抚顺页岩油的络合与精制

用ＣｕＣｌ２．２Ｈ２Ｏ对扶顺页岩油柴油馏分进行络合，然后将除去含氮等级性化合物的未络合分通过酸碱精制制成柴油产品，并将以含氮化合物为主的络合分制成缓蚀剂，从而提高了页岩油的利用价值。     

络合法分离页岩油中的含氮化合物

探索了用ＴｉＣｌ_４、ＣｕＣｌ_２，·２Ｈ_２Ｏ络合富集页岩油中含氮化合物的最佳条件，建立了一套络合分离页岩油中含氮化合物的实验方法，即依次用ＴｉＣｌ_４络合、ＣｕＣｌ_２·２Ｈ_２Ｏ络合、旋转薄层色谱将样品分成四个组成：未络合分、碱性分、非碱性分Ⅰ、非碱性分Ⅱ，并用ＩＲ法检验了非碱性分Ⅰ和非碱性分Ⅱ的组成。     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅲ

用萃取－层析法分离出了南京管输油馏分中的含氮化合物，用ＧＣ－ＭＳ和ＦＴＩＲ对含氮化合物组分作了定性鉴定，所得结果与ＡＰＩ离子交换分离法作了比较。     

油页岩CS2-NMP萃取物中含氮化合物的分离与分析

为分离油页岩萃取物的含氮化合物,采用索氏萃取法,以CS2-NMP为萃取剂,在60℃条件下萃取依兰油页岩。采用中性氧化铝色谱柱对萃取物进行分离,并对含氮洗脱成分进行GC/MS分析。结果表明：中性氧化铝色谱法能实现萃取物的初步分离,分离获得的含氮化合物组分的质量分数不大于1.8%;萃取物所含的22种氮化合物有21种杂环化合物。这些含氮化合物为喹啉、吡啶、吲哚、酰胺等的衍生物。该结果为依兰油页岩的成因及油母结构研究提供了参考。     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析Ⅰ

建立了萃取－柱色谱的预分离方法。对南京管输油中的含氮化合物进行了富集，并用ＧＣ／ＭＳ和红外光谱定性鉴定了所得的含氮化合物各组分。     

用毛细管色谱分析舒兰褐煤快速焦化煤焦油

快速焦油和高温焦油用简单蒸馏或ＣＳ２抽提进行前处理，８０－２８０℃馏分分别 占焦油的４２．９％和 ２０．６％．用 ＳＰ－２３０５改制的毛细管气体色谱仪测得沸点２４５℃ 以前化合物总量分别占焦油的２４．３１％和１６．８３％，通过对比，明确了快速焦油的特 点是：（１）低沸点化合物总量高；（２）低沸点酚的含量高；（３）萘的含量少。同 时讨论了焦油中酚类、硷性组分和中性油中主要化合物含量及分布、并对主要化工产 品的产量进行了比较．揭示了它们之间的差异． 文中提出了用样量少．操作方便的煤焦油 ＣＳ２抽提－毛细管气体色谱快速分方 法，说明了本方法用于煤焦油分析时的优点．     

油页岩CS_2-NMP萃取物中含氧化合物的分离与分析

为实现依兰油页岩萃取物中含氧化合物的分离与分析,采用索氏萃取法,在60℃条件下以CS2-NMP为萃取剂萃取依兰油页岩。用TiCl4/CuCl2两步络合法和硅胶柱色谱法对依兰页岩油中的含氧化合物进行富集,并对含氧洗脱组分进行了气相色谱-质谱串联(GC/MS)分析。结果表明:TiCl4/CuCl2两步络合法可以实现油页岩中含氮化合物的分离,脱氮率为82%,硅胶柱色谱可以实现对页岩油中含氧化合物的富集,富集组分中,氧元素的质量分数为10.69%;柱色谱富集组分中鉴定出32种含氧化合物,其组成以酚、酮、醚、酯以及有机硅氧化合物为主;在这些含氧化合物中发现了甾醇类、萜类化合物的衍生物以及酰胺基团,说明依兰油页岩中的氧可能来源于成矿的高等植物和蓝绿藻。该结果可以为依兰油页岩资源的合理利用、油页岩的成因和油母结构研究提供参考。     

新疆黑山煤液化重质油组成结构研究

用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析馏程为360～380 ℃的新疆黑山煤液化重质油,检测出的主要成分为稠环芳烃及其衍生物,此外还有少量正构烷烃和以酮的形式存在的含杂原子化合物.用硅胶柱层析法分离煤液化重质油,所得洗脱馏分中质量分数较大的为石油醚洗脱馏分和石油醚/乙酸乙酯(体积比为2:1)混合溶剂洗脱馏分,表明煤液化重质油的主要成分呈弱极性.各洗脱馏分用GC/MS分析,其可测成分与直接检测相比,多检测出偶碳烯烃、邻苯二甲酸酯类和含氮化合物等,表明合适的预分离对提高GC/MS分析的灵敏度非常重要.     

白酒中几种含氮杂环化合物

实验确定了分析白酒中含氮杂环化合物的最佳条件：含氮杂环化合物在ｐＨ１～２的条件下成盐，酒样浓缩１０倍后以乙醚萃取除去中性杂质和酸性杂质，将样品ｐＨ再调至９，用乙醚萃取后ＫＤ浓缩，取样品进行气相色谱分析。以上述条件测定了茅台酒等６种名酒中的含氮化合物，发现各种酒中均有含氮杂环化合物存在，但因酒型的差别，化合物含量和组成模式相差较大。     

石油的馏分组成

0概述石油是一种不同沸点馏分的复杂混合物,根据石油的各种化合物具有不同沸点的这一特征,可将原油分成不同沸程的若干个馏分,一般石油可分为五个主要的馏分,即汽油馏分(<170℃),煤油馏分(170～230℃),轻柴油馏分(230～270℃),重柴油馏分(270～350℃)和润滑油馏分     

不同氧化剂对黄县油页岩氧化的影响

采用三种不同类型的氧化剂对黄县油页岩进行氧化。试验结果表明,采用H_2O_2 TFA(三氟醋酸)作氧化剂时,黄县油页岩中干酪根的芳构部分优先被氧化;用 KMnO_4 作氧化剂时,黄县油页岩中干酪根的脂族结构部分优先被氧化;当用空气作氧化剂时,黄县油页岩中干酪根的芳构部分和脂族结构部分同时被氧化。在碱性介质下,常压空气可以直接氧化黄县油页岩,无明显的氧化选择性。     

羧甲基壳聚糖-Cu2+配合物催化分解H2O2的研究

研究羧甲基壳聚糖-Cu2+配合物对H2O2分解的催化活性及影响因素。以壳聚糖为原料,制备水溶性羧甲基壳聚糖(CMC),再以其为配体制备CMC-Cu2+配合物,并将CMC-Cu2+配合物应用于催化H2O2分解的反应,考察了w(CMC)/w(CuCl2)、体系pH值对H2O2分解的影响。结果表明:温度为25℃,w(CMC)/w(CuCl2)为5∶1时形成的CMC-Cu2+配合物,在pH值为7附近,对质量分数为5%的H2O2的分解率12 h为92.5%,24 h为99.5%,说明CMC-Cu2+配合物对H2O2分解有良好的催化作用。     

大气压化学电离质谱法分析润滑基础油的结构组成

利用大气压固体分析探针技术对两种合成航空润滑油的结构组成进行了分析表征,考察了两种润滑基础油中有机物的分子量分布范围及种类.结果显示:在合成航空润滑基础油中,检测到的化合物主要有烃类、酯类和含杂原子化合物(N,O和S).其中大气压化学电离源对烃类化合物的响应值较好,对酯类则相对较弱.检测到的含氮化合物的含量不高,但种类较多,有C6H16N,C6H10N3,C27H41N10,C6H13N6O3,C20H33N6O2,C21H35N6O2,C22H37N6O2和C24H41N6O3,含氮化合物特别是碱性含氮化合物对润滑基础油的热氧化安定性能影响较大.     

柴达木盆地德令哈拗陷中侏罗统烃源岩有机地球化学特征

柴达木盆地德令哈拗陷中侏罗统广泛发育,是该区主要的烃源岩层系.野外地质调查及有机地球化学分析表明,中侏罗统烃源岩主要以油页岩、泥岩、碳质泥岩和煤为主.油页岩有机碳的质量分数平均为7.95%,有机质类型属Ⅰ-Ⅱ型,为好生油岩;泥岩的有机质丰度交化大,但80%以上的样品有机碳的质量分数大于1%,65%样品的有机碳的质量分数...     

东濮凹陷北部沙三段泥页岩岩相特征

东濮凹陷北部沙三段泥页岩厚度大、分布广,具有良好的页岩气生烃潜力;但陆相湖盆泥页岩非均质性强,不同岩相生烃能力和储集性能差异较大。为厘清不同岩相的含油气性特征,通过偏光显微镜、X衍射等手段研究泥页岩微观岩相类型,发现东濮凹陷北部沙三段主要发育块状粉砂质泥岩相、纹层状膏质泥岩相、纹层状灰质泥岩相三种典型岩相及多种过渡岩相。通过对比不同泥页岩相地球化学特征、荧光特征、试油试气数据,发现深湖-半深湖环境中的纹层状灰质泥岩相是页岩油气赋存的优势岩相。     

活性炭负载无机盐催化制备环己烯的研究

选取了FeCl3.6H2O,AlCl3.6H2O,SnCl4.5H2O,CuCl2.2H2O,NaHSO4.H2O五种无机盐,以活性炭负载,代替浓硫酸作催化剂制备环己烯,通过改变实验中催化剂、催化剂用量,寻找出催化性能好、催化效率高、选择性好、目标产物产率高并可重复使用的催化剂NaHSO4.H2O/C作为该优化实验的最佳催化剂,最佳用量3.0 g,环己烯产率达到85.2。     

准东煤掺烧油页岩后矿物质的转化迁移研究

研究准东煤和油页岩混合燃料在100 MW锅炉燃烧过程中的矿物质演变规律,解决火力发电厂大比例和大规模掺烧准东煤引起的沾污和结渣问题。对现场试验收集的入炉煤、飞灰和炉渣样品进行化学分步萃取、XRD、灰成分等分析。结果表明,在100 MW机组锅炉燃用准东煤掺混15%油页岩的混合燃料,油页岩灰分中镶嵌或者包裹的可燃物燃烧后,炉渣将形成多孔和酥松形态,从炉渣的结构方面缓解准东煤引起的炉膛结渣问题。掺混15%油页岩后,燃烧过程中碱金属和碱土金属基本不挥发,炉渣中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量较准东煤分别降低了2.07%、3.42%、15.08%和10.5%;飞灰中Na_2O、MgO、CaO和SO_3的含量也较准东煤明显下降。同时炉渣和飞灰中的钠主要为钠长石,钾在掺烧前后都以KAl_2(Si_3Al)O_(10)(OH)_2存在。在炉膛中碱土金属的碳酸盐和硫酸盐分解后,大部分转化为钙黄长石。油页岩通过降低碱金属和碱土金属含量及改变其存在形态,解决了准东煤引起的炉膛结渣和受热面沾污的问题。     

过氧化氢-甲酸氧化模拟柴油脱硫试验及其动力学分析

以正辛烷-二苯并噻吩模拟柴油,进行过氧化氢-甲酸氧化脱硫试验和动力学研究。结果表明,过氧化氢-甲酸体系能够有效氧化模拟柴油中的二苯并噻吩,生成二苯并噻吩砜。影响脱硫率的因素顺序为:甲酸用量温度过氧化氢用量。优化条件为:V(模拟柴油)∶V(H2O2)∶V(HCOOH)=100∶1∶10,40℃下反应1 h,硫的质量分数可由1.14×10-3降至1.14×10-5,脱硫率为99.01%。该条件下计算动力学参数得反应级数1.055 4,速率常数5.15×10-2(μg/g)1-n.min-1。     

鄂尔多斯盆地长7段泥页岩层系储层特征及其页岩油意义

陆相页岩油气资源是当前非常规油气研究领域热点。综合使用多种实验手段对鄂尔多斯盆地三叠系长7段泥页岩的岩性特征、成因类型、储集空间及地球化学特征进行分析。结果表明:岩石组分以泥质矿物为主、有机组分和陆源粉砂其次;成因类型主要为深湖—半深湖相页岩、三角洲相泥岩和沼泽相泥岩;储集空间类型主要为页理缝和基质微孔;实际地质样品的地球化学分析表明,样品中烃类组分随热演化程度的不断升高,呈规律性变化。泥页岩层系的热演化程度接近生油窗结束阶段时,已生成的烃类中有相当一部分进入了临近的非源岩夹层中,砂岩夹层含油性优于泥页岩段,烃类组分以饱和烃、芳香烃含量高为主要特征;H317井长7段泥页岩层系中砂岩夹层及部分块状泥岩具有较好的含油性,物性相对较好,脆性矿物含量较高,加之该段泥页岩层系中烃类流体的黏度和密度相对较低,流动性较好,因此砂岩夹层及部分块状泥岩可以作为页岩油勘探的有利目标。针对黑色页岩,可参考油页岩原位改质等相关技术方法进行试探性开采页岩油。