2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇的制备

以甲醛，丙醛，硝基乙烷为原料，经过加成，脱水，羟烷基化，三步合成烯丙位硝基化合物2-甲基-2-硝基-3-戊烯-1-醇。总收率41．4％。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑的合成

合成了一个未见文献报道的化合物———2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三唑)-1,3,4-噁二唑,该化合物以葡萄糖为原料,经过葡萄糖脎氧化关环得到(2-苯基-1,2,3-三唑)-4-甲醛(c),然后(c)与盐酸氨基脲反应,得到缩氨基脲,再用溴氧化得目标化合物.该化合物的结构经MS1、H NMR和X-ray证实,并测定了其荧光光谱,由于三唑环的引入,形成一个大的共轭体系,其荧光光谱显示发射峰红移.     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯的合成及其对小鼠学习记忆能力的影响

为探讨2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代胺基乙酯衍生物对小鼠学习记忆能力的影响,使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶(2),再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯(3),化合物3与2-取代胺基乙醇在二丁基氧化锡催化下反应,得到目标产物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-取代胺基乙酯(4~12)。采用通道式水迷宫法测定了化合物(5,6,10)对小鼠学习记忆能力的影响。结果显示化合物6和10对400 mL/L乙醇所致小鼠学习记忆再现困难具有明显改善作用(P0.05)。     

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

2-羟基-1-萘甲醛缩2-氨基苯并噻唑荧光性质研究

以2-羟基-1-萘甲醛与2-氨基苯并噻唑缩合,得到一种杂环结构的萘衍生物,其发光性质研究表明,在混合溶剂中呈现聚集态荧光增强,粒度分析和显微技术均观测到粒径在200 nm至1000 nm的发射黄色荧光的粒子聚集体.同时,聚集态衍生物对金属离子有一定识别作用.     

三氯甲基负离子进攻苯丙醛合成2-羟基-4-苯基丁酸

以三氯乙酸和三氯乙酸钠为原料,室温下在DMF中制备三氯甲基负离子,进攻苯丙醛的羰基碳制得中间体4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇,然后在强碱条件下水解制得目标产物2-羟基-4-苯基丁酸.采用正交试验法对合成2-羟基-4-苯基丁酸的控制步骤水解反应的条件进行了综合优化,得到最佳水解条件为:n(4-苯基-1,1,1-三氯-2-丁醇)∶n(NaOH)=1∶20;V(DME)∶V(H2O)=1∶1;搅拌速度550 r/min;水解时间24 h;水解收率57%;两步总产率54%.产物结构经元素分析、红外光谱1、H-NMR确认.     

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚的合成研究

1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚可作药物和农药的中间体.以1-茚酮为原料,经过硝化反应、还原反应、脱水反应、环氧化反应、氨解反应得到1-氨基-2-羟基-6-硝基-茚,反应总收率为20.4%.通过偶极计算,我们确定了硝化产物主产物6-硝基-1-茚酮和副产物-4-硝基-1-茚酮,并通过柱层析对其分离;在环氧化反应中,使用m-CPBA作为环氧化试剂收率远高于其他过氧酸;目标产物后处理方法为,用重结晶代替柱层析.各中间体和目标化合物结构通过核磁共振、红外光谱以确定.     

2′-脱氧-7-去氮腺苷的合成研究

本文合成抗肿瘤化合物2′-脱氧-7-去氮腺苷。合成方法是以间氰基乙酸乙酯、2-溴-1-二乙氧基乙烷为原料合成7-去氮嘌呤碱基,再通过和1-氯-2′-脱氧核糖进行SN2取代,氨水脱保护得到,中间体及目标产物的结构通过1H NMR、13C NMR进行了表征。     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

钯催化1-(2-溴苯基)-2-丙醇的内酯化

报道钯催化下,1－（2-溴苯基）－2-丙醇与一氧化碳的内酯化反应．探讨温度、催化剂、时间和溶剂对反应的影响,优选出最佳实验条件,使3-甲基-3,4-二氢-1H-苯并[C]吡喃-1-酮的收率达到95．1％．     

顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究

以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5～6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。     

呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺的合成

介绍了一类新型结构的拟除虫菊酯中间体的合成．其合成路线是以糠醛为起始原料,经过氧化、酰基化后得呋喃甲酰氯,后者再与2-咪唑啉酮反应得到呋喃甲酰-2-咪唑啉酮胺．     

苯并咪唑炔丙基硫醚的绿色合成

报道了一种以2-巯基苯并咪唑和3-溴丙炔为原料,水作溶剂,氢氧化钠做碱,室温搅拌条件下合成苯并咪唑炔丙基硫醚的新方法.该方法具有反应条件温和、时间较短、后处理简单、产品纯度高、溶剂绿色环保等优点,收率高达93.1%.     

2-(2,4-二羟基苯基)-2H-苯并三唑合成方法的改进

通过重氮化、偶合、还原反应成功地合成出目标化合物.尤其对还原剂进行了研究.试验结果表明:自制的还原剂二氧化硫脲在氢氧化钠的乙醇-水介质中可以成功地将偶氮化合物还原成目标分子.该还原法具有工艺简单、反应时间短、产率较高等优点.同时对还原剂用量对收率的影响也作了研究,得到了较佳的工艺条件:偶氮化合物6.5g、氢氧化钠12.5g、水60mL、乙醇(95%)60mL、自制的还原剂二氧化硫脲10g,反应温度60~65℃,反应时间2h,产品最高收率为64.3%.另外,用熔点、红外光谱、元素分析等对目标产物进行了结构表征.     

SO_4~(2-)/TiO_2和SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化剂性质

用红外光谱和Ｘ射线光电子能谱对浸渍法制得的ＳＯ２－４／ＴｉＯ２和ＳＯ２－４／ＺｒＯ２催化剂进行了表征,以ＮＨ３的ＴＧ技术对其酸性进行了研究,并同丁烯与异丁烷的烷基化反应和苯甲酰氯与甲苯的酰化反应的催化活性关联．结果表明,催化活性与酸性有对应关系     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.