第一个共价键形成的三维冠醚配合物:{[Na(B18-C-6)]6[Pt(SCN)6]}[Pt(SCN)6](SCN)2

合成了新颖苯并18冠6配合物{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}[Pt(SCN)_6](SCN)_2,通过红外光谱、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征。配合物为三方晶系,空间群为R-3,晶体学数据a=b=1.993 3(3),c=2.976 0(6)nm,α=β=90,γ=120°,V=10.240(3)nm~3,Z=3,D_(calcd)=1.564 g/cm~3,F(000)=4 908,配合物由一个配阴离子[Pt(SCN)_6]~(2-)与一个配阳离子{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}~(4+)和两个SCN~-阴离子组成,相邻{[Na(B18-C-6)]_6[Pt(SCN)_6]}~(4+)通过Na-O键相互作用形成三维网状结构,[Pt(SCN)_6]~(2-)配阴离子和两个SCN~-阴离子起平衡电荷的作用。     

冠醚配合物:[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4]的合成与晶体结构

研究了DB18-C-6 与KBPh4的反应,得到了配合物[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征. 配合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学数据a=2.175 6 (17) nm,b=1.999 6(16) nm,c=2.056 8(15) nm,β=110.019(13)°,V=8.407(11)nm3,Z=8,Dcalcd=1.227g/cm3,F(000)=3 296,R1=0.050 4,Wr2=0.110 4.配合物由一个[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+配阳离子和一个[BPh4]-配阴离子组成. 在配阳离子[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+中,K除与DB18-C-6的6个O原子成键外还与一个CH3COCH3分子中的O原子成键.配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+与配阴离子[BPh4]-通过静电相互作用形成中性配合物.     

阳离子-π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh_4],通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学数据:α=1.454 8(4)nm,b=1.395 6(4)nm,c=1.749 7(6)nm,β=111.254(5)°,V-3.311 0(18)nm~3,Z=4,F(000)=1 328,R_1=0.079 7,ωR_2=0.204 7.配阳离子[K(18C6)]~+中的K~+与[BPh_4]~-中的其中一个苯环存在K~+-π相互作用.     

阳离子--π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh4],通过元素分析、红外光谱、单晶x-射线衍射对其进行了表征.该配合物为单斜晶系,空闻群P2(1)/n,晶体学数据:a=1.4548(4)nm,b=1.3956(4)nm,c=1.7497(6)nm,β=111.254(5)°,V=3.3110(18)nm3,Z=4,F(000)=1328,R1=0.0797,wR2=0.2047.配阳离子[K(18C6)]+中的K+与[BPh4]-中的其中一个苯环存在K+——π相互作用。     

一维链状冠醚配合物:[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)的合成与结构

研究了18冠6与K2[Pd(NO2)4]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群P21/c.晶体学数据a=L 710 4(3),b=L 485 9(3),c=L 576 3(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.998 7(14)nm3,Z=4,Dc"=L 507 mg/m3,F(0∞)=1 880,R1=0.068 1.wR2=0.100 4.在固态,配合物具有[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](D和[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)(2)两个基团,两者比例为1L 2中相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构.     

[Co（2,6—二胺基甲基吡啶）（1，2—二胺基丙烷）Cl]ZnCl4体系配合物的合成及

用过氧化物法合成了[Co(bamp)(cmen)Cl]ZnCl4(bamp=2,6-二胺基甲基吡啶;cmen=1,2-二胺基丙烷)]中的两个经式异构体,解析了其中一个异构体阳离子的晶体结构为m1．晶体学参数单斜晶系,空间群C2/c,a=2．0120(6)nm,b=0．9408(3)nm,c=2．0521(6)nm,β=92．045(6)°,V=3．8822(19)nm3,Dc=1．786g／cm3,Z=8,F000=2104,μ(MoKα)=27．83cm-1,R=0．0426,RW=0．1038．配合物离子中Co3+为六配位．晶胞中含4个配合物离子,对映体的比例为11．     

二环己基18-冠-6配合物:[K(DC18-C-6)]2 [Pd(SCN)4]的合成与晶体结构

二环己基18-冠-6(DC18-C-6)与K2[Pd(SCN)4]反应得到配合物[K(DC18-C-6)]2[Pd(SCN)4],通过熔点测定、元素分析、红外光谱对配合物进行了表征.并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该配合物为三斜晶系,空间群P-1.晶体学数据a=1.050 6(4)nm,b=1.205 1(4)nm,c=1.267 4(5)nm,a=103.386(5)°,β=106.856(5)γ=105.393(5),v=1.395 5(9)nm3, Z=1,Dcalcd=1.383g/cm3,F(000)=608, R1=0.054 5,ωR2=0.159 0. 该配合物是由两个配阳离子[K(DC18-C-6]+和一个配阴离子[Pd(SCN)4]2-以两个K-N键及静电相互作用形成的中性配合物.     

一维链状冠醚配合物:[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了18冠6与Na2[Zn(mnt)2]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[Na(18-C-6)]2[Zn(mnt)2]进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群C2/c.晶体学数据a=2.2418(6),b=1.1359(3),c=1.9887(6)nm,β=120.391(4)°,V=4.368(2)nm3,Z=4,Dcalcd=1.399g/cm3,F(000)=1 920,R1=0.0362,wR2=0.0560.在固态,配合物中,两个分子通过18冠6氧原子连接形成一维链状结构.     

三维网状冠醚配合物的合成与晶体结构

研究了二苯并18-冠-6、KSCN与ZnCl2在1,2-二氯乙烷中的反应,得到标题配合物：[K（18-C-6）（CH3CN）]2[Zn（NCS）4]。通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对进行了表征。配合物由两个[K（DB18-C-6）（CH3CN）]^＋配阳离子,一个[Zn（Ncs）4]^2-配阴离子组成。处于冠醚中心的K^＋除了与[Zn（NCS）4]^2-中NCS基团的S原子成键外,还与另一个[K（18-C-6）（CH3CN）]2[Zn（NCS）4]离子对的硫原子存在弱相互作用。相邻配合物离子对通过K…S和S…S弱相互作用形成三维网状结构。     

氢键构成的一维链状锰（Ⅲ）Schiff碱配合物[Mn（salpn）（CH3OH）（4，4＇-bipy）]（BPh4）的合成、晶体结构和磁性研究

合成了一个水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱锰(Ⅲ)单核配合物[Mn(salpn)(CH3OH)(4,4'-bipy)](BPh4).单晶X-射线衍射结果表明,该配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.371 7(3)nm,b-2.629 7(5)nm,c=1.358 1(3)nm,a=90 o,β=110.256(4)°,γ=90°.配合物中,中心Mn(Ⅲ)离子采取畸变的八面体配位构型,4,4'-联吡啶和甲醇分子作为轴向端基配体与Mn(Ⅲ)离子配位,单核单元之间通过氢键作用构成了一维链状结构.     

十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

二苯并24冠8配合物:[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(Ⅱ)与二苯并24冠8生成的新颖配合物[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射进行了表征.该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]2+配阳离子和一个[Pd(SCN)4]2-配阴离子.[K2(DB24C8)2(H2O)2]2+配阳离子是由两个[K(DB24C8)(H2O)]+基团通过两个水分子的氧原子桥联而,且K(1)-O(1)-O(2)-K(2)四个原子共平面.这是冠醚配合物中一种新的键合类型.     

一维链状化合物[Cu(C_(10)N_2H_8)_2(H_2O)]_2{[Cu(C_(10)N_2H_8)][Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]_2}·10H_2O的合成与晶体结构

在常规条件下,合成了基于Anderson结构多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-的一维链状结构化合物[Cu(C10N2H8)2(H2O)]2{[Cu(C10N2H8)][Cr(OH)6Mo6O18]2}.10H2O.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对合成的化合物进行了表征.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数为a=1.4569(2)nm,b=3.4591(5)nm,c=1.5088(2)nm,α=90°,β=111.453(2)°,γ=90°,V=7.0771(18)nm3,Z=4,R1=0.0743,ωR2=0.1916.该化合物是一个一维链状化合物,由交替连接的2,2′-联吡啶铜的配合物和多阴离子[Cr(OH)6Mo6O18]3-组成.相邻链间通过吡啶配体的π-π相互作用,进一步形成了三维结构.     

双核Ag（Ⅰ）-8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉配合物的合成与晶体结构（英文）

8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉与六氟磷酸银反应生成了一个二重对称的二核银配合物,二（六氟磷酸）化双[8-（2-嘧啶巯甲基）喹啉-二（乙腈）合银]1,[Ag2（C14H11N3S）2（CH3CN）2]（PF6）2。晶体结构为四方晶系,I4（1）/a空间群,a=21.255（6）,b=21.255（6）,c=18.196（11）,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,C32H28Ag2F12N8P2S2,Mr=1 094.42,V=8 220（6）3,Z=8,Dc=1.769 g.cm-3,F（000）=4 320,μ=1.223 mm-1,R1=0.064 0,wR2=0.218 0。银中心的几何构型为变形的三角锥型,每个AgI中心与来自两个不同配体的一个喹啉氮原子与一个嘧啶氮原子、一个硫原子和一个乙腈分子的氮原子配位。AgI中心的键角范围从89.77（7）°到145.33（7）°,Ag-Ag相互作用存在配合物中。     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

以[Nb24O72]24-为构筑块的多铌氧酸盐的合成、结构及性质研究

利用常规水溶液法合成了多铌氧酸盐:[Cu(en)2(H2O)]3[Cu(en)2]0.5[Cu(en)2(H2O)2]0.25{[Cu(en)2][Nb24O72H14.5]}.6.75H2O(en=ethylenediamine)(1),并借助元素分析、IR、UV、XPS、顺磁(EPR)、场诱导表面光电压谱(EFISPS)、热重(TG)和X-射线单晶衍射分析对化合物进行了结构表征和性质研究.结果表明:化合物属三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数为:a=1.665 41(5)nm,b=2.228 06(7)nm,c=2.513 80(8)nm,α=89.340 0(10)°,β=73.707 0(10)°,γ=81.972 0(10)°,V=8.861 7(5)nm3,Z=2,R1=0.072 4,wR2=0.197 9.化合物分子包含1个{[Cu(en)2][Nb24O72H14.5]}7.5–阴离子,3个[Cu(en)2(H2O)]2+、0.5个[Cu(en)2]2+和0.25个[Cu(en)2(H2O)2]2+配离子和6.75个结晶水分子.XPS、EPR及价键计算都表明化合物1中所有Cu为+2价,表面光电压谱(SPS)及场诱导表面光电压谱(EFISPS)测试表明化合物1有n-型半导体的特征.