单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

液相化学还原法制备纳米银和纳米铜粒子

以十六烷基三甲基溴化铵为保护剂,葡萄糖为还原剂,利用液相化学还原法成功的制备了纳米银和纳米铜粒子.利用透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行了分析结果表明,所制得的纳米银和纳米铜为纯银和纯铜.且硝酸银的浓度、反应时间对纳米银形貌及粒径有着很大的影响.当选择合适的硝酸银浓度及反应时间,能够制备平均粒径为10 nm、粒径均匀、单分散的纳米银粒子.另外,UV光谱也证实,所制的溶胶为粒径均匀的纳米银和纳米铜溶胶.     

羟乙基纤维素模板合成纳米银及其在SERS中的应用

以羟乙基纤维素为模板,二水合柠檬酸三钠为还原剂制备纳米银;以罗丹明6G为探针分子,探讨了模板浓度、银离子浓度、还原剂浓度以及反应时间等因素对纳米银表面增强拉曼光谱效果的影响,采用紫外分光光度法和透射电镜对纳米银进行了表征.结果表明,纳米银对罗丹明6 G的表面增强拉曼效果受反应因素的影响较大,对罗丹明6 G增强效果最好的纳米银制备条件为:50 mL质量分数0.075%的羟乙基纤维素,50 mL 15 mmol·L-1的硝酸银,0.1%二水合柠檬酸三钠,于75℃水浴条件下反应150 min,制备的纳米银主要为粒径介于60~70 nm的球形.     

低温苯胺化学还原法合成三角形银纳米片

以硝酸银、苯胺、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、去离子水和无水乙醇为原料,在低温条件下采用苯胺液相化学还原法合成三角形银纳米片.考察了硝酸银与苯胺和PVP的摩尔比对试样形貌和粒径大小的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对合成的纳米银进行了分析和表征.结果表明:三角形银纳米片的平均边长和厚度分别约为750和50 nm.     

液相还原法制备高纯度微纳米银粉的研究

以硝酸银为原料,抗坏血酸为还原剂,聚乙二醇为分散剂及乳化剂,采用液相还原法直接制备得到平均粒径为100nm左右的颗粒状微纳米银粉,产物纯度高达100%。使用能谱、XRD等测试方法对所得微纳米银粉进行表征,探讨了在微纳米银粉制备过程中各因素对产物的影响。结果表明,在反应条件AgNO3浓度为0.1mol/L,抗坏血酸浓度为0.1mol/L,反应温度为30℃,搅拌速度为500r/min时,采用本方法直接制备微纳米银粉得到的产物纯度高达100%,且分散性良好。     

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。     

化学沉积法制备用于印制电子的超细银粉

采用液相化学沉积法,以硝酸银为原料,水合肼为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,在室温下将硝酸银溶液滴加到还原性溶液中得到银颗粒的悬浮液,并经微孔滤膜过滤后制得用于印制电子业的超细银粉.用TEM、XRD与粒径分析等手段对产物的粒径与性状进行了表征,并进一步研究了PVP与硝酸银浓度对银粉粒度及产率的影响.这种制备工艺避免了传统机械研磨工艺中银粉纯度低、技术指标不一致的缺点,具有较好的应用前景.     

含纳米银的抗菌水凝胶研究

 为赋予水凝胶的抗菌性能,该文对含有纳米银的水凝胶进行了研究。首先在硝酸银溶液加入硼氢化钠还原剂和聚乙烯砒咯烷酮分散剂,合成纳米银;然后将不同体积的纳米银分散液加入到卡波姆溶液中,搅拌下滴加氢氧化钠溶液,制备含纳米银的水凝胶。紫外-可见光谱法的结果表明硝酸银被还原成纳米银,X-射线粉末衍射法证实纳米银被分散在水凝胶中,并通过Scherrer公式计算出纳米银的尺寸约为5 nm。溶胀性能测试结果表明水凝胶的溶胀率约为900%。抑菌性能测试结果显示,当水凝胶中纳米银浓度为10 μg/mL（低于纳米银的安全浓度25 μg/mL）,水凝胶能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长。所制备的抗菌水凝胶可望应用于创伤皮肤和皮肤疾病的外用治疗。     

胺基聚氨酯/纳米银复合材料的制备及表征

为制备胺基聚氨酯／纳米银材料并研究胺基聚氨酯和纳米银的作用机理,制备了硬段侧链含胺基的聚氨酯,用硼氢化钠作还原剂在液相中原位合成胺基聚氨酯,纳米银复合物．UV-VIS表明,胺基聚氨酯,纳米银中纳米银的含量高、粒径小并且粒径分布范围小．IR表明聚氨酯硬段的胺基和纳米银有配位作用．     

超细银粉的制备及在太阳电池的应用

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,制备具有良好分散性的超细球状银粉,研究了pH值,分散剂用量,硝酸银浓度对银粉分散性的影响,运用X射线衍射和扫描电镜对银粉的结构和形貌进行了分析.实验得出的优化条件为:初始反应溶液的pH值为1,分散剂与反应物的质量比为2%,抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.6,硝酸银的浓度为0.025~0.2 mol·L-1;在该条件下可以制备出分散性优良,平均粒径为1.23μm,振实密度为5.8 g/mL的超细球状银粉.将所得银粉制备成银浆,可使太阳电池获得致密银电极,其光电转换效率可达17.5%.     

含银水凝胶的制备及其用于创伤敷料的研究

指出了水凝胶是一类性能优良的新型创伤敷料,它具有高吸收、保湿、易更换等优点.为赋予水凝胶抗菌性能,制备和研究了含有纳米银的羧甲基壳聚糖/氧化海藻酸钠复合水凝胶.用硝酸银溶液以柠檬酸三钠为还原剂和海藻酸钠为稳定分散剂制得了纳米银胶体溶液,将不同含量的纳米银胶体溶液加至羧甲基壳聚糖水溶液和氧化海藻酸钠水溶液的混合液中,制备了含有纳米银的水凝胶.通过紫外-可见光谱法、透射电镜、抗菌和细胞毒性实验对其进行了检测.结果表明:硝酸银被还原成纳米银,纳米银颗粒的粒径约为20 nm.当水凝胶中纳米银浓度为16.67μg/m L时,水凝胶能有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长.水凝胶对细胞毒性很低.故所制备的抗菌水凝胶有望用于创伤敷料.     

PVP对液相还原法制备微米级银粉颗粒性能的影响

采用液相还原法,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂及保护剂制备超细银粉.考察PVP添加量以及添加方式对超细银粉形貌、粒径及分散性能的影响,通过SEM,XRD以及激光粒度仪等检测手段对超细银粉产品进行表征.结果表明:随着反应体系中PVP用量的增加,银粉形貌从树枝状向球形转变,分散性能变佳.当PVP加入量为硝酸银的10％(质量分数)时,可制备出球形度高,分散性能较好,平均粒径为1.15 μm的超细银粉.通过调节PVP的添加方式能够实现超细银粉平均粒径在1.1～2.1 μm之间的可控制备.     

嵌段共聚物刷稳定的纳米银粒子的制备与表征

制备了链中间含三硫代酯基团的苯乙烯-丙烯酸丁酯嵌段共聚物刷保护的纳米银(Ag NPs)粒子.首先采用可逆加成断裂链转移(RAFT)聚合法制备苯乙烯-丙烯酸丁酯三嵌段共聚物PS-b-PBA-b-PS,然后以PS-b-PBA-b-PS为稳定剂,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,原位还原硝酸银得到嵌段共聚物刷保护的纳米银粒子.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、GPC等方法对聚合物进行了表征,用紫外可见光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)等对纳米银复合粒子进行了表征.结果表明,含三硫代酯基团的聚合物不必经过还原和水解成巯基,可直接作为配体制备稳定的纳米银粒子,粒子粒径分布均匀,分散性好.     

静电纺丝工艺参数对含纳米银的明胶纳米纤维形态结构的影响

采用88%甲酸溶液作为溶剂,用静电纺丝及紫外光还原制备了含纳米银颗粒的明胶纳米纤维,利用扫描电镜和透射电镜研究了纤维的形貌,分析了明胶质量分数、硝酸银加入量、电压、收集距离对纤维平均直径及形态的影响.结果表明:纤维的平均直径随着明胶质量分数的增大而增大,随着电压、喷丝头与接收屏之间距离的增大而减小;在加入1%～6%硝酸银的范围内,纤维平均直径为94～165 nm,随着硝酸银加入量的增多,纤维平均直径减小,在纤维表面附着有纳米银颗粒,平均粒径为9～20 nm;当硝酸银加入量≥8%时,溶液的可纺性变差.     

反应条件对银胶体粒径及分布的影响

重点考察了利用液相化学还原法制备银胶体时温度、浓度和加料方式对粒径分布的影响。以PVP(聚乙烯吡咯烷酮)和六偏磷酸钠为稳定剂,以次亚磷酸钠为还原剂液相还原硝酸银,制备出有不同粒径和分布的银胶体。利用激光衍射粒度分析仪、UV-vis分光光度计和透射电镜(TEM)确定胶体的粒径、分布和形态。研究结果表明:一次性加料获得的粒径和分布较小,硝酸银浓度和温度影响聚并和生长,从而对粒径分布产生复杂影响。     

直接煅烧硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的复合物制备微米银

在573 K的温度下煅烧PVP和硝酸银的复合物制备了白色柔软的微米银。红外光谱表明随着硝酸银含量的增加,PVP的羰基峰位逐渐发生红移,这说明硝酸银与PVP的羰基存在着配位作用。XRD图表明,在573 K的温度下煅烧硝酸银与PVP的复合物可以生成单质银,而在此温度下单独煅烧硝酸银则没有银的生成,这表明PVP与AgNO3结合后能够有效地降低AgNO3的热分解温度,从而形成微米银颗粒。     

液相还原法制备Pt胶体粒子

分别使用强还原剂硼氢化钠(NaBH4)和弱还原剂乙二醇,通过液相中还原氯铂酸(H2PtCl6)制备Pt胶体粒子,并考察了保护剂聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)对Pt胶体粒子形态的影响.制备中利用紫外可见(UV-Vis)吸收光谱对还原过程进行监测.NaBH4在室温下即可还原PtCl62-为Pt0,而乙二醇作还原剂时,在110℃才开始发生还原.透射电镜(TEM)观察表明,NaBH4为还原剂时,随着PVP加入量的增加,Pt胶体粒径从2.6 nm减小到2.1 nm.乙二醇为还原剂时,加入PVP后制备的Pt胶体粒径为3.1 nm,未加PVP制备的Pt胶体粒径为3.7 nm.保护剂PVP对于Pt胶体粒子尺寸增长有一定的抑制作用.和NaBH4相比,乙二醇作还原剂时制备的Pt胶体粒子尺寸较大,并且呈规则的球形.     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。