镍铁和钴铁水滑石的合成及结构差异的研究

采用低过饱和共沉淀法合成了物质的量比为2，3，4的镍铁和钴铁水滑石．XRD分析表明二者晶体结构相似，球分析表明稳定性：镍铁水滑石强于钴铁水滑石．     

四元水滑石碳纳米管在水泥净浆中对硫酸根离子的固化性能

为了提高混凝土结构抗硫酸盐侵蚀,采用共沉淀法制备钴铁镁铝四元水滑石,采用固相混合法制备钴铁镁铝水滑石-碳纳米管复合材料.将其应用于水泥净浆中,研究了龄期、浓度对固化硫酸根离子性能的影响,结果表明:和普通水泥净浆相比,加入钴铁镁铝水滑石-碳纳米管后,对SO2-4固化能力得到了明显的提升,在7 d,SO2-4浓度为0.05...     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

钴铁水滑石的合成及表征

以Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,以NaOH和Na2CO3为沉淀剂合成了一系列钴铁水滑石,通过XRD,IR,TG-DTA,ICP等手段对样品进行测试和表征,X衍射结果显示,其理想构型的Co/Fe摩尔比为2～5.     

镁铝水滑石及其插层组装化合物的合成与表征

采用共沉淀法制备了镁铝水滑石及十二烷基苯磺酸钠插层镁铝水滑石,并用元素分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜等手段对合成产品进行了表征和分析。结果表明,得到的镁铝水滑石(MgAl-NO3-LDHs)以及十二烷基苯磺酸钠插层的镁铝水滑石插层组装化合物(DBS-LDHs)保持了水滑石的层状结构,结构比较完整。共沉淀法可以成功地把十二烷基苯磺酸钠插入合成的层状氢氧化镁铝层间。     

柠檬酸柱撑水滑石的制备及结构表征

首先采用一定方法合成了水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs),并通过用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等手段对产物的结构进行了表征。接着以水滑石锌铝碳酸根双氢氧化物(Zn2A l-CO3-LDHs)及镁铝碳酸根双氢氧化物(Mg2A l-CO3-LDHs)为前体,以乙二醇为介质,用离子交换法制备了柠檬酸柱撑层状双氢氧化物(Zn2A l-C6H7O7-LDHs和Mg2A l-C6H7O7-LDHs),并用粉末X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)等测试技术对样品进行了表征。结果表明,C6H7O7-可以完全取代水滑石层间的CO32-柱撑水滑石具有良好的层状结构。     

镁锌铝三元水滑石的合成与结构分析

用成核-晶化隔离法制备了镁锌铝三元水滑石.通过X射线粉末衍射、原子吸收光谱和差热分析等手段表征了镁铝二元水滑石、锌铝二元水滑石、镁锌铝三元水滑石的结构,给出3种水滑石的化学通式分别为Mg0.71Al0.29(CO3)0.15(OH)2*mH2O、Zn0.50Al0.50(CO3)0.25(OH)2*mH2O、Mg0.37 Zn0.24Al0.39(CO3)0.20(OH)2*mH2O.在M2+/M3+摩尔比相同的情况下,Mg2+比Zn2+更易进入层板.     

Si4+掺杂对镁铝水滑石纳米晶体结构与性能的影响

研究了Si4 掺杂对镁铝水滑石[Mg6Al2(OH)16CO3]·4H2O阻燃剂制备的影响,讨论了以NaAlO2为铝源,不同的Si4 掺杂浓度对所得镁铝水滑石试样的相组成以及其晶粒大小和结晶状态的影响.结果表明:在Na2SiO3的掺入浓度小于等于0 012mol/L的范围内,可以成功地进行Si4 掺杂,Si4 进入到镁铝水滑石基本层中的羟基八面体空间,使镁铝水滑石晶体的颜色由白色变为天蓝色,抑制了镁铝水滑石晶体的长大.DSC TG热分析表明,Si4 掺杂提高了镁铝水滑石第二次热分解的终止温度点,将其热分解温度范围拓宽了约17℃,最终热分解物的残余量提高了5 5%,从而提高了镁铝水滑石阻燃剂的热稳定性.     

剥离态镁铝类水滑石纳米片的制备及其吸附性能

针对类水滑石因层板存在较强静电作用,难以实现有效剥离这一问题,提出利用类水滑石焙烧产物的“记忆效应”实现乙酸铵对自组装镁铝类水滑石的插层预处理,再通过高温加热使层间有机组分挥发来制备剥离态镁铝类水滑石纳米片;主要考察了过程因素对剥离效果的影响,借助XRD、TEM、AFM等测试分析手段对剥离前后样品进行表征,比较研究了类水滑石剥离前后样品的吸附性能。结果表明,当镁铝类水滑石在450℃下分解为MgO和Al₂O₃后,将上述混合金属氧化物按3 g/L的投加量投入500 mL、浓度为1 mol/L的乙酸铵溶液中,搅拌剥离12 h后,在200℃下焙烧30 min后可获得剥离态镁铝类水滑石纳米片,该纳米片粒度小、分散性好,在水中可实现重组而具有类水滑石的特征衍射峰。吸附试验结果表明,未剥离类水滑石对Cr(Ⅵ)具有较好的吸附去除效果,而剥离态类水滑石纳米片对Cd(Ⅱ)的吸附性能较剥离前明显提高自我评价。     

针状纳米晶镁铝水滑石阻燃剂结晶状况的优化

常压下采用一步反应液相法制备镁铝水滑石试样,研究了镁铝摩尔比、碳酸钠质量浓度以及反应时间对镁铝水滑石纳米晶制备的影响,发现:①随着镁铝摩尔比从1∶6增大到3∶1,镁铝水滑石的晶粒大小在增大,镁铝水滑石晶体中间层中CO32-的对称性提高,中间层内H2O和CO32-分布的有序性增大;②碳酸钠浓度的变化对镁铝水滑石试样的纯度几乎没有影响,但合适的碳酸钠浓度有利于促进水滑石晶体中间层中CO32-的对称性,以及中间层中H2O和CO32-分布的有序性;③随着反应时间从6min到4h的延长,镁铝水滑石晶粒逐渐长大,结晶状态变好,且镁铝水滑石试样的第一次热分解质量损失值增大、起始温度点升高,第二次热分解的起始温度点升高、质量损失值减小.     

Fabrication and magnetic properties of Co nanowire arrays of different crystal structures

It is important to find some developing high-density magnetic recording materials in magnetic recording field with the development of information and technique, in which vertical magnetic recording is a very important way and has received considerable attention[1—3]. The vertical magnetic recording materials require high squareness, suitable coercivity, and small size of storage element[4]. Someone used nanoporous anodic aluminum oxide as templates to fabricate uniform arrays of multi magneti…     

瓶尔小草黄酮类化合物的分离及紫外光谱鉴定

采用乙醇回流提取、聚酰胺柱层析的方法对瓶尔小草中黄酮类化合物进行提取分离纯化,得到黄酮化合物的不同组分,通过紫外光谱（UV）对不同组分进行分析。结果表明,从瓶尔小草中分离的黄酮类化合物母核上主要有4′-OH、2-OH、7-OH、5,7-二-OH结构。     

CoFe水滑石的合成及其催化活性研究

以Co（NO3）2·6（H2O）和Fe（NO3）3·9（H2O）为原料,选取NaOH和Na2CO3为沉淀剂,采用低过饱和共沉淀法合成了CoFe系列的碳酸根型水滑石,用XRD、IR和TG-DTA等分析手段对样品进行测试和表征.经焙烧后,发现其复合氧化物对乙醇催化脱水、脱氢反应有一定的活性.     

2-OH偶氮苯中的偶氮-醌腙互变异构的晶体化学研究

从剑桥晶体结构数据库(CSD)中系统地提取了17个邻羟基偶氮苯的晶体结构数据,用自编的FOR TRAN程序对它们的几何参数进行了计算.结果表明:邻羟基偶氮苯晶体中普遍存在着偶氮-醌腙互变异构平衡,这些化合物中均存在很强的六元环分子内氢键且为近平面构型,对应的相关键长呈有规律的变化.     

介质离子强度对Cu2+在针铁矿和δ-MnO2表面吸附影响的红外光谱

应用红外光谱研究不同离子强度(c(NaNO₃)=0.01～1.0 mol/L）条件下, 针铁矿和δ-MnO₂吸附Cu²⁺前后表面羟基结构及其特征吸收峰的变化. 结果表明： 表面游离羟基参与了针铁矿和δ-MnO₂对Cu²⁺的吸附, 其Fe-O-（H）和Mn-O-（H）结构中的H⁺被Cu²⁺取代, 转变为Fe-O-
（Cu）和Mn-O-（Cu）; 随介质离子强度的增加, NaNO₃的NO^-₃能以-NO₂的形式参与吸附反应并缔结在两种氧化物表面; δ-MnO₂吸附Cu²⁺后特征吸收峰未发生明显变化, 而针铁矿则相反.     

团簇CoFe2BP的结构及催化性质

利用DFT(密度泛函理论)方法,在B3LYP/Lan12dz水平下,对Co Fe2BP团簇的二十几种可能构型进行全参数优化和相关频率计算,共获得二、四重态稳定构型各5种,对这些构型的立体结构及其能量、成键情况和催化活性等性质进行了分析,得出如下结论:(1)在Co Fe2BP团簇的各优化构型中,构型1(4)的稳定性最好,四重态的稳定性要大于二重态的,多重度对构型稳定性影响较大;(2)金属原子与非金属原子之间的成键对构型的稳定性起主要作用,其中金属原子与B原子更易成键,B、P原子之间存在近距离接触;(3)金属原子Fe和Co是Co Fe2BP团簇前线轨道的主要贡献者,Fe和Co原子是催化剂潜在的活性位;(4)具有近似平面型结构的构型4(2)和4(4)表现出良好的催化加氢活性。     

不同载体负载的钴基费-托合成催化剂性能研究

考察了碳纳米管与传统氧化物作为载体负载的钴基催化剂用于费-托合成反应的性能.采用等体积浸渍法制备了钴基催化剂,并对催化剂进行了TPR、TEM、H2-化学吸附等表征分析.结果表明,Co/SiO2和Co/CNTs催化剂具有较低的还原温度且Co/SiO2催化剂还原峰较狭窄.TEM的结果显示Co/γ-Al2O3催化剂和Co/CNTs催化剂中的钴颗粒粒径分布范围较宽,而Co/SiO2催化剂的钴颗粒粒径分布较为均匀,这是导致其还原峰温范围不同的原因之一.费-托合成反应结果显示Co/CNTs催化剂和Co/γ-Al2O3催化剂具有比Co/SiO2催化剂更高的一氧化碳转化率,而Co/γ-Al2O3和Co/SiO2催化剂具有比Co/CNTs催化剂更高的C5＋选择性和较高的α值.     

甲醇同系化:反应变数的系统研究

系统研究了催化剂组成及反应条件:I/Co、P/Co、第二金属组份、H_2/CO及反应温度等,对Co_2(CO)_8-PPh_3(或二磷)-CH_3I体系催化剂在甲醇同系化制乙醇反应中的催化性能的影响。这些变数对甲醇的转化率和乙醇的选择性的影响是强烈互相约制的。这些变数的若干优化组合,例如,对含PPh_3体系在I/Co=0.5、P/Co=1.5和H_2/CO=4;或对含二磷体系在相应比例为2、0.5和2或3时,乙醇选择性可高于85％。     

团簇Co_xFe_yB_2的催化活性位点

为了深入研究Co-Fe-B体系的催化性质,利用密度泛函理论(DFT)方法,在B3LYP/Lan12dz水平下,分别对团簇Co2Fe B2和Co Fe2B2的十余种可能存在的构型进行全参数优化计算和频率验证,通过比较Co和Fe原子比例的不同,得出如下结论:在团簇Co2Fe B2中,单重态的Co原子在HOMO的贡献大于Fe原子,三重态Fe原子在HOMO的贡献大于Co原子,Co和Fe原子都是其潜在的催化活性位点;在团簇Co Fe2B2中,Fe原子在HOMO和LUMO的贡献均大于Co原子,而且Co和Fe原子在HOMO和LUMO变化有此消彼长之势,Fe是主要的催化活性位点。