3.6—二卤二苯并碘杂环化合物的合成

以二氯化锡为还原剂将3、6—二硝基二苯并碘五环氯化物及3、6—二硝基二苯并一对一氧碘六环氯化物分别还原为3、6—二氨基二苯并碘五环氯化物4及3、6—二氨基二苯并一对一氧碘六环氯化物6、4和6先在盐酸(或氢溴酸)中进行重氮化反应,所得产物再经Sandmeyer反应分别得到3、6—二氯二苯并碘五环氯化物(或3 6—二溴二苯并碘五环溴化物)和3、6—二氟二苯并—对一氧碘六环氯化物(或3、6—二溴二苯并一对一氧碘六环溴化物)。4和6在硫酸中的重氮化产物与碘化钾反应分别得到3、6—二碘二苯并碘五环碘化物及3、6—二碘二苯并一对一氧碘六环碘化物。     

碘杂环化合物的研究Ⅵ几种碘杂环化合物与硼氢化钠(钾)反应及3,6一二氨基二苯并碘六环盐的合成

在二甲基甲酰胺—甲醇溶剂中,3,ε—二硝基二苯并碘六环硫酸氢盐(Ⅰ)用硼氢化钠(钾)部分还原生成2—碘—4,4′—二硝基二苯甲烷(Ia);在同样条件下,3,6—二硝基二苯并对氧碘六环硫酸氢盐(Ⅱ)和3,6—二硝基二苯并碘五环硫酸氢盐(Ⅲ)被还原生成相应的碘化物(Ⅱa)和(Ⅲa)外,还得到不含碘的化合物(Ⅱb)和(Ⅲb)。初步探讨了反应条件(温度、溶剂和投料比)与反应产物的关系。用氧化关环的方法合成了一种新的碘杂环化合物—3,6—二乙酰氨基二苯并磺六环碘化物的硫酸盐(Ⅶ)及其衍生物—3,6—二乙酰氨基二苯并碘六环硫酸盐(Ⅵa)。初步药理实验表明(Ⅵa)具有一定的降血压作用。     

4,4′—二硝基二苯甲烷的合成及其副产物的分离鉴定

本文对由二苯甲烷制备4.4′—二硝基二苯甲烷的反应条件进行了研究,找出了较理想的反应条件:提高了4.4′—二硝基二苯甲烷的收率,分离出该反应中三个主要付产物,并确证了它们的结构。     

1,6-二酮的成环反应V 1,6-二酮的酮-环醇互变异构

1—苯—3—甲丁—2—烯—1—酮通过双分子还原得到两种产物。红外光谱证明,它门分别具有二酮和环醇结构。在催化剂存在下酮式可以转变为环醇。双分子还原1,3—二苯丁—2—烯—1—酮及1—苯丁—2—烯1—1酮分别得到二酮,而没有得到环醇。     

3,6—二[二甲氨基]二苯并对氧碘六环盐的合成

制备了一种新的碘杂环化合物:3,6—二[二甲氨基]二苯并对氧碘六环盐(Ⅳ).当以DMF为溶剂时,利用硼氢化钾还原3.6—二硝基二苯并对氧碘六环硫酸氢盐(Ⅰ)制备2—碘—4,4′—二硝基二苯醚(Ⅱ),产率可达50%。     

几种酯酮型双冠醚和单冠醚的合成

以4′—溴乙酰基苯并—15—冠—5为原料,(1)与不同一元或二元羧酸盐反应,合成了七种以酯酮桥链相连的双冠醚(Ⅰ—Ⅶ)和两种取代苯并—15—冠—5单冠醚(Ⅷ—Ⅸ):(2)与邻苯二胺反应,得到一种二氢喹喔啉基取代苯并—15—冠—5(Ⅺ)。在合成双冠醚(Ⅶ)时,首先制得4′、4″一二羧基二笨并—24—冠—8(Ⅻ)。以4′一氨基苯并—15—冠—5为原料,与 2、4—甲苯二异氰酸酯反应,得到 2、4—甲苯并二亚脲基双苯并—15—冠—5(Ⅹ)。     

贮鲜灵对柑桔青霉病的防治效果

试验结果表明:贮鲜灵对柑桔青霉病的防治效果高达94.3%,霜霉灵,速克灵对青霉病的防效分别是28.1%和15.85;DT 杀菌剂,苯来特,甲基托布津,百菌灵,百菌清,杀毒矾,几乎没有防效;柑桔青霉病菌对苯并咪唑类的苯菌灵,硫脲基甲酸甲酯类的托布津已产生了抗药性,但对柑桔长效保鲜剂——贮鲜灵尚未产生抗药性,在柑桔保鲜贮藏中仍然可以继续使用。     

新的内吸杀菌剂——“托布津”

“托布津”是日本生产的新杀菌剂,一般称硫代酚醇。包括两类:一为醚类(NF—35),商品名“托布津”,化学名1,2—双(3—乙氧羰—2—硫酰脲)苯;另一类为醇娄(NF—45),商品名“托布律M”,化学名1,2—双(3—甲氧羰—2—硫酰脲)苯。“托布津”是广谱杀菌剂,具有预防和治疗效果,能抑制病斑扩大和孢子形成,药害极少,对人畜无害。对果树和蔬菜的主要病害防治效果显著(如苹果、柑桔、梨、桃的黑星病;     

测定络合物稳定常数的一种新的光度数据处理方法

我们提出一种新的光度数据处理方法,用以求算配体及络合物同时具有吸收的络合体系的k_f.运用该法测定了KC10_4与二苯并—18—冠—6(DB—18—C—6)、二苯并—20—冠—6(DB—20—C—6)和二苯并—26—冠—8(DB—26—C—8)在乙睛中的k_f值.1 原理金属阳离子M与配体L形成络合物ML_n(为简便略去各组份的电荷符号),在稀溶液中有M+nL(?)ML_n     

邻苯二甲酸酐、3—硝基邻苯二甲酸酐与2—氨基醇反应及主要产物的分离研究

本文研究邻苯二甲酸酐(PA)、3—硝基邻苯二甲酸酐(NPA)分别与2—氨基乙醇(α—AE)、2—氨基丁醇—1(α—ABA)在惰性溶剂苯、二甲苯中回流或无溶剂条件下反应,用柱层析法分离反应产物得主要产物分别为2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇—1(简称IBA)、2—[3—硝基邻笨二甲酰(抱)亚胺基]丁醇—1(简称NIBA)、2—[邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(简称IAE)及2—[3—硝基邻苯二甲酰(抱)亚胺基]乙醇(同称NIAE),产物的IR、NMR、元素分析等证实了上述结论。作者比较了溶剂对主要产物产率及速度的影响。     

贮鲜灵对柑桔青霉病的防治效果

试验结果表明：贮鲜灵对柑桔青霉病的防治效果高达９４．３％,霜霉灵,速克灵对青霉病的防效分别是２８．１％和１５．８％;ＤＴ杀菌剂,苯来特,甲基托布津,百菌灵,百菌清,毒矾,几乎没有防效;柑桔青霉病菌对苯并咪唑类的苯菌灵,硫脲基甲酸甲酯类的托布津已产生了抗药性,但对柑桔长效保鲜剂－贮鲜灵尚未产生抗药性,在柑桔保２鲜贮藏中仍然可以继续使用。     

1,6—二酮的成环反应——2-溴-1,6-二苯已二酮-[1,6]在碱性試剂存在下生成2-苯-3-苯甲酰-1,2-环氧环戊烷的反应

2—溴—1,6—二苯己二酮—[1,6]用碱性试剂处理到2—苯—3—苯甲酰—1,2—环氧环戊烷。这个化合物具有两种几何巽构体;α-異构体,熔点为166—7°; β-异构体,熔点为95—6。对於它们的生成反应历程作了探讨。     

两种新的酰胺型双冠醚的合成

由4＇—氨基苯并—12—冠—4或4＇—氨基苯并—15冠—5与N—对甲苯磺酰基亚氨二乙酰氯反应,制得了两种N,N—双(4＇—乙酰胺基苯并冠醚)—对甲苯磺酰胺。它们的结构与其红外光谱,核磁共振谱、质谱及元素分析所得数据一致。     

相转移催化法合成1，4－苯二氧基二乙酸及其衍生物

合成了１，４－苯二氧基二乙酸及其衍生物─—１，４－苯二氧基二乙酸、１，４－苯二氧基二乙酰氯、１，４－苯二氧基二乙酸二苯酚酯、１，４－苯二氧基二乙酰二苯胺、Ｎ，Ｎ－１，４－苯二氧基二乙酰基－Ｎ＇，Ｎ＇－二苯氧基乙酰基二肼，合成反应采用了相转移催化技术，提高了产率，预计合成的化合物是一类新型的具有双活性中心的植物生长调节剂．     

冠醚类化合物在化学分析中的应用——Ⅴ.顺式—二苦胺基二笨并—18—冠—6的合成及其在光度法测定钾中的应用

研制了文献上尚未见有报导的顺式—二苦胺基二苯并—18—冠—6.用此生色冠醚在四氢呋喃中作钾的光度测定,0—100微克范围内,△A—[K~ ]作图有良好的线性关系.反应灵敏度比同类型的4’—苦胺基苯并—15—冠—5测定钾的方法高12倍(Sandell系数为0.028μg/cm~2)。     

用聚合物试剂合成柑桔卷叶蛾昆虫性信息素

本文报道了以廉价十一碳烯醇为原料,用聚合物支持体试剂合成了柑桔卷叶蛾的性信息素的二个组分z—11—十四碳烯醛与z—11—十四碳烯醇乙酸酯,具有线路简便,操作方便,产率高等特点。     

新显色剂DBC—偶氮肿分光光度测定钍的研究及稀土矿石中钍和轻稀土的连续测定

DBC—偶氮胂是新型的显色剂,化学名称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-氯,2,6—二溴)—1.8—二羟基-3,6-二磺酸萘。简称DBC,其结构式:     

对苯二甲酰氯的合成及其产物的气相色谱分析

第一部分对苯二甲酰氯的合成一、1、4和1—、3—二(三氯甲基)苯以及对苯和间苯二甲酰氯的制备对苯二甲酰氯(下称对酰氯)和间苯二甲酰氯(下称间酰氯)是新农药“敌草索”的中间体,也是合成芳香聚酰胺和聚酯的主要中间体;对酰氯经环氯化后再甲酯化,可以制成高效选择性芽前除草剂敌草索[1]。制备芳酰氯的经典方法是将相应的酸在少量二甲基甲酰胺     

异丙醇——环己烷的气液平衡相图

本文是利用简易恒压沸点仪研究异丙醇—环己烷无毒体系的气液平衡相图,并找出了恒沸点与压力的关系式。在双液系的气液平衡相图实验里,常采用的二组分体系有:苯—乙醇;苯—甲醇和丙酮     

桶烯及苯并桶烯和相关分子的CNDO计算研究

一、引言原型Mōbius分子桶烯及其苯并衍生物一苯并桶烯、二苯并桶烯分子中,基x轨道按含奇数,个符合号反转的Mōbius方式发生跨越空间的同共轭相互作用。导致分子中桥x键之间产生过分的排斥作用。且具有较大的氢化热。与相应的母体二烯相比,这种桥x键之间的空间相互作用使得桶烯、一苯并桶烯、二苯并桶烯分子中出现明显的结构变形,其可能性有两种:(I)C(sp~2)—C(sp~3)单键伸长,(I)∠C=C—C减小,以