溶胶-凝胶法制备镍酸镧薄膜的研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法,使用浓度分别为0.1 mol/L、0.2 mol/L和0.3 mol/L的前驱体溶液,在单晶Si(100)衬底上制备了镍酸镧[LaNiO3](简称LNO)导电薄膜,研究了前驱体溶液浓度对LNO薄膜结构和导电性能的影响.X射线衍射测试表明,三种样品均为纯的钙钛矿相,具有较好的(110)择优取向.原子力显微镜分析显示,用0.2 mol/L前驱体溶液制备的LNO薄膜样品晶粒明显大于0.1 mol/L的样品.采用标准四探针法测试了三种样品的电阻率,当前驱体溶液浓度为0.2 mol/L时,样品电阻率最小,仅为2.08×10-3Ω.cm,具有良好的导电性.     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

电解法制备纳米NiAl2O4粉体

讨论了温度、(Bu4N)Br浓度对电合成镍、铝醇盐配合物的影响,以金属阳极溶解法在乙醇和乙酰丙酮混合溶液中(按Ni与Al电量比为1∶3)依次电解铝片、镍片,制得复合氧化物纳米粉体NiO-Al2O3的前驱体NiAl2(OCH2CH3)(8-y)(acac)y[acac为乙酰丙酮基].将含有前驱体的电解液控制pH=8.5直接水解形成凝胶,凝胶经洗涤,干燥后在350°C煅烧2h,制得纳米NiAl2O4粉体.采用红外、差热-热重分析、X-射线衍射、电子透射技术等手段对前驱体和纳米NiAl2O4进行了表征.实验表明温度控制在54～60°C,导电盐Bu4NBr浓度为0.040～0.045mol/L较为适合;电解法可以在350°C下制备得到纳米NiAl2O4粉体,平均粒径在20～30nm.     

Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜降解有机染料亚甲基蓝

合成Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜.采用XRD、TEM和磁力线等多种方法对Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜的结构和性能进行表征,并研究Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜对亚甲基蓝的降解作用.结果表明：当溶液中H2SO4加量为25.8mol/L、H2O2加量为2.4mol/L时,用5g/L的复合纤维素膜对1.4×10-5 mol/L的亚甲基蓝溶液进行降解,25min内降解率达到100%.     

聚合诱导相分离法制备纳米Fe掺杂多孔炭

以2130酚醛树脂为碳质前驱体,乙二醇为溶剂,苯磺酰氯为催化剂,纳米单质Fe粒子为掺杂剂,通过聚合诱导相分离热解法制备了掺Fe多孔炭单体,主要分析了Fe对前驱体溶液和多孔炭形态的影响。结果表明:纳米Fe粒子使前驱体溶液的pH值降低,溶液开始凝胶的时间增长,不同酚醛树脂含量下纳米Fe掺杂多孔炭的微结构及性能具有明显差异。Fe主要化合态存在于FeS和C48H44Fe14.01N15O35.68中。     

水热法制备ZnTiO3/TiO2复合光催化剂及其光催化性能研究

本文以层状钛酸盐K_2Ti_4O_9为前驱体,将其通过质子交换和插层反应剥离成[Ti4O9]2-纳米片,然后用3mol/L的HCl溶液和3mol/L的NaOH溶液将其调节成设定的pH,再往上述溶液中加入一定质量的六次甲基四胺和锌盐,在水热条件下制备出高催化活性的ZnTiO3/TiO2复合光催化剂.通过X-射线粉末衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了其结构和形貌,并在光照条件下,对不同条件下所制备的ZnTiO3/TiO2复合光催化剂进行了光催化降解亚甲基蓝性能研究.研究结果表明,在pH=7.0条件下制备的ZnTiO_3/TiO_2复合光催化剂展示出了较高的光催化性能.     

溶胶凝胶法制备二氧化锡纳米晶体

以四氯化锡(SnCl4·5H2O)为前驱原料,采用溶胶凝胶法制备纳米SnO2.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对其进行表征,考察了反应物配比、SnCl4浓度、煅烧温度等实验条件对纳米SnO2粉体的晶体结构、粒度及分散性的影响,结果表明,在四氯化锡水溶液浓度为0.63511 mol/L,氨水溶液为4 mol/L,600℃烧结3 h得到的粉体结晶性好、晶体尺寸合适、比表面积大、并具有良好的分散性.     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

纳米多孔SnO2比表面积变化对光降解罗丹明B的影响

采用光化学合成技术制备了比表面积可控的纳米多孔SnO2光催化材料,探讨了其光催化降解罗丹明B溶液的反应机理.将SnSO4和稀硫酸混合配制成前驱体溶液,利用低功率紫外灯辐照诱导光化学反应制备了纳米多孔SnO2.当前驱体溶液中硫酸浓度在0.1~0.5 mol/L范围时,纳米多孔SnO2的比表面积可控制在13~119 m2/g范围.以罗丹明B为目标降解物,SnO2的光催化性能随着比表面积的增加而增大.当硫酸的浓度为0.5 mol/L时,所制备的SnO2样品对于光催化降解罗丹明B溶液具有最高的效率.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

前驱体溶液对(W, Ni, Fe)复合氧化物粉末制备的影响

研究前驱体溶液状态对喷雾干燥法制备（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末特性的影响. 采用高倍扫描电镜对所制备的复合粉末进行形貌观察, 并对所制得复合氧化物粉末的Fsss粒度, 比表面, W、 Ni和Fe含量等进行了测定与分析. 研究结果表明： 在质量分数为20%的（W, Ni, Fe）混合盐溶液中添加0.6 g/L 聚乙二醇-1000所配制的溶胶作为前驱体溶液制备的粉末特性最好, 制得一次颗粒粒度细小（为40～50 nm）、分布均匀、分散性好、非晶化显著且大部分为球形的纳米级（W, Ni, Fe）复合氧化物粉末.     

原位生长法制备HKUST-1陶瓷纳滤膜及其染料截留性能

采用原位生长法在商品化陶瓷微孔膜基底依次涂覆γ-Al₂O₃和介孔二氧化硅层，通过使HKUST-1在介孔硅表面可控结晶，制备了一种HKUST-1复合陶瓷纳滤膜，并对其形貌和结构进行了表征.通过对反应温度、前驱体溶液物质配比、反应时间、前驱体溶液浓度进行优化，研究了复合陶瓷纳滤膜对小分子有机染料去除性能的影响.以牛血清蛋白(BSA)为模型污染物，对复合陶瓷纳滤膜的抗污染性能进行了评价.结果表明，0.34 mol·L^-1Cu(NO₃)₂与0.14 mol·L^-1 H₃BTC在100℃下反应12 h,制备的复合陶瓷纳滤膜对亚甲基蓝、甲基橙、铬黑T、罗丹明B、酸性品红、刚果红的去除率为20%～99%,通量为17.2～39.8 L·m^-2·h^-1.复合陶瓷纳滤膜的通量恢复率为61.8%,通量下降率为60%,表现出较好的抗污染性能.     

一种制备MPc/金属氧化物纳米复合材料的新方法

以超临界流体干燥(SCFD)制备的氧化铁气凝胶纳米粒子的表面活性Fe离子为模板,邻苯二腈为酞菁起始物,在氧化铁纳米颗粒表面原位组装生成酞菁/氧化铁纳米复合材料.研究表明,与普通浸渍法相比,该方法制得的酞菁铁与氧化铁颗粒之间存在化学键合作用.     

纳米TiO2膜阴极电催化合成丁二酸的研究

采用电化学合成前驱体直接水解法制备纳米TiO2膜修饰电极,通过循环伏安法研究了纳米TiO2膜电极的电化学行为,并使用纳米TiO2膜电极作为阴极在三室离子膜电解槽中电解还原顺丁烯二酸 (cis-butenedioic acid)合成丁二酸(butanedioic acid), 探索了影响电合成丁二酸电流效率的主要因素. 结果表明,纳米TiO2膜电极具有异相电催化行为,纳米膜中的TiⅣ/TiⅢ氧化还原电对作为媒质间接电还原顺丁烯二酸为丁二酸, 电合成丁二酸的一次结晶产品纯度高、电解副反应少、收率和电流效率高,控制阴极电位-0.6 V (vs. SCE), 电流密度6 A/dm2,电解液为1.0 mol/L顺丁烯二酸 1.0 mol/L硫酸溶液, 电流效率达到88%以上.     

Ag/TiO2有序多孔复合薄膜的合成及其可见光光催化活性

以自组装SiO2胶体晶体为模板,采用TiCh溶胶凝胶浸渍提拉法制备了TiO2有序多孔薄膜(TIO),然后利用AgNO3液相渗透法将Ag纳米颗粒沉积在TIO上,成功制备了Ag/TiO2有序多孔复合薄膜(ATIO).通过Raman,FESEM,TEM,XPS和Uv-vis等分析手段对复合薄膜进行了表征,结果表明:Ag纳米颗粒的平均尺寸约为10 nm,而且与TiO2晶粒之间有强的相互作用.以亚甲基蓝(MB)水溶液为目标降解物,针对不同Ag/Ti相对原子浓度比的样品,考察了其低功率可见光光催化活性及循环使用性,并与Ag/TiO2无序复合薄膜(ATF)作了对比.研究发现,AgNO3前驱体溶液浓度为10 mmol/L的ATIO样品具有最高的可见光光催化活性,其光降解率是具有相同AgNOa前驱体溶液浓度ATF的3.19倍,显著增强的光催化活性来源于Ag纳米颗粒和TIO有序多孔结构的协同效应.循环降解实验证明样品具有稳定的光催化活性.     

纳米氧化铁的制备方法及进展

纳米氧化铁的制备方法有氧化沉淀法、水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、水溶胶萃取法等.通过分析比较各种纳米氧化铁的制备方法,提出了纳米氧化铁制备应向低成本、粒径可控、粒子均匀的方向发展.     

溶胶-凝胶法制备粒径可控纳米二氧化钛

以乙二醇作为螯合剂,通过溶胶-凝胶法,在酸性条件下控制二氧化钛前驱体钛酸正丁酯的水解和缩合反应速度,制备了粒径可控的纳米二氧化钛(TiO2)粒子.通过调节催化剂的种类及前驱体浓度,可以得到粒径52~942 nm的二氧化钛纳米粒子.将二氧化钛在350°C或800°C下煅烧后可以分别转化为锐钛矿或金红石相.对二氧化钛粒子的形态和结构进行了研究,并且对酸作为催化剂在溶胶-凝胶反应中的影响进行了讨论.     

溶液浓度对前驱体FePO_4·xH_2O及LiFePO_4性能的影响

以NH4H2PO4和FeSO4.7H2O为原料,H2O2为氧化剂,通过液相法合成FePO4.xH2O前驱体,将FePO4.xH2O,Li2CO3和葡萄糖球磨混合以低温固相法合成正极材料LiFePO4,研究溶液浓度对前驱体FePO4.xH2O和LiFePO4的影响;采用X线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的晶体结构和形貌进行表征,采用比表面积分析和原子发射光谱分析等手段比较不同的溶液浓度对产物性能的影响。研究结果表明:当溶液浓度为0.1,0.3,0.5,1.0和1.5 mol/L时制备的FePO4.2H2O均为纯相,在溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O含2个结晶水,即x=2;溶液浓度为1.0 mol/L时合成的FePO4.xH2O制备的LiFePO4具有良好的电化学性能;充放电容量为0.1C(其中,C为充、放电倍率)首次放电容量达154.4 mA.h/g,循环30次后容量保持率为99.7%。     

PS/Ag纳米复合粒子的制备与表征

目的 制备PS/Ag纳米复合粒子.方法 以二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)为链转移剂,用可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)的方法将硫代羰基引入到聚苯乙烯(PS)高分子链中,采用透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征.利用PS高分子链中的硫代羰基有保护和稳定Ag纳米粒子的作用,制备了PS/Ag纳米复合粒子.结果 Ag纳米粒子具有良好的单晶结构,且均匀分散于PS胶体粒子中.结论 PS/Ag纳米复合粒子的结构与AgNO_3溶液的加入量有关.