钛-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基胺显色反应的研究及其应用

研究了钛 -4 ,5-二溴邻硝基苯基荧光酮 ( Br-ONPF) -溴化十六烷基三甲基胺 ( CTMAB)配合物的最佳显色反应条件 .在硫酸介质中钛与试剂形成 1∶ 4的配合物 ,其最大吸收波长λmax=584 nm,配合物的表观摩尔吸光系数为 ε=1 .0 3× 1 0 5L· mol-1· cm-1.钛含量在 0～ 7μg/2 5ml范围内符合比尔定律 ,方法选择性较好 ,在拟定的条件下可直接用于钢样中微量钛的测定 ,结果满意     

钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应体系的研究

研究了钛(Ⅲ)-甲基百里香酚蓝-NH3-NH4Cl反应显色体系的光度特性,并确定了测定钛的最佳条件.该体系在pH=9.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液,配合物最大吸收位于602 nm处,钛浓度在0.010～1.60 μg·mL-1范围内遵循比耳定律,络合物组成Ti(Ⅲ)∶MTBC为1∶2,表观摩尔吸光系数ε=1.60×104 L·mol-1·cm-1,大多数共存物质的允许量大.据此提出了测定钛的新方法,且实验结果令人满意.     

钛-5′-硝基-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲胺显色体系的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)存在下 ,5′-硝基 -水杨基荧光酮 (5′-NSF)分光光度法测定钛的最佳显色反应条件 ,发现在 0 .0 1 2～ 0 .0 2 0 mol/L的盐酸介质中 ,钛与试剂形成 1∶ 4的紫色三元配合物 ,最大吸收峰在 5 99nm,表观摩尔吸光系数 ε=1 .3 6× 1 0 5,钛量在 0～ 8μg/2 5 ml范围内符合 Beer定律 ,配合物在 4h内保持稳定 ,显色反应灵敏 ,选择性较高 ,应用于合金钢中微量钛的直接测定 ,取得了满意结果 .     

微乳液介质中5''-硝基水杨基荧光酮光度法测定微量锰

研究了在混合微乳液介质中 ,Mn(Ⅱ) - 5’ -硝基水杨基荧光酮 (5’ -NSF)的显色反应 ,在pH =9.5～ 10 .5的硼砂缓冲体系中 ,Mn(Ⅱ)与 5’ -NSF形成 1∶2的紫红色配合物 ,ε548=1.4 4× 10 5L·mol- 1 ·mL- 1 ,锰质量浓度在 0～ 0 .2 8mg·L- 1 范围内服从比尔定律。该方法用于岩石矿物及水中微量锰的测定 ,结果满意     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定Ga3+、In3+的研究

以4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)为显色剂,用光度法测定了Ga3 、In3 两种离子.实验发现,PAR与 Ga3 在pH5.5～6.5时形成桔红色络合物,λmax=505nm,在0～5.0μg·mL-1范围内符合朗伯比尔定律,表观摩尔 吸光系数ε505Ga=1.40×104L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度SGa3 =0.0050mg·cm-1.In3 与PAR在pH6.0～6.5形成 桔红色络合物,λmax=505nm,在0～4.6μg·mL-1符合朗伯比尔定律,表观摩尔吸光系数ε505In=1.37×104L·mol-1·cm-1, SIn3 =0.0084mg·cm-1.pH及显色剂PAR用量对Ga3 、In3 测定影响较大.     

Ti-1100/0.1Y高温钛合金等温热压缩变形行为

利用热模拟实验机对Ti 1100/0.1Y高温钛合金在温度990～1100℃,变形速率在0 001～10s-1范围内进行等温热压缩实验,观察变形后的显微组织,并根据动力学材料模型绘制出热加工图·结果表明:温度变化不改变σ ε曲线特征,但在 ε=10s-1时,出现流变不稳定性; ε=0.1～1s-1时,组织发生β相再结晶; ε=0 001～0 01s-1时,出现动态回复·综合考虑可热加工性和组织细化因素,温度在990～1020℃,变形速率在0 01～1s-1范围是良性热加工区域·     

Meso-四-(4-磺基苯基)-卟啉光度法测定铅的研究

研究了 meso-四-(4-磺基苯基)-卟啉(TPPS4)与铅的显色反应,在pH=11～13.5的碱性介质中,TPPS4与铅生成1 : 1络合物,λmax=470nm,ε＝3.28×105L·mol-1·cm-1,铅的含量在0～10μg/25ml内符合比尔定律,方法用于食品和水样中铅的测定,结果满意.     

邻氯苯基荧光酮分光光度法测定锰的研究

研究了在pH=8.00～10.0的硼砂缓冲溶液中,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,锰与邻氯苯基荧光酮发生显色反应,其最大吸收波长在570nm处,表观摩尔吸光系数ε570=9.6×104L·mol-1·cm-1,锰含量在0～2μg/10mL范围内符合比尔定律.该方法用于各种钢样中锰的测定,结果比较满意.     

QADAB的合成及其固相萃取光度法测定铜

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯(QADAB),研究了其与铜的显色反应,在pH=4 0的磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与铜反应生成2∶1稳定配合物,该配合物可被WatersPorapak Sep Pak C18固相萃取小柱萃取,用乙醇(内含1%的乙酸)洗脱后用光度法测定,在乙醇相中配合物λmax=555nm,ε=8 08×104L·mol-1·cm-1.铜含量在0～1 0μg·mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中微量铜含量的测定,结果令人满意.     

HPLC测定天麻素的含量和有关物质

目的建立测定天麻素原料药中天麻素的含量及有关物质的高效液相色谱法．方法采用Hypersil C18色谱柱,甲醇·0．01moL·L^-1磷酸二氢钠（8：92,磷酸调节pH至4．0±0．1）为流动相,检测波长为220nm,流速1．0mL·min^-1．结果天麻素在2．5～40．0ug·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好（r=0．9999）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．7％～100．3％RSD为0．44％～0．82％,有关物质的限量为1．0％．结论本法准确、简便、快速,适用于天麻素原料药的质量控制．     

离子选择电极法测定铝土矿、赤泥中的氟

试样经碱熔融浸取、过滤 ,使氟与铁、钛、稀土等氢氧化物分离 ,用乙酰丙酮 -氯仿混合萃取分离铝 ,在pH 5 5～pH 6 0的柠檬酸 -硝酸钾介质中 ,氟离子浓度在 0 μg5 0ml-1～ 10 0 μg5 0ml-1范围内呈线性关系 ,符合能斯特方程式 ,电极的响应斜率为 5 8 34(t=2 1℃ )。     

催化褪色光度法测定痕量Cr（Ⅵ）的研究

在一定温度下,在H2SO4介质中,Cr（Ⅵ）能催化KIO4氧化亚甲基蓝褪色,建立测定痕量Cr（Ⅵ）的新方法。该方法测定Cr（Ⅵ）的最低检出限D=9．77×10^-9g·mL^-1,线性范围为0．014～0．086ugmL^-1,摩尔吸收系数ε=2．8×10^5L·mol^-1·cm^-1相关系数r=0．956,用于环境污水及蔬菜中Cr（Ⅵ）的测定。     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

双波长分光光度法同时测定水泥中的铁和钛

引言本文用磺基水杨酸对铁、钛同时显色,在HAc—Na Ac缓冲溶液中(PH=3.5左右)进行测定。实验得出铁、钛分别在0～600μg/50ml和8～30μg/50ml范围内服从比尔定律。通过对两种水泥的测定,结果令人满意,测定的标准偏差分别为Fe_2O_3 0.33％,TiO_22.8％。     

屑石型高白乳浊釉的试验研究

通过对 1 0 1 0～ 1 0 4 0℃氧化气氛下烧成的高白钛乳浊釉的试验 ,探讨了化学成分、晶粒大小对钛釉的影响 ,遴选出屑石型高白乳浊釉的最佳配方。     

光度法测定Ti(lv)与某些羟基羧酸络合物的组成与稳定常数

本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水物酸—柠檬酸/酒石酸/苹果酸竞争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在PH3.7时、钛(Ⅳ)与柠檬酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=9.95(±0.04),钛(Ⅳ)与酒石酸形成两种无色络合物,其组成比分别为1:1和1:2,lgβ_1=7.81(±0.03),lgβ_2=10.35在PH3.5时,钛(Ⅳ)与苹果酸形成1:1无色络合物,其lgβ_1=8.49(±0.04)并用金属指示法等对结果进行了验证。     

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法,在pH9.0的硼砂缓冲介质中,对5-Br-PADAP与锰(Ⅱ)生成的紫红色络合物进行测定.结果表明:试剂和络合物的最大吸收波长分别为440 nm和570nm,锰(Ⅱ)含量在0～10 mg·L-1范围内符合比尔定律.该法ε=1.79×105L·mol-1·cm-1,比单波长法ε=1.04×105L·mol-1·cm-1提高1.72倍,说明该试剂具有较高的灵敏度,用于测定钢样中微量锰得到满意结果.     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

气相色谱法同时测定饮用水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

气相色谱法同时测定水中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对水质监测分析结果：有机氯农药的检测限0．001-0．003μg·mL^-1,拟除虫菊酯类农药检测限0．008～0．02μg·mL^-,线性相关系数0．9978～0．9999。用石油醚-正已烷（3＋1）提取,有机氯农药回收率94．2％-124．0％,相对标准偏差为3．27％。8．78％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率95．2％-118．3％,相时标准偏差为5．70％～7．12％（n=5）;方法用于水样品中农药残留测定,结果满意。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 ,结果满意