单质硅溶解法制备电子级硅溶胶的影响因素研究

以工业级单质硅为原料,利用硅粉在碱性条件下与水的反应,通过控制投料方式、投料总量和体系pH值,得到粒度均匀的硅溶胶．以铁离子含量作为主要的杂质检测指标,分光光度法测定结果证明：该工艺硅溶胶中铁离子含量比离子交换法制得的样品中铁离子含量降低了85％,可满足电子级要求．     

铁叶绿酸钠中全铁含量测定

建立了一种叶绿素铁衍生物中铁离子含量的测定方法。是把样品置于瓷坩埚中加热600℃灰化处理,将叶绿素有机体烧尽,铁离子以氧化铁状态存在。向埚中滴加浓盐酸溶解红渣,Fe3 游离出来。用邻菲罗啉与Fe2 形成酒红色络合物,510 nm波长处光度测定,铁离子含量在0.4~2.8mg/L范围内符合Beer定律。     

硅酸三钙穆斯堡尔谱的研究

对1550℃下锻烧、空气中淬冷的不同α—~(57)Fe_2O_3含量的3CaO、SiO_2(以下简称C_3S)系列样品进行穆斯堡尔谱研究,确定它的铁离子价态、自旋态、占位情况及其与α—~(57)Fe_2O_3含量的关系,析出相和铁含量的关系。研究结果表明:在氧化气氛中进入C_3S中的铁离子约5%以高自旋Fe~(2+)形态出现,在低铁含量的样品中,尚有8%可能是低自旋二价铁Fe~(II)。这一结果与前人的研究有所不同。此外对铁的占位情况与固溶度的关系、Fe~(2+)的出现提出一些看法。     

分光光度法测定水中全铁的含量

探讨邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁含量的方法.在酸性介质中,二价亚铁离子与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,最大吸收波长为510 nm,铁离子含量在0～1.000 mg/ml范围内呈良好线性关系,回收率在98.30%～100.0﹪.     

环境友好正极材料磷酸亚铁锂中铁、磷的测定

研究用可见分光光度法测定磷酸亚铁锂中的总磷,发现锂离子和亚铁离子不干扰磷的测定.研究用高锰酸钾法滴定磷酸亚铁锂中亚铁离子,在锂离子或磷酸根离子的存在条件下,亚铁离子的回收率置信度为95%的置信区间分别是(100.09±0.18)%和(99.91±0.17)%,表明锂离子和磷酸根离子对亚铁的测定没有干扰.实测了一些磷酸亚铁锂样品,发现其中总磷和亚铁的含量和理论值接近.以上方法简单,易操作,成本低.     

铁叶绿酸钠中全铁含量测定

建立了一种叶绿素铁衍生物中铁离子含量的测定方法.是把样品置于瓷坩埚中加热600℃灰化处理,将叶绿素有机体烧尽,铁离子以氧化铁状态存在.向埚中滴加浓盐酸溶解红渣,Fe3+游离出来.用邻菲罗啉与Fe2+形成酒红色络合物,510 nm波长处光度测定,铁离子含量在0.4～2.8 mg/L范围内符合Beer定律.     

"关-开"型半花菁类荧光探针对黑茶抗氧化活性的测定

以N-乙基苯并吲哚与对苯二甲醛缩合产物为底物,其缩合后产物(EFDB)与2,3-二氨基丁烯二腈缩合得新型的半花菁类衍生物(EADB),采用~1H NMR及质谱进行结构表征﹒铁离子诱导EADB荧光信号明显增强,且体系荧光信号的变化与铁离子浓度在2～100 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.54 mol/L﹒采用铁离子介导的"关-开"策略,构建了黑茶抗氧化活性的测定方法,并成功应用于实际样品.     

活性炭吸附分离去除腈纶溶剂循环系统中铁离子工艺研究

在建立腈纶溶剂中铁含量分析方法的基础上,选择不同种类和结构的国产活性碳样品,用静态吸附法初步评价对其铁离子的选择性吸附能力,然后采用固定床动态吸附法测定铁组分的穿透曲线,评价其动态吸附能力的大小,从而决定最佳的活性碳,最后讨论了动态脱附条件对活性碳柱再生程度的影响。     

改进Ferrozine法测定溶液中的二价铁、三价铁及总铁

铁元素是自然界中常见的微量元素之一,其在溶液中存在亚铁离子、三价铁离子两种价态。为了准确地定量测定亚铁、三价铁及总铁的含量,探索出一种改进的菲啰嗪(Ferrozine)法。二价铁和Ferrozine反应生成紫色络合物,其在562 nm处有最大吸收峰。利用该特点,可以直接测定二价铁含量,以盐酸羟胺为还原剂,将三价铁还原为二价铁后,即可测定总铁含量,进一步计算出三价铁含量。结果表明:该方法能准确测定游离二价铁及总铁,测定结果和ICP-AES法的结果吻合,同时三价铁计算结果和黄血盐测定三价铁的结果吻合;并且该方法可用于预测分散在水相的四氧化三铁纳米颗粒的铁含量,与ICPAES法相比,校正系数约为0.85。因此该方法适用性广,操作简单而经济,结果准确。     

邻二氮菲分光光度法间接测定药片中维生素C的含量

本文利用维生素C分子中烯二醇基的还原性，将高铁离子定量转化为亚铁离子，产生的亚铁离子与邻二氮菲发生显色反应，显色物的浓度与吸光度成正比，从而间接测定出维生素C的含量，检出限为2．34×10^-4mol·L^-1。该方法的特点是灵敏度高，所用仪器普通、操作简单。     

氧化锆试样电子导电特征氧分压的测定

采用双电池电动势法测定了氧化镁部分稳定的氧化锆试样在1633—1729K温度范围内的电子导电特征氧分压，并计算了氧化锆试样在空气、碳饱和铁液等气氛中的氧离子迁移数。结果表明：可以用双电池电动势法评估氧化锆试样的电子导电特征氧分压的大小。对于实验中选用的2．18％氧化镁部分稳定的氧化锆试样在1683K空气条件下，氧离子迁移数等于1，在碳饱和铁液条件下，氧离子迁移数较小。     

原子吸收光谱法测定钼铁中铜含量

用原子吸收法测定钼铁中铜含量，对仪器最佳条件，酸介质，铁离子影响等条件进行了探讨，结果表明，方法操作简便，结果准确可靠。     

不同消解法对土样中汞的测定对比分析

采用微波消解、水浴加热、电热板加热方法消解土壤标准样品,以氢化物发生-原子荧光法测定消解液中汞的含量,比较了几种消解方式的精密度与准确度。结果表明:微波消解法可达到较高的精密度与准确性,其相对标准偏差为1.6%~5.5%;水浴加热法相对标准偏差为2.3%~8.9%,适用于大量样品的消解;电热板法相对标准偏差为1.8%~12.4%,精确度差且酸耗大。水浴加热消解法因其酸耗小、操作简便、测定结果准确度较高等特点更适用于环境监测工作中大批量土壤样品中汞含量的测定。     

醋酸介质中T-403塔不锈钢填料腐蚀机理研究

某化工厂PTA装置氧化单元系统中铁离子含量增高，已影响到氧化反应效果，严重威胁稳定生产，分析认为铁离子主要来自T-403溶剂回收塔316L不锈钢填料的腐蚀．利用扫描电镜、电子探针、金相显微镜等现代物理和化学分析检测手段，观察了从T-403塔取出填料的微观形貌，测试分析了所用填料的主要化学成分及元素分布，对比了未使用和已腐蚀填料的金相显微结构、力学性能变化，研究分析了不锈钢填料的腐蚀机理．实验结果表明：不锈钢填料发生了严重的局部腐蚀，腐蚀形态为晶间腐蚀和小孔腐蚀．填料发生腐蚀后，强度和硬度明显降低．测试分析结果证明，贫铬导致晶间腐蚀，Br以及不锈钢钝化膜局部破损造成蚀孔．原填料质量存在问题，不锈钢填料的含碳量未达到超低碳316L不锈钢的标准．     

电位滴定法测定电镀废水中铜含量

根据电镀废水中铜（Ⅱ）离子与其他组分化学性质的差异,控制溶液的酸度,以铜离子选择性电极作指示电极,双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,以硫化钠标准溶液作滴定剂,采用选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中的铜。结果表明：控制溶液pH值1．0～1．5,以氟化铵掩蔽废水中共存的铁（Ⅲ）,可以直接用Na2S选择沉淀电位滴定法测定电镀废水中铜的含量。该法不需分离就可直接测定,操作简单,分析速度快,灵敏度高。将本法测定结果与原子吸收分光光度法进行比较,结果无显著性差异。     

奥贝球铁的耐磨性能与机制

本文测试了不同合金元素加入量、经不同等温淬火工艺处理的奥贝球铁磨粒磨损性能，研究了其磨粒磨损机制，发现在低应力的疲劳磨粒磨损条件下，奥贝球铁以切削机制磨损，通过减少合金元素镍加入量、降低奥氏体化温度和等温淬火温度，都使得奥贝球铁的磨粒磨损性能提高。     

掺杂对锗纳米晶薄膜电输运的影响

利用离子注入然后退火的方法制备镶嵌有锗纳米晶的二氧化硅复合膜,再利用中子嬗变方法,对镶嵌有锗纳米晶的二氧化硅复合膜进行精确均匀掺杂,用激光拉曼散射测量表征锗纳米晶的存在,测量嬗变掺杂前后样品的I-U曲线和lnR-1/T曲线.结果表明:掺杂样品未退火时电阻极大,退火后电阻明显减小,但比未掺杂时大;其它条件相同时,锗的注入量越大,纳米晶层的电阻越小;在掺杂样品的低温I-U曲线中发现台阶.     

关于铁质粉碎机对制备试样污染的研究

<正>用经济、快速的古埃天平法,研究了铁质粉碎机制备试样的磁性变化。其结果表明铁的污染是极其严重的。因此,测定试样中的微量铁,决不能用铁质粉碎机制备试样。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了豆类中的钙含量.首先对pCa-1-01型钙离子选择性电极的性能进行测试,此电极对钙离子浓度在0.1¹00 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%100 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%⁹8.06%,相对标准偏差在0.44%98.06%,相对标准偏差在0.44%¹.19%之间.