应动力学

本文用分光光度法研究了碱性介质中二过碘酸合铜（Ⅲ）配离子氧化氨基乙酸的反应动力学。实验结果表明反应对Ｃｕ（Ⅲ）是准一级。表观速率常数ｋｏｂｓ随着氨基乙酸浓度的增加而增大，随着〔ＯＨ－〕的增大而增大，但随着〔ＩＯ－４〕的增大反而减小；且发现１／ｋｏｂｓ对〔氨基乙酸〕和１／ｋｏｂｓ对〔ＩＯ－４〕有线性关系。据此提出了一种含有前期平衡的反应机理，推出了一个能够解释全部实验事实的速率方程式，求得了速控步骤的速率常数ｋ，并给出了相应的活化参数。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

Mechanism of Citric Acid Crosslinking in Cotton Fabrics

Citric acid (CA), which is cheap and nontoxicity, was regarded as the most likely formaldehyde - free durable press finishing reagent to be commercialized. To improve the drawbacks of CA finishs such as yellowing and less durability to home laundering, further research should be done. In this paper, a method had been found to differentiate ester crosslinkings from ester attachments on CA treated fabric and the variations of both ester crosslinkings and ester attachments under different curing conditions were also studied.     

抗坏血酸对春小麦旗叶衰老进程的某些影响

春小麦开花后旗叶衰老进程逐渐加快．用０．１％抗坏血酸处理春小麦植株，可降低旗叶的雨二醛含量，减少细胞内电解质外渗，对叶绿素的降解有抑制作用，因而有延缓衰老的效应．但抗坏血酸处理导致超氧化物歧化酶活性的降低．     

甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯

研究了4种催化剂对抑酸与异戊醇反应生成柳酸异戊酯的催化效果,得到了甲基苯磺酸催化合成柳酸异戊酯的优化反应条件：x[n(C7H6O3)]:x[n(C5H11OH)]=1∶1．8,催化剂用量w=5%,反应温度120～140℃,反应时间5～6h,酯化率达97％。     

水-醇为溶剂合成蔗糖月桂酸单酯的工艺研究

以水-醇作为溶剂,在乳化条件下合成蔗糖月桂酸单酯.研究反应温度、时间、投料比的影响.在一定条件下,收率达到近80%.对反应中提高蔗糖月桂酸单酯的量及对薄层色谱分析用显色剂的条件进行了研究.