离子液体微波辅助萃取金银花中绿原酸的研究

以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂V[Bmim]BF4/V水为4/11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1.475%。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

金银花中绿原酸的微波辅助提取

采用微波辅助提取金银花中的绿原酸。考察了溶剂种类及浓度、提取时间、液固比、溶剂PH、提取次数等对绿原酸得率的影响;结合正交实验设计确定了绿原酸的最优提取工艺条件：液固比15,φ=0．4的乙醇溶液提取2次,每次60s。将优化后的微波提取结果与其他方法比较,结果表明：微波法具有操作简单、快速高效、节能环保等优点。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

建立了用微波辅助萃取-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法．对萃取剂的种类,萃取方式以及微波条件进行了优化．该方法线性范围宽,检测限为0．16～11．2μg／L,相对标准偏差在1．63％～6．51％之间,加标回收率在61．3％～129．2％之间．结果表明,该方法用于测定土壤中的多环芳烃具有简便、灵敏度高和重复性好等优点,是一个有实用价值的检测方法。     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

微波萃取高效液相色谱分析菱角中甾醇类化合物

采用微波萃取法首次从野生菱角皮和菱角仁中提取到甾醇类化合物,并用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法对提取液中总甾醇含量和其中β-谷甾醇的含量进行了分析测定.通过实验优选出最佳微波提取条件:以95%乙醇为提取剂,在微波功率为420 W,料液比为1:5(mg/mL)的条件下提取60 s.液相色谱分析采用HRC-ODS(150 mm×4.6 mm ID)反相色谱柱,流动相为V(甲醇):V(水)=0.96:0.04,流速为1.0 mL/min,检测波长为215nm,甾醇类化合物在6 min内得到了很好的分离.经检测菱角皮及菱角仁中总甾醇含量分别为0.624和0.813 mg/g,其β-谷甾醇的含量分别为0.508和0.716 mg/g.该方法测得菱角皮和菱角仁中β-谷甾醇含量的精密度分别为0.596%和0.268%.     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

金银花中绿原酸提取工艺的对比

分别用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、水、酸乙醇、酸水、三氯甲烷作溶剂,采用回流法、微波法、超声波法、渗漉法、煎煮法、浸提法等6种提取方法,对湖南省特有栽培品种金银花-湘宁1号绿原酸提取工艺进行了对比.结果表明,最佳提取工艺是丙酮超声,最佳提取条件是超声提取,绿原酸的得率和提取率均最高,分别为8.46％,86.5％.优选得到的提取工艺简单,时间短.     

金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究

用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对金银花中提取的绿原酸进行定性定量分析,测定了绿原酸对食品中常见的致病菌的抑菌能力,清除DPPH·自由基的能力和对Fe3+的还原能力。结果表明:金银花中绿原酸具有较强的抑菌效果,对自由基有较强的清除能力,对Fe3+有较强的还原能力。     

金银花中绿原酸提取方法的比较和优化研究

总结了近年来对绿原酸提取工艺的常用方法，探讨了用稀醇提取法提取绿原酸的最佳方法，用正交设计选取最佳工艺，结果表明，制备金银花提取物以稀醇法B较好，最佳提取工艺为12倍量，40％乙醇调pH值至6，80℃水浴浸泡，回流2．5h，绿原酸含量较高。     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

减压内部沸腾法提取金银花中的绿原酸

减压内部沸腾法是用少量低沸点解吸剂润湿被提取物料粉末,使其中的有效成分充分解吸,然后加入一定温度的热提取溶剂并迅速减压,使渗透到植物组织内部的解吸剂首先沸腾,强化提取过程。用减压内部沸腾法提取金银花中绿原酸,在70℃下提取绿原酸的得率为9.0%,浸膏中绿原酸含量为18.5%,提取2次共需时间8m in。与传统方法相比,提取温度减少30℃,提取速度仍然快11.5倍,杂质提出量减少12%。     

响应面法优化微波辅助提取葵花籽粕中绿原酸

在单因素实验的基础上,运用DesignExpert7．0．0数据统计分析软件,采用二次正交旋转组合设计分析方法,建立以乙醇溶液为提取溶剂,微波辅助提取葵花籽粕中绿原酸的二次回归模型．以绿原酸得率为响应值作响应面,得到最优工艺条件为：液料比（mL：g）31,乙醇体积分数70％,微波功率495W,微波时间30S,提取温度60℃．在此条件下,绿原酸的得率为14．47mg／g．